ICS 77.120.60 H 13
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中华人民共和国国家标准
GB/T3884.6-2012 代替GB/T3884.6—2000
铜精矿化学分析方法
第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of copper concentrates- Part 6.Determination of lead,zinc,cadmium and nickel content-
Flameatomicabsorptionspectrometrymethod
2013-10-01实施
2012-12-31发布
园 0037 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
数码防伪 GB/T3884.6—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧-滴定法；第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第8部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法； -第9部分：砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨
-
基甲酸银分光光度法；一第10部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； -第12部分：氟和氯量的测定 离子色谱法；
-
-第13部分：铜量测定电解法；
第14部分：金和银量测定 火试金重量法和原子吸收光谱法。 本部分为第6部分。 本部分代替GB/T3884.6—2000《铜精矿化学分析方法 铅、锌、镉和镍量的测定》，与
GB/T3884.6-—2000相比，主要发生了如下变动：
对文本格式进行了修改； --补充了精密度和试验报告条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、中条
山有色金属集团有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、云南铜业股份有限公司。
本部分主要起草人：李琴美、邵从和、陈小燕、李亚楠、杨利德、刘春峰、王振、吴迟春、黄春燕、 宁宇梅、张永中、陈渝滨、庞文林、徐苗、汤淑芳、骆月英、杨柏华、雷素涵、彭国春、郑文英。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3884.62000、GB/T3884.12——1983、GB/T3884.11—1983.GB/T3884.7—1983。
I GB/T 3884.6-2012
铜精矿化学分析方法
第6部分：铅、锌、镐和镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铅、锌、镉和镍含量的测定方法，本部分适用于铜精矿中铅、锌、镉和镍含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素测定范围/%
Pb 0.10~5.00
Zn 0.10~1.00
Cd 0.010~0.50
Ni 0.010~1.00
2方法提要
试料用盐酸分解，在稀硝酸介质中，以空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线法计算各元素的含量。
表2测定波长
元素波长/nm
Pb 283.3
Zn 213.9
Cd 228.8
Ni 232.0
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1溴。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3高氯酸(pl.67g/mL)。 3.4硝酸(pl.42g/mL)。 3.5硝酸(1+1)。 3.6铅标准贮存溶液：称取1.0000g纯铅（wpb≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。移入500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铅。 3.7锌标准贮存溶液：称取0.5000g纯锌（wz≥99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg锌。 3.8镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（wca≥99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸
1 GB/T 3884.6—2012
（3.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。移人1000mL 容量瓶中，加人20mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镉。 3.9镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（w≥99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镍。 3.10铅、锌、镉和镍混合标准溶液：分别移取50.00mL铅标准贮存溶液（3.6）、10.00mL锌和镉标准贮存溶液（3.7和3.8）及25.00mL镍标准贮存溶液（3.9）于同一500mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含200μg铅、10μg锌、10μg镐和25μg镍。
4仪器
原子吸收光谱仪，备有铅、锌、镉和镍空心阴极灯，仪器应带扣除背景装置。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铅、锌、镉和镍的特征浓度应分别不大于 0.048μg/mL,0.0027μg/mL,0.0038μg/mL和0.015μg/mL;
-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.85。
5试样
5.1样品粒度应不大于100μm 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4试料处理 6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（3.2），盖上表面皿，置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷。加人10mL硝酸（3.4），置于电热板上加热使试料完全分解，继续加热蒸至近干，取下稍冷。
注1：加人10mL硝酸（3.4)后，如析出单体硫，加人0.5mL溴（3.1)。 注2：如试料含炭量较高，在加人10mL硝酸（3.4)后，加人2mL～3mL高氯酸(3.3)。 2 GB/T 3884.6—2012
6.4.2加人5mL硝酸（3.5），加热至微沸，用少量水吹洗表面血及杯壁，冷却至室温。将试液移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤。 6.4.3按表3分取试液于100mL容量瓶中，并补加硝酸（3.5）。
表3试液分取量
元素的质量分数/%
试液分取量/mL
硝酸(3.5)补加量/mL
Pb≤0.50% Cd<0.020% Ni≤0.10% Cd>0.020~0.10 Pb>0.50~2.00 Zn>0.10~0.15 Cd>0.10~0.15 Ni>0.10~0.50
50.00
5. 0
25. 00
7. 5
Pb>2.00~5.00 Zn>0.15~0.50 Cd>0.15~0.50 Ni>0.50~1.00
10.00
9. 0
5. 00
Zn>0.50~1.00
9. 5
6.5测定
在原子吸收光谱仪上，按表2所列波长处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量铅、锌、镉和镍试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查得相应的被测元素浓度 6.6工作曲线的绘制 6.6.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅、锌、镉和镍混合标准溶液（3.10），分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.6.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度。以减去“零”浓度溶液的吸光度为纵坐标，以被测元素的质量浓度为横坐标，分别绘制铅、锌、镉和镍的工作曲线。
分析结果的计算
7
被测元素的含量以质量分数Wx，数值以%表示，按式(1)计算：
wx = (p-P) . VoV ×10-
X100
·(1 )
mo. V,
式中： 0 Po- 自工作曲线上查得的被测元素的空白试液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-
3 GB/T3884.62012
V 试液分取后的稀释体积，单位为毫升（mL）： mo 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后二位，若被测元素的含量小于0.10%时，表示至小数点后三位
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 重复性限
1. 52 0.10 0.56 0. 05 0.18 0. 01 0. 23 0. 02
2.80 0. 15 0. 81 0. 07 0. 35 0. 02 0.56 0. 04
4. 89 0. 25 1. 04 0. 08 0. 51 0. 03 1. 11 0. 08
0.13 0. 02 0.12 0. 01 0. 011 0. 002 0. 013 0. 002
0. 56 0. 04 0. 29 0. 03 0. 072 0. 007 0. 075 0.006
WP%/% r/% Wz / % r/% uca/% r/% Wn / % r/%
8.2 再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5再现性限
0. 56 0. 05 0. 29 0. 04 0. 072 0. 009 0. 075 0. 008
1. 52 0.12 0. 56 0. 06 0. 18 0. 02 0. 23 0. 04
2.80 0. 20 0. 81 0. 08 0. 35 0. 03 0.56 0. 06
4. 89 0. 30 1. 04 0. 10 0. 51 0. 04 1. 11 0. 10
0. 13 0. 03 0.12 0. 02 0. 011 0. 003 0.013 0. 003
Wpb /% R/ % Wzn /% R/% Wca / % R/% un/% R/%
试验报告
O
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
4 GB/T3884.6—2012
试样；使用的标准，GB/T3884.6—2012； -分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察的异常现象；一实验日期。
5 . N
M4/
中华人民共和国
国家标准铜精矿化学分析方法
第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定
火焰原子吸收光谱法 GB/T3884.6—2012
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总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字
2013年5月第一版 2013年5第一次印刷
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书号：155066·1-47128
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GB/T3884.6-2012
打印日期：2013年6月19日F007