ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34698—2017
橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 电导率法
Rubber compounding ingredients-Determination of water soluble substance of
silica,precipitated,hydratedElectrolytic conductivitymethod
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34698—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：确成硅化学股份有限公司、索尔维精细化工添加剂（青岛）有限公司、中吴黑元化
工研究设计院有限公司、无锡恒诚硅业有限公司、福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司、龙星化工股份有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、福建正盛无机材料股份有限公司、福建远翔新材料股份有限公司、金能科技股份有限公司、株洲兴隆新材料股份有限公司、四川理工学院
本标准主要起草人：毛善兵、石峰、邓毅、王定友、卢爱平、范希周、侯贺钢、吕俊英、谢志雄、王承辉、 张慧、唐志凡、陈建、
一 GB/T34698—2017
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定 电导率法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本标准规定了用电导率法测定沉淀水合二氧化硅中水可溶物含量的方法。 本标准适用于硫酸法生产的沉淀水合二氧化硅。其他方法生产的沉淀水合二氧化硅可参考使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6003.1i 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
3原理
溶液的电导率是阴阳离子在正负两个电极间迁移的能力表征，电导率与溶液中的离子浓度成正比例关系，因此通过测电导率可间接测定可溶性盐的含量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用下列试剂和材料：
硫酸钠（NazSO4），分析纯；蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水
5仪器
5.1 分析天平，分度值为0.1mg。 5.2 研钵。 5.3 磁力搅拌器。 5.4I 电导仪，配有常数为1.0cm-1电导电极。 5.5 具塞锥形瓶，250mL。 5.6 试验筛，Φ200mm×25mm/0.25mm，符合GB/T6003.1的规定 5.7 量筒，250mL。 5.8 磁力搅拌棒，其表面有聚四氟乙烯或碳氟化合物的耐化学腐蚀涂覆层，尺寸适用于250mL具塞
1 GB/T34698—2017
锥形瓶。
6样品
按HG/T3061规定采集样品。
7试验条件
室温应控制在（23±2）℃或（27±2）℃。
8 ：试验步骤
8.13 建立回归方程
按附录A选6个水可溶物浓度含量合适的标准参比溶液。按附录A描述方法测出其电导率，并计算回归方程。 8.2 样品准备
如果是造粒的沉淀水合二氧化硅样品，需要用研钵研磨样品，并过250um试验筛。 8.3测定 8.3.1进行平行样测定 8.3.2在室温下，称取试样（10士0.01)g于250mL的具塞锥形瓶中，用量筒加人200mL蒸馏水，置于磁力搅拌器上平稳搅拌5min以上，静置约1min，无明显悬浮物时可进行测定。配成混合液的沉淀水合二氧化硅含量为5%。 8.3.3用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干电极上的蒸馏水滴。将电极浸入试样液中，停留数秒，待显示数据稳定，读取电导率，准至0.1μS/cm。补偿到25℃。 8.3.4将试样的值代人8.1建立的回归方程中，计算可得出水可溶物含量yc。
9 结果表示
9.1 电导率测定值
试样的电导率测定值L：单位为微西门子每厘米（S/cm）。取两次测定值的平均值，按
GB/T8170修约至整数位。 9.2 2水可溶物含量测定值
水可溶物含量以8.3.4计算的结果表示，数值以百分率（%）计。取两次结果的平均值.按
GB/T8170修约至小数点后一位。
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果之差不天于其平均值的2.5%，
2 GB/T34698—2017
11 试验报告
试验报告包括下列项目： a) 试样名称及标识； b) 本试验依据的标准名称或编号； c) 试验结果（注明电导率、NazSO，或其他盐含量）； d) 与基本分析步骤的差异； e) 试验中出现的异常现象； f) 试验日期。
3 GB/T34698—2017
附录A （规范性附录）
水可溶物含量回归方程计算示例
A.1 标准参比溶液的制备
分别称取500mg、1000mg、1500mg、2000mg、2500mg、3000mgNazS0，精确至0.1mg，置于250mL具塞锥形瓶中，用量筒加入200mL蒸馏水溶解并混匀。
A.2 校准参比曲线的绘制
A.2.1 按照8.3的规定，依次测定6个NazSO4标准溶液的电导率值 A.2.2 以标准校准溶液的Na,SO称样量为横坐标，对应的电导率值为纵坐标.进行回归计算，获取回归方程，据此绘出溶液电导率校准曲线。
A.3 应用实例
A.3.1 选取电导率由低到高的6个样品（沉淀水合二氧化硅含量为5%），进行电导率和Na2SO。含量 (EDTA滴定法）测试，并用式（A.1）～式（A.4)进行回归计算，数据见表A.1。
表A.1 电导率和NazSO。滴定测试值
水可溶物（Na:SO.）实测值y:/%
序号 1 2 3 4 5 6 n=6
电导率r;/(μS/cm）
水可溶物计算值yc
J? 0.7921 1.188 1 3.062 5 3.312 4 4.080 4 4.452 1 Zyi=16.89 ry=13940.26
Tiy
0.89 1.09 1.75 1.82 2.02 2.11 T, =9.68
766 932 1 437 1 489 1 664 1 733 T,=8 021
681.74 1 015.88 2 514.75 2709.98 3 361.28 3 656.63
0.89 1.10 1.74 1.81 2.03 2.12
A.3.2 用最小二乘法计算回归方程
T.T, =999.7 T3
Lry=Zry:
.....( A.1 )
Ly=Zy?- =1.27
(A.2)
7
Lr=786.8 L yy
...(A.3)
a :
4