内容简介
ICS 71. 060.50 G 12 备案号：41854—2013HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4536—2013
化妆品用聚合氯化铝
Poly aluminium chloride for cosmetic use
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4536—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳市中润水工业技术发展有限公司、焦作市爱尔福克化工有限公司、山东中科
天泽净水材料有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院、宁波顺帆净水剂有限公司、 南通市华清净水材料有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司。
本标准主要起草人：李润生、许志远、刘庆硕、俞明华、赵美敬、张德明、王龙庆、吕奋勇
- HG/T 4536-2013
化妆品用聚合氯化铝
1范围
本标准规定了化妆品用聚合氯化铝的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于在化妆品工业中主要用作收敛剂、止汗剂的化妆品用聚合氯化铝。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示判定 GB15892—2009 生活饮用水用聚氯化铝 GB/T23769-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3示性式
Al, (OH)mCl(3nm) 0
- HG/T4536—2013
6.4.1.2.8无二氧化碳的水。 6.4.1.3分析步骤
称取约4g液体试样或2g固体试样，精确至0.0002g。用无二氧化碳的水溶解，全部转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此溶液为试验溶液A，用于氧化铝含量及盐基度的测定。
移取10.00mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后，准确加人20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，加人3滴～4滴百里酚蓝溶液，用氨水溶液中和至试验溶液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～5.5），2滴～ 4滴二甲酚橙指示液，加约50mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色，即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 6.4.1.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝（A12O3）的质量分数w1计，按公式（1)计算：
w --[(V/2001cMx 100 ...
*.(1)
mX10/250
式中： Vo 空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-—试料质量的数值，单位为克(g); M——-氧化铝（1/2Al2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.97）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于
0.1%；固体产品不大于0.2%。 6.4.2硫酸铜返滴定法 6.4.2.1方法提要
在pH～4.3时使乙二胺四乙酸二钠（EDTA)与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2.2氨水溶液：1十1。 6.4.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3）；
称取42.3g无水乙酸钠溶于水中，加人80mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 6.4.2.2.4氧化铝标准溶液：1mL溶液含氧化铝（Al2O3）1.00mg；
称取0.5293g高纯金属铝，精确至0.0002g，置于200mL聚乙烯杯中，加20mL水，3g氢氧化钠，使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1十1)调节至酸性后再加入10mL，使其透明，冷却，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.2.5硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4）~0.025mol/L； 6.4.2.2.5.1配制：称取6.3g硫酸铜（CuSO·5H2O)溶于水，加人2滴硫酸溶液（1+1)，用水稀释至1000mL，摇匀。 6.4.2.2.5.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：
移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。
3 HG/T4536—2013 6.4.2.2.5.3每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积（mL)的数值，以K表示，按公式（2)计算：
Vi
K=V2
(2)
式中： V1—移取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一滴定时所消耗的硫酸铜标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：c(EDTA)~0.025mol/L 6.4.2.2.6.1配制：称取9.4g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中，加约200mL水，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL。 6.4.2.2.6.2标定：移取25.00mL氧化铝标准溶液和25.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，将溶液加热至约70℃80℃，用氨水溶液调节pH 至3.5～4.0（用精密pH试纸检验）。加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加 5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。 6.4.2.2.6.3计算：乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液对氧化铝标准溶液的滴定度以TAI,0g/EDTA （mg/mL）表示，按公式（3）计算：
oVs
TAI,O,/EDTA=V-KVs
(3)
式中： p 氧化铝（Al2Os）标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V3一一移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V4一加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； K一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的数值； Vs—滴定时所消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为（mL）。
6.4.2.2.71-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚(PAN)指示液：2g/L乙醇溶液。 6.4.2.3分析步骤
移取10.00mL试验溶液A（6.4.1.3），置于250mL锥形瓶中，加人2mL盐酸溶液，煮沸1min，准确加入35.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，加水至约100mL，加热至约70℃～80℃，用氨水溶液调节pH至3.5～4.0（用精密pH试纸检验），加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。 6.4.2.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝（Al2O3）的质量分数W1计，按公式（4)计算：
TAI,0,/EDTA(V6-KV)/1000
X100%
wi
(4)
mX10/250
式中： TAI,O,/EDTA 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液对氧化铝标准溶液滴定度的准确数值，单位
-
为毫克每毫升（mg/mL）：
Ve- 加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V?-—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； K- 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的
数值； m 试料质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于
4 HG/T4536—2013
0.1%；固体产品不大于0.2%。 6.5密度的测定 6.5.1方法提要
同GB/4472—2011第4.3.3.1条。 6.5.2仪器、设备
同GB/T4472 2—2011第4.3.3.2条。 6.5.3分析步骤
将液体聚合氯化铝试样注人清洁、干燥的量简内，不得有气泡。将量筒置于20℃士1℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离简底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2分度～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃时试样的密度。 6.6盐基度的测定 6.6.1方法提要
在试样中加人定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸标准溶液：c(HCI)~0.5mol/L。 6.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 6.6.2.3氟化钾溶液：500g/L；
称取500g氟化钾，加人200mL无二氧化碳的水溶解后，用水稀释至1000mL。加人2滴酚酞指示液，并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。 6.6.2.4酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 6.6.2.5无二氧化碳的水。 6.6.3.仪器、设备 6.6.3.1回流装置如图1所示：
'
→出水
D+进水
1—磨口圆底烧瓶； 2——磨口玻璃球形冷凝管。
图1 回流装置图 HG/T4536—2013 6.6.3.2可控加热搅拌反应器。 6.6.4分析步骤
移取20.00mL试验溶液A（6.4.1.3），置于250mL磨口圆底烧瓶中，准确加人20.00mL盐酸标准溶液，接上磨口玻璃球形冷凝管，使用可控加热搅拌反应器加热煮沸回流2min，冷却至室温。全部转移至塑料烧杯中，加入20mL氟化钾溶液，摇匀。加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色，即为终点。同时用无二氧化碳的水进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）)与测定试验相同。 6.6.5结果计算
盐基度以W2计，按公式（5)计算：
(Vo-V)/1000Jc
uz =m(u /10)义(20/250)0. 529 3/M)×100 %
(5)
式中： Vo-3 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V- 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； w 按6.4条测得的氧化铝含量的数值，以%表示； M—铝(1/3Al)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=8.993);
0.5293——Al2O3折算成A1的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。 6.7pH的测定 6.7.1试剂
无二氧化碳的水。 6.7.2仪器、设备
酸度计：精度为0.02pH单位。 6.7.3分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人适量的约25℃的无二氧化碳的水，待试样溶解后，全部转移至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。以下按GB/T23769 2009，8.3中的规定进行测定。 6.8硫酸盐含量的测定 6.8.1方法提要
试样中加人硝酸溶液加热分解，加入乙醇溶液，在80℃恒温水浴中加热，加人硝酸铅溶液生成硫酸铅沉淀，加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液、Cu-PAN指示液，用乙三胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算硫酸根含量。 6.8.2试剂 6.8.2.1硝酸溶液：1+12。 6.8.2.2 95%乙醇。 6.8.2.3 硝酸铅溶液：17g/L。 6.8.2.4 乙醇溶液：20%。 6.8.2.5 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH45）。 6.8.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.025mol/L。 6.8.2.7 Cu-PAN混合指示液；
称取1g1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN)和11g乙二胺四乙酸铜钠（EDTA-CuNa2），将其混合后，取
6 ICS 71. 060.50 G 12 备案号：41854—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4536—2013
化妆品用聚合氯化铝
Poly aluminium chloride for cosmetic use
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4536—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳市中润水工业技术发展有限公司、焦作市爱尔福克化工有限公司、山东中科
天泽净水材料有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院、宁波顺帆净水剂有限公司、 南通市华清净水材料有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司。
本标准主要起草人：李润生、许志远、刘庆硕、俞明华、赵美敬、张德明、王龙庆、吕奋勇
- HG/T 4536-2013
化妆品用聚合氯化铝
1范围
本标准规定了化妆品用聚合氯化铝的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于在化妆品工业中主要用作收敛剂、止汗剂的化妆品用聚合氯化铝。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049--2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示判定 GB15892—2009 生活饮用水用聚氯化铝 GB/T23769-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3示性式
Al, (OH)mCl(3nm) 0
- HG/T4536—2013
6.4.1.2.8无二氧化碳的水。 6.4.1.3分析步骤
称取约4g液体试样或2g固体试样，精确至0.0002g。用无二氧化碳的水溶解，全部转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此溶液为试验溶液A，用于氧化铝含量及盐基度的测定。
移取10.00mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后，准确加人20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液，加人3滴～4滴百里酚蓝溶液，用氨水溶液中和至试验溶液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～5.5），2滴～ 4滴二甲酚橙指示液，加约50mL水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色，即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 6.4.1.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝（A12O3）的质量分数w1计，按公式（1)计算：
w --[(V/2001cMx 100 ...
*.(1)
mX10/250
式中： Vo 空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m-—试料质量的数值，单位为克(g); M——-氧化铝（1/2Al2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.97）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于
0.1%；固体产品不大于0.2%。 6.4.2硫酸铜返滴定法 6.4.2.1方法提要
在pH～4.3时使乙二胺四乙酸二钠（EDTA)与铝离子络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2.2氨水溶液：1十1。 6.4.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3）；
称取42.3g无水乙酸钠溶于水中，加人80mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 6.4.2.2.4氧化铝标准溶液：1mL溶液含氧化铝（Al2O3）1.00mg；
称取0.5293g高纯金属铝，精确至0.0002g，置于200mL聚乙烯杯中，加20mL水，3g氢氧化钠，使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热），用盐酸溶液（1十1)调节至酸性后再加入10mL，使其透明，冷却，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.2.5硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4）~0.025mol/L； 6.4.2.2.5.1配制：称取6.3g硫酸铜（CuSO·5H2O)溶于水，加人2滴硫酸溶液（1+1)，用水稀释至1000mL，摇匀。 6.4.2.2.5.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：
移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。
3 HG/T4536—2013 6.4.2.2.5.3每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的体积（mL)的数值，以K表示，按公式（2)计算：
Vi
K=V2
(2)
式中： V1—移取乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一滴定时所消耗的硫酸铜标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：c(EDTA)~0.025mol/L 6.4.2.2.6.1配制：称取9.4g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中，加约200mL水，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL。 6.4.2.2.6.2标定：移取25.00mL氧化铝标准溶液和25.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，将溶液加热至约70℃80℃，用氨水溶液调节pH 至3.5～4.0（用精密pH试纸检验）。加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加 5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。 6.4.2.2.6.3计算：乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液对氧化铝标准溶液的滴定度以TAI,0g/EDTA （mg/mL）表示，按公式（3）计算：
oVs
TAI,O,/EDTA=V-KVs
(3)
式中： p 氧化铝（Al2Os）标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V3一一移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V4一加人乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； K一一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的数值； Vs—滴定时所消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为（mL）。
6.4.2.2.71-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚(PAN)指示液：2g/L乙醇溶液。 6.4.2.3分析步骤
移取10.00mL试验溶液A（6.4.1.3），置于250mL锥形瓶中，加人2mL盐酸溶液，煮沸1min，准确加入35.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，加水至约100mL，加热至约70℃～80℃，用氨水溶液调节pH至3.5～4.0（用精密pH试纸检验），加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.3），煮沸2min，加5滴～6滴PAN指示液，趁热以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液为蓝紫色。 6.4.2.4结果计算
氧化铝含量以氧化铝（Al2O3）的质量分数W1计，按公式（4)计算：
TAI,0,/EDTA(V6-KV)/1000
X100%
wi
(4)
mX10/250
式中： TAI,O,/EDTA 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液对氧化铝标准溶液滴定度的准确数值，单位
-
为毫克每毫升（mg/mL）：
Ve- 加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V?-—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； K- 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的体积的
数值； m 试料质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：液体产品不大于
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0.1%；固体产品不大于0.2%。 6.5密度的测定 6.5.1方法提要
同GB/4472—2011第4.3.3.1条。 6.5.2仪器、设备
同GB/T4472 2—2011第4.3.3.2条。 6.5.3分析步骤
将液体聚合氯化铝试样注人清洁、干燥的量简内，不得有气泡。将量筒置于20℃士1℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离简底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2分度～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃时试样的密度。 6.6盐基度的测定 6.6.1方法提要
在试样中加人定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.6.2试剂 6.6.2.1盐酸标准溶液：c(HCI)~0.5mol/L。 6.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 6.6.2.3氟化钾溶液：500g/L；
称取500g氟化钾，加人200mL无二氧化碳的水溶解后，用水稀释至1000mL。加人2滴酚酞指示液，并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于塑料瓶中。 6.6.2.4酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 6.6.2.5无二氧化碳的水。 6.6.3.仪器、设备 6.6.3.1回流装置如图1所示：
'
→出水
D+进水
1—磨口圆底烧瓶； 2——磨口玻璃球形冷凝管。
图1 回流装置图 HG/T4536—2013 6.6.3.2可控加热搅拌反应器。 6.6.4分析步骤
移取20.00mL试验溶液A（6.4.1.3），置于250mL磨口圆底烧瓶中，准确加人20.00mL盐酸标准溶液，接上磨口玻璃球形冷凝管，使用可控加热搅拌反应器加热煮沸回流2min，冷却至室温。全部转移至塑料烧杯中，加入20mL氟化钾溶液，摇匀。加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色，即为终点。同时用无二氧化碳的水进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）)与测定试验相同。 6.6.5结果计算
盐基度以W2计，按公式（5)计算：
(Vo-V)/1000Jc
uz =m(u /10)义(20/250)0. 529 3/M)×100 %
(5)
式中： Vo-3 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V- 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； w 按6.4条测得的氧化铝含量的数值，以%表示； M—铝(1/3Al)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=8.993);
0.5293——Al2O3折算成A1的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。 6.7pH的测定 6.7.1试剂
无二氧化碳的水。 6.7.2仪器、设备
酸度计：精度为0.02pH单位。 6.7.3分析步骤
称取1.00g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人适量的约25℃的无二氧化碳的水，待试样溶解后，全部转移至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。以下按GB/T23769 2009，8.3中的规定进行测定。 6.8硫酸盐含量的测定 6.8.1方法提要
试样中加人硝酸溶液加热分解，加入乙醇溶液，在80℃恒温水浴中加热，加人硝酸铅溶液生成硫酸铅沉淀，加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液、Cu-PAN指示液，用乙三胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算硫酸根含量。 6.8.2试剂 6.8.2.1硝酸溶液：1+12。 6.8.2.2 95%乙醇。 6.8.2.3 硝酸铅溶液：17g/L。 6.8.2.4 乙醇溶液：20%。 6.8.2.5 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH45）。 6.8.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.025mol/L。 6.8.2.7 Cu-PAN混合指示液；
称取1g1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN)和11g乙二胺四乙酸铜钠（EDTA-CuNa2），将其混合后，取
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