ICS 71.080.60 G 17
中华人民共和国国家标准
GB/T30305-—2013
工业用1，6-己二醇
1,6-Hexanediolforindustrialuse
2014-08-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 303052013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、丽水市南明化工有限公司。 本标准主要起草人：史君、赵纯革、王健、黄一平、王丽妹、王巍、周明何。
I GB/T 303052013
工业用1，6-已二醇
1范围
本标准规定了1，6-已二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以精已二酸或混合二元酸、一元醇为原料，经酯化、加氢、精馏制得的1，6-已二醇。 分子式：C.H4O 结构式：CHOH(CH2),CH2OH 相对分子质量：118.17按2007年国际相对原子质量）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1665增塑剂皂化值及酯含量的测定 GB/T3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-—铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682，分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3性状
熔点为41℃～42℃，固态时为白色固体；熔融状态时为透明液体。
1 GB/T30305-—2013
4要求
4.11，6-已二醇指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指 标
项 目
优等品 ≥99.5 ≤0.20 ≤0.10 ≤0.50 ≤0.001 ≤0.0001 ≤20
合格品 ≥98.5 ≤0.20 ≤0.10 《3.0 ≤0.002 ≤0.0001 ≤20
1,6-已二醇，/%
水,0/%
酸值（以氢氧化钾计)/(mg/g) 皂化值（以氢氧化钾计)/(mg/g)
灰分，α/% 铁，/%
熔融色度（60C）/Hazen单位（铂-钻色号）
5试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603之规定制备。 5.21,6-已二醇含量的测定 5.2.1方法提要
正丁醇作为溶剂溶解样品，采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归-法定量。 5.2.2仪器 5.2.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 5.2.2.2记录仪：色谱工作站。 5.2.2.3微量进样器：0.5μL。 5.2.3试剂
正丁醇：色谱纯。 2 GB/T30305--2013
5.2.4色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。 典型色谱图及各组分的相对保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谐柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(Nz）平均线速/（cm/s)）尾吹辅助气/(cm/s）空气流量/(mL/min) 氢气流量/（mL/min）分流比溶剂样品浓度/(g/mL) 进样量/μL
固定相为5%二苯基、1%乙烯基、94%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱
50mX0.32mmX0.6μm
起始100℃，以4℃/min速率升温至260℃，保持10min
250 250 25 300 300 30 100 : 1 正丁醇 0.3 0.5
5.2.5 分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。
5.2.6结果计算
1,6-已二醇的质量分数w1按式(1)计算：
A,
W = ZA; X（100%-w2）
·(1 )
式中： A 试样中1，6-已二醇的峰面积； ZA，试样中各组分的峰面积之和(扣除溶剂正丁醇)；
一5.3中测得的水的质量分数。
W2
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.3水分的测定
称取试样0.2g，准确至0.0002g。按GB/T6283规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.4酸值的测定
称取试样20g，准确至0.0002g。用沸水浴进行适当加热以使样品溶解。其余步骤按照
3 GB/T30305-2013
GB/T6365规定的方法进行。用1mL微量滴定管滴定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002mg/g。 5.5 5皂化值的测定 5.5.1仪器 5.5.1.1滴定管：25mL。 5.5.1.2 移液管：20mL。 5.5.2试剂 5.5.2.1氢氧化钾-乙醇标准溶液：c(KOH)=0.05mol/L。 5.5.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。 5.5.3分析步骤
称取试样10g，准确至0.0002g。加入20mL氢氧化钾-乙醇标准溶液，其余操作步骤及结果计算按GB/T1665的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03mg/g。 5.6灰分的测定
称取试样约200g，准确至0.01g。灼烧温度850℃，灼烧时间30min，其余按照GB/T7531的规定进行。灰分测定后的试料可用于5.7铁含量的测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果的相对平均偏差小于规定的20%。 5.7铁含量的测定 5.7.1试剂
盐酸溶液：20%。 5.7.2分析步骤
将按5.6中灰分测定后的试料，用20mL盐酸溶液溶解。其余按照GB/T3049规定的方法进行。 5.7.3结果计算
铁的质量百分数ws按式(2)计算：
W
Ws= m ×100%
(2)
式中： W一一从标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为克（g）； m一一试样质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.000015%。
5.8熔融色度的测定
取60℃下熔融试样，倒入已加热至60℃的100mL比色管中，其余按照GB/T3143的规定进行。
4 GB/T30305—2013
6检验规则
6.1表1的全部项目为型式检验项目，其中1，6-已二醇、水、酸值、皂化值、熔融色度为出厂检验项目。 在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验
a）更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； c）停产后又恢复生产； d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e）发生重大质量事故时； f）质量监督机构依法提出要求时。
6.2以同一批次罐装的均匀产品为一批。 6.3取样按GB/T6678、GB/T6679和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。采样时，样品分装于两个清洁干燥的样品瓶中，密封后贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名，一瓶供检验，一瓶保存6个月备查 6.4检验结果的判断按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
7包装、标志、运输和贮存
7.1标志 7.1.1产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：
a）产品名称； b）生产厂名称； c)厂址； d）商标； e）批号或生产日期； f）净含量； g）本标准编号。
7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：
a）生产厂名称； b）产品名称； c）生产日期和/或批号； d）产品质量检验结果或检验结论 e）本标准编号。
7.2包装
本产品应用200L于燥清洁的镀锌桶包装。也可根据用户需求采用其他包装形式，具体要求与用户协商。 7.3运输
本产品稍有吸湿性，在装卸及运输过程中，应做好密封措施，以免吸水和损漏。
5 GB/T 30305—2013
7.4贮存
本产品应贮于干燥、通风的库房内。不应与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，不应混储。 ICS 71.080.60 G 17
中华人民共和国国家标准
GB/T30305-—2013
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1,6-Hexanediolforindustrialuse
2014-08-01实施
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 303052013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、丽水市南明化工有限公司。 本标准主要起草人：史君、赵纯革、王健、黄一平、王丽妹、王巍、周明何。
I GB/T 303052013
工业用1，6-已二醇
1范围
本标准规定了1，6-已二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以精已二酸或混合二元酸、一元醇为原料，经酯化、加氢、精馏制得的1，6-已二醇。 分子式：C.H4O 结构式：CHOH(CH2),CH2OH 相对分子质量：118.17按2007年国际相对原子质量）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1665增塑剂皂化值及酯含量的测定 GB/T3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-—铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682，分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3性状
熔点为41℃～42℃，固态时为白色固体；熔融状态时为透明液体。
1 GB/T30305-—2013
4要求
4.11，6-已二醇指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指 标
项 目
优等品 ≥99.5 ≤0.20 ≤0.10 ≤0.50 ≤0.001 ≤0.0001 ≤20
合格品 ≥98.5 ≤0.20 ≤0.10 《3.0 ≤0.002 ≤0.0001 ≤20
1,6-已二醇，/%
水,0/%
酸值（以氢氧化钾计)/(mg/g) 皂化值（以氢氧化钾计)/(mg/g)
灰分，α/% 铁，/%
熔融色度（60C）/Hazen单位（铂-钻色号）
5试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603之规定制备。 5.21,6-已二醇含量的测定 5.2.1方法提要
正丁醇作为溶剂溶解样品，采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归-法定量。 5.2.2仪器 5.2.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 5.2.2.2记录仪：色谱工作站。 5.2.2.3微量进样器：0.5μL。 5.2.3试剂
正丁醇：色谱纯。 2 GB/T30305--2013
5.2.4色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。 典型色谱图及各组分的相对保留值见图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谐柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(Nz）平均线速/（cm/s)）尾吹辅助气/(cm/s）空气流量/(mL/min) 氢气流量/（mL/min）分流比溶剂样品浓度/(g/mL) 进样量/μL
固定相为5%二苯基、1%乙烯基、94%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱
50mX0.32mmX0.6μm
起始100℃，以4℃/min速率升温至260℃，保持10min
250 250 25 300 300 30 100 : 1 正丁醇 0.3 0.5
5.2.5 分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。
5.2.6结果计算
1,6-已二醇的质量分数w1按式(1)计算：
A,
W = ZA; X（100%-w2）
·(1 )
式中： A 试样中1，6-已二醇的峰面积； ZA，试样中各组分的峰面积之和(扣除溶剂正丁醇)；
一5.3中测得的水的质量分数。
W2
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.3水分的测定
称取试样0.2g，准确至0.0002g。按GB/T6283规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.4酸值的测定
称取试样20g，准确至0.0002g。用沸水浴进行适当加热以使样品溶解。其余步骤按照
3 GB/T30305-2013
GB/T6365规定的方法进行。用1mL微量滴定管滴定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002mg/g。 5.5 5皂化值的测定 5.5.1仪器 5.5.1.1滴定管：25mL。 5.5.1.2 移液管：20mL。 5.5.2试剂 5.5.2.1氢氧化钾-乙醇标准溶液：c(KOH)=0.05mol/L。 5.5.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。 5.5.3分析步骤
称取试样10g，准确至0.0002g。加入20mL氢氧化钾-乙醇标准溶液，其余操作步骤及结果计算按GB/T1665的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03mg/g。 5.6灰分的测定
称取试样约200g，准确至0.01g。灼烧温度850℃，灼烧时间30min，其余按照GB/T7531的规定进行。灰分测定后的试料可用于5.7铁含量的测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果的相对平均偏差小于规定的20%。 5.7铁含量的测定 5.7.1试剂
盐酸溶液：20%。 5.7.2分析步骤
将按5.6中灰分测定后的试料，用20mL盐酸溶液溶解。其余按照GB/T3049规定的方法进行。 5.7.3结果计算
铁的质量百分数ws按式(2)计算：
W
Ws= m ×100%
(2)
式中： W一一从标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为克（g）； m一一试样质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.000015%。
5.8熔融色度的测定
取60℃下熔融试样，倒入已加热至60℃的100mL比色管中，其余按照GB/T3143的规定进行。
4 GB/T30305—2013
6检验规则
6.1表1的全部项目为型式检验项目，其中1，6-已二醇、水、酸值、皂化值、熔融色度为出厂检验项目。 在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验
a）更新关键生产工艺； b）主要原料有变化； c）停产后又恢复生产； d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； e）发生重大质量事故时； f）质量监督机构依法提出要求时。
6.2以同一批次罐装的均匀产品为一批。 6.3取样按GB/T6678、GB/T6679和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。采样时，样品分装于两个清洁干燥的样品瓶中，密封后贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名，一瓶供检验，一瓶保存6个月备查 6.4检验结果的判断按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
7包装、标志、运输和贮存
7.1标志 7.1.1产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：
a）产品名称； b）生产厂名称； c)厂址； d）商标； e）批号或生产日期； f）净含量； g）本标准编号。
7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：
a）生产厂名称； b）产品名称； c）生产日期和/或批号； d）产品质量检验结果或检验结论 e）本标准编号。
7.2包装
本产品应用200L于燥清洁的镀锌桶包装。也可根据用户需求采用其他包装形式，具体要求与用户协商。 7.3运输
本产品稍有吸湿性，在装卸及运输过程中，应做好密封措施，以免吸水和损漏。
5 GB/T 30305—2013
7.4贮存
本产品应贮于干燥、通风的库房内。不应与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，不应混储。