ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T23656—2016 代替GB/T23656—2009
橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅
比表面积的测定 CTAB 法
Rubber compounding ingredients-Determination of surface area for silica
precipitated,hydratedCTAB method
(ISO 5794-1:2010,Rubber compounding ingredients Silica,precipitated,hydratedPart1:Non-rubbertest,NEQ
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T23656—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T23656一2009《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅比表面积的测定 CTAB法》，
与GB/T23656一2009相比，主要技术变化如下：
修改了“称样量的要求”（见表1，2009年版的表1）。 本标准参考ISO5794-1：2010《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 第1部分：非橡胶试验》（英文版）
的附录G起草，与ISO5794-1：2010的一致性程度为非等效，
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：金能科技股份有限公司、中橡集团炭黑工业研究设计院、安徽佳通轮胎投资有限
公司、株洲兴隆新材料股份有限公司、福建省三明正元化工有限公司、福建正盛无机材料股份有限公司。
本标准主要起草人：张慧、聂素青、王真、刘健、周敏、万火平、谭玉泉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T23656—2009。
I GB/T23656—2016
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
比表面积的测定 CTAB法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)测定沉淀水合二氧化硅比表面积的方法。 本标准适用于沉淀水合二氧化硅。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件 4
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12808 3实验室玻璃仪器单标线吸量管 HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅（HG/T3061—2009，ISO5794-1:2005，MOD） HG/T3065 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定（HGT3065一2008，ISO787-2：
1981,MOD)
3原理
将十六烷基三甲基漠化铵（CTAB)溶液加入待测的沉淀水合二氧化硅试样，通过机械振荡或超声
电磁分散达到吸附平衡，试样吸附CTAB形成悬浮液，该悬浮液经离心分离或加压过滤，用浊度滴定方法测定未被试样吸附的CTAB的量，计算干燥试样的比表面积。
4试剂与材料
4.13 缓冲溶液，pH值为9.6：在装有500mL水的1000mL容量瓶内加人3.101g硼酸和3.708g氯化钾，再用滴定管加人1mol/L的氢氧化钠溶液36.85mL。待固体完全溶解后，加水于容量瓶中至1000mL，然后用磁力搅拌器均化， 2十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)溶液，c（C1gH42BrN）=0.0151mol/L：在装有350mL缓冲溶液
4.2
和大约500mL水的1000mL容量瓶内，溶解5.50gCTAB（纯度>99%）。加水至刻度，把溶液温热至27℃～37℃以促进溶解。使用前将溶液冷却至25℃2℃。
不宜将溶液储存在低于22℃的环境中或冷至22℃以下，否则会导致CTAB缓慢结晶析出
4.3磺基丁二酸钠二辛酯(OT)溶液，c(CzHsNaO,S)=0.00389mol/L：将1.730gOT溶解在1000mL 的水中，用磁搅拌器剧烈地搅拌48h。放置12d后再标定使用。
溶液盖严密封，且放在阴凉的地方，因为OT溶液易发生缓慢的生物分解，溶液存放不宜超过 2个月。
1 GB/T23656—2016
OT一旦启封，宜放在干燥器中保存 4.4 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5仪器
5.1 自动滴定仪：带有光电检测器或测量550nm波长的光透射率的光度计和滴定管 5.2 分析天平：分度值为0.1mg。 5.3 磁力搅拌器， 5.4 磁力搅拌棒：其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层，直径约5.5mm，长度为锥形瓶底径的60%左右。 5.5 微孔滤膜：孔径≤0.15um，滤膜直径应与过滤装置相匹配。 5.6 超声波电磁分散仪：电磁分散输出功率为（2X20）W，超声分散输出功率为（2X20）W。 5.7 振荡机：振荡频率为240r/min，振幅不低于2.0cm。 5.8 加压过滤装置（见图1）：能与加压空气或压缩氮气瓶相连接；带有容积为40mL样品过滤筒，不锈钢材质，可承受0.7MPa压力。
工气阀
来自加压空气或氮气
样品过滤筒
图1加压过滤装置示意图
5.9 离心机：转速在1000r/min以上，可调。 5.10 离心管。 5.11 注射器。 5.12 注射器滤器：微孔尺寸最好0.45μm。 5.13 锥形瓶：容积分别为250mL、50mL，具塞。 5.14 单标线移液管：容量5mL、10mL、30mL，符合GB/T12808中A级规定 5.15 恒温干燥箱：重力对流型，温度可以控制在105℃士2℃。 5.16 容量瓶：1000mL。 5.17 研钵和研。 5.18 150μm实验筛和底部接受盘。
6采样
6.1 按HG/T3061的规定进行采样。 6.2采集的样品需置于密闭的容器中。造粒样品用研钵和研杵轻轻研碎，然后过150um实验筛。试样测试前不需预先干燥，测试CTAB比表面积的同时应做加热减量的测定（见8.6）。
2 GB/T23656—2016
7实验条件
试验应在环境温度（25士2)℃下进行。
8 分析步骤
8.1称样
按表1的要求称取双份试样（见6.2），精确到0.1mg，按不同振荡方法分别置于具塞250mL[见 8.2a)或50mL[见8.2b)锥形瓶中，并记录其质量。
表1称样量的要求
样品质量
CTAB吸附比表面积范围
沉淀水合二氧化硅的分类
m"/g ≤70 71~161 ≥161
g 1.000 0.450 0.300
F E、D.C B.A
适当的试样量也可由53/S（克)来确定，此处S为CTAB吸附比表面积估计值；沉淀水合二氧化硅的分类见
HG/T 3061.
8.2吸附
准确加入30mL的CTAB溶液（见4.2）于锥形瓶（见8.1）中，加入溶液时注意防止溶液起泡。按
a)或b)要求进行操作，形成悬浮液：
a) 塞好瓶塞.放在振荡机上振荡35min。确保该悬浮液温度保持在25℃士2℃。
加磁力搅拌棒后塞紧瓶塞，放在超声波电磁分散仪中，浸泡深度至少50mm，保持水浴温度
b）
25℃土2℃，在水浴中超声1min，然后磁力搅拌1min，再重复3次，总计时间8min。
8.3分离
为了使悬浮液固液分离，可采用下列离心机a）、注射器b)或膜过滤器c)中任一方法分离，分离后保留清液用于滴定（见8.4）：
用离心机分离： 1） 将悬浮液（见8.2)移人离心管，并放人离心机，启动离心机。离心条件可定为以产生一个
a)
不浑浊的上层清液为准。离心过程中溶液温度应在25℃士2℃下进行。 从清液中取试液用于滴定
2）
b）用注射器分离：
将20mL悬浮液（见8.2)注人合适的注射器。
1 2） 把注射器滤器安装到注射器上，加压过滤后。 3） 从滤液中取出试液用于滴定。
用膜过滤器分离： 1） 将干滤膜放人滤筒滤膜座中，按仪器说明书要求组合滤膜座与筒体 2） 擦干锥形瓶外部的水滴，将悬浮液（见8.2)全部倒入滤筒中，拧紧上盖，安装到加压过滤装
y
3 GB/T23656—2016
10 精密度
10.1选取表面积不同的B类和F类二氧化硅样品测定精密度数据。实测时每天测试2次，连续测试 10天。接着每周测试1次，连续测试8周。采用一般统计方法计算精密度数据。 10.2重复性一一在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差：
B类不超过其平均值的3.16%； F类不超过其平均值的5.73%。
10.3再现性 主一一在再现性条件下获得的两次独立测定结果之差：
B类不超过其平均值的3.99%； F类不超过其平均值的7.19%。
11 试验报告
试验报告应至少包括下列内容： a) 试样的名称及标识； b) 本标准编号； c) 空白CTAB溶液消耗OT溶液的体积V。； d) 试样质量； e) 滴定试样所消耗的OT溶液的体积； f) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按第9章的规定计算； g) 与规定的分析步骤的差异； h) 在试验中观察到的异常现象； i) 试验日期。
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