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HG/T 4776-2014 4-(4-丙基环己基)苯酚

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4776-2014 4-(4-丙基环己基)苯酚 ICS 71. 080. 60 G 17 备案号:48621—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4776—2014
4-(4-丙基环己基)苯酚
4-(4-Propyl-cyclohexyl)phenol
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4776—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:烟台万润精细化工股份有限公司、中国石油化T股份有限公司北京化工研
究院。
本标准参加起草单位:烟台海川化学制品有限公司、烟台九目化学制品有限公司。 本标准主要起草人:代树华、张玮、郝明、刘伟涛、王福养、张波、车晓伟、张钊、宋有永、田
野、李海艳。
- HG/T4776—2014
4-(4-丙基环已基)苯酚
1
范围本标准规定了4-(4-丙基环已基)苯酚的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存。
该产品是生产多种液晶材料的中间体。
分子式:ClsH220 结构式:相对分子质量:218.33(按2011年国际相对原子质量)规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
CH:CH:CH
H
2
GB/T 191 包装储运图示标志规定 GB/T 3143 液体化学品颜色测定法 GB/T 6284 化T产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 10454 集装袋
3 要求
4-(4-丙基环已基)苯酚应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
指 标一等品白色结晶粉末
项 日
合格品
优等品
外观 4-(4-丙基环己基)苯酚.w/% 4-(4-丙基环已基)苯酚同系物含量之和.w/% 干燥减量.w/% 灼烧残渣,w/% 色度(10%四氢喃溶液)/Hazen单位(铂-钴色号)
> < N
99. 8 0. 1 0. 05 0. 10 15
99.5 0. 2 0. 10 0. 10 20
99. 0 0. 30 0. 20 0. 20 20
4 试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
1 HG/T4776—2014 4. 1 一般规定
试验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观
取约5g试样,置于无色玻璃皿中,目视观察试样。 4.34-(4-丙基环已基)苯酚及其同系物含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱工作条件下试样通过毛细管色谱柱使各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量,分别计算4-(4-丙基环已基)苯酚及其同系物的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1 氮气:体积分数大于99.99%。 4. 3.2. 2 氢气:体积分数大于99.99%。 4.3.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 4 四氢呋喃。 4.3.3 仪器 4. 3. 3.1 气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定, 线性范围满足分析要求 4.3.3.2 进样器:10μL微量进样器。 4. 3. 3. 3 记录仪:色谱数据处理机或T.作站。 4.3.4 色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表2, 含量典型色谱图及相对保留值见附录A(规范性附录)。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2 推荐的色谱操作条件
项 日
参 数
周定相毛细管色谱柱汽化室温度/ 检测器温度/℃ 柱箱温度载气(Nz)平均线速度/(cm/s) 空气/(mL/min)氢气/(mL/min)尾吹辅助气/(mL/min)进样量/μL 分流比
5%苯基95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm(柱长×柱内径×液膜厚度)
280 280
初始温度120℃.保持1min.以8℃/min速率升温至280℃.保持10min
33 400 40 25 2 50 : 1
4.3.5 分析步骤
称取适量实验室样品,用四氢呋哺溶解,制成试样溶液,浓度为30mg/mL。 启动仪器,按表2所列色谱操作条件调试仪器,待仪器稳定后,吸取2L试样溶液,快速进样。
以面积归一化法定量。 4.3.6 6结果计算
4-(4-丙基环已基)苯酚的质量分数wi及其同系物的质量分数之和w2,按公式(1)、公式(2)
2 HG/T4776—2014
计算:
A;
W1=A, +2A;+2A ×100 % W2=A, +ZA)+EA ×100 %
..(1)
Aj
... (2)
式中: A;—4-(4-丙基环已基)苯酚的峰面积; A;—4-(4-丙基环已基)苯酚各同系物的峰面积; A:一其他各杂质组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值4-(4-丙基环已基)
苯酚含量不大于0.1%,4-(4-丙基环已基)苯酚同系物含量之和不大于0.01%。 4.4干燥减量的测定
按GB/T6284的规定操作。称取试样约5g,精确至0.0002g。 4.5灼烧残渣的测定
按GB/T7531的规定操作,称取试样约4g,精确至0.0002g。当残渣量较小时,按GB/T7531的规定增加称样量。 4.6色度的测定
按GB/T3143的规定操作。称取试样2.5g,精确至0.01g,加人四氢呋溶解并定容到25mL. 摇匀。 5检验规则 5.1第3章中的所有项目均为出厂检验项目。 5. 2 24-(4-丙基环已基)苯酚应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。 5.3在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。 5.44-(4-丙基环已基)苯酚采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行,采样总量不少于100g,混合均匀后分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称、产品批号、采样日期及采样人姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存、备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.14-(4-丙基环已基)苯酚包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:
a) 产品名称; b) 生产厂厂名、厂址; c) 批号或生产日期; d) 产品等级、净含量; e) 本标准编号: f) GB/T191规定的“怕雨”标志。 6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容至少包括:
3 HG/T4776—2014
a) 生产厂名称; b) 产品名称、等级; c) 生产日期或批号; d) 产品质量检验结果或检验结论; e) 本标准编号等。
6. 2 包装
4-(4-丙基环已基)苯酚桶装产品外包装采用纸板桶,内包装采用塑料袋,每桶净含量25kg。袋装产品采用符合GB/T10454要求的集装袋包装,每袋净含量400kg。在保证产品质量和安全的情况下, 也可根据用户要求进行包装。 6. 3 运输
4-(4-丙基环已基)苯酚在装卸、运输过程中,应轻搬、轻放,避免破漏。 6.4贮存
4-(4-丙基环已基)苯酚应贮存在干燥、通风良好的场所。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、 易腐蚀物品同时存放。
4 HG/T4776—2014
附录A (规范性附录)
4-(4-丙基环已基)苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图及相对保留值
4-(4-丙基环已基) 苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图 4-(4-丙基环已基) 苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图见图A.1。
A.1
1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
3
2 A
1
5
1
0
20.0
7.5
10.0
12.5
15.0 时间/min
17.5
说明: 1 4-(4-甲基环已基)苯酚; 2 4-(4乙基环已基)苯酚; 3 4-(+-丙基环已基)苯酚; → 4-(4-丁基环己基)苯酚; 15 4-(4-戊基环已基)苯酚; 6 4-(4-己基环已基)苯酚。
图A.1 4-(4-丙基环已基) 苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图
A. 2 相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。
表A.1 各组分的相对保留值
峰号 1 2 3 4 15 6
保留时间/min
组分名称 4-(4-甲基环已基)苯酚 4-(4-乙基环已基)苯酚 4-(4-丙基环已基)苯酚 4-(4-丁基环已基)苯酚 4-(4-戊基环已基)苯酚 4-(4-己基环己基)苯酚
相对保留值 0. 75 0. 89 1. 00 1. 11 1. 22 1. 33
9. 23 10. 90 12. 31 13. 71 14. 99 16.33
5 9/
中华人民共和国化工行业标准 4-(4-丙基环已基)苯酚
HG/T 4776-2014 山版发行:化学T业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部
880mmX1230mm1/16 印张头 字数15.1下字
2015年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·2007
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
凡购买本书: 如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换。
版权所有 违者必究
定价:12.00元 ICS 71. 080. 60 G 17 备案号:48621—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4776—2014
4-(4-丙基环己基)苯酚
4-(4-Propyl-cyclohexyl)phenol
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4776—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:烟台万润精细化工股份有限公司、中国石油化T股份有限公司北京化工研
究院。
本标准参加起草单位:烟台海川化学制品有限公司、烟台九目化学制品有限公司。 本标准主要起草人:代树华、张玮、郝明、刘伟涛、王福养、张波、车晓伟、张钊、宋有永、田
野、李海艳。
- HG/T4776—2014
4-(4-丙基环已基)苯酚
1
范围本标准规定了4-(4-丙基环已基)苯酚的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存。
该产品是生产多种液晶材料的中间体。
分子式:ClsH220 结构式:相对分子质量:218.33(按2011年国际相对原子质量)规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
CH:CH:CH
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2
GB/T 191 包装储运图示标志规定 GB/T 3143 液体化学品颜色测定法 GB/T 6284 化T产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 10454 集装袋
3 要求
4-(4-丙基环已基)苯酚应符合表1所示的技术要求。
表1 技术要求
指 标一等品白色结晶粉末
项 日
合格品
优等品
外观 4-(4-丙基环己基)苯酚.w/% 4-(4-丙基环已基)苯酚同系物含量之和.w/% 干燥减量.w/% 灼烧残渣,w/% 色度(10%四氢喃溶液)/Hazen单位(铂-钴色号)
> < N
99. 8 0. 1 0. 05 0. 10 15
99.5 0. 2 0. 10 0. 10 20
99. 0 0. 30 0. 20 0. 20 20
4 试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
1 HG/T4776—2014 4. 1 一般规定
试验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观
取约5g试样,置于无色玻璃皿中,目视观察试样。 4.34-(4-丙基环已基)苯酚及其同系物含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱工作条件下试样通过毛细管色谱柱使各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量,分别计算4-(4-丙基环已基)苯酚及其同系物的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1 氮气:体积分数大于99.99%。 4. 3.2. 2 氢气:体积分数大于99.99%。 4.3.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。 4. 3. 2. 4 四氢呋喃。 4.3.3 仪器 4. 3. 3.1 气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定, 线性范围满足分析要求 4.3.3.2 进样器:10μL微量进样器。 4. 3. 3. 3 记录仪:色谱数据处理机或T.作站。 4.3.4 色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表2, 含量典型色谱图及相对保留值见附录A(规范性附录)。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2 推荐的色谱操作条件
项 日
参 数
周定相毛细管色谱柱汽化室温度/ 检测器温度/℃ 柱箱温度载气(Nz)平均线速度/(cm/s) 空气/(mL/min)氢气/(mL/min)尾吹辅助气/(mL/min)进样量/μL 分流比
5%苯基95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm(柱长×柱内径×液膜厚度)
280 280
初始温度120℃.保持1min.以8℃/min速率升温至280℃.保持10min
33 400 40 25 2 50 : 1
4.3.5 分析步骤
称取适量实验室样品,用四氢呋哺溶解,制成试样溶液,浓度为30mg/mL。 启动仪器,按表2所列色谱操作条件调试仪器,待仪器稳定后,吸取2L试样溶液,快速进样。
以面积归一化法定量。 4.3.6 6结果计算
4-(4-丙基环已基)苯酚的质量分数wi及其同系物的质量分数之和w2,按公式(1)、公式(2)
2 HG/T4776—2014
计算:
A;
W1=A, +2A;+2A ×100 % W2=A, +ZA)+EA ×100 %
..(1)
Aj
... (2)
式中: A;—4-(4-丙基环已基)苯酚的峰面积; A;—4-(4-丙基环已基)苯酚各同系物的峰面积; A:一其他各杂质组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值4-(4-丙基环已基)
苯酚含量不大于0.1%,4-(4-丙基环已基)苯酚同系物含量之和不大于0.01%。 4.4干燥减量的测定
按GB/T6284的规定操作。称取试样约5g,精确至0.0002g。 4.5灼烧残渣的测定
按GB/T7531的规定操作,称取试样约4g,精确至0.0002g。当残渣量较小时,按GB/T7531的规定增加称样量。 4.6色度的测定
按GB/T3143的规定操作。称取试样2.5g,精确至0.01g,加人四氢呋溶解并定容到25mL. 摇匀。 5检验规则 5.1第3章中的所有项目均为出厂检验项目。 5. 2 24-(4-丙基环已基)苯酚应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。 5.3在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。 5.44-(4-丙基环已基)苯酚采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行,采样总量不少于100g,混合均匀后分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签,注明产品名称、产品批号、采样日期及采样人姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存、备查。 5.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.14-(4-丙基环已基)苯酚包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:
a) 产品名称; b) 生产厂厂名、厂址; c) 批号或生产日期; d) 产品等级、净含量; e) 本标准编号: f) GB/T191规定的“怕雨”标志。 6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容至少包括:
3 HG/T4776—2014
a) 生产厂名称; b) 产品名称、等级; c) 生产日期或批号; d) 产品质量检验结果或检验结论; e) 本标准编号等。
6. 2 包装
4-(4-丙基环已基)苯酚桶装产品外包装采用纸板桶,内包装采用塑料袋,每桶净含量25kg。袋装产品采用符合GB/T10454要求的集装袋包装,每袋净含量400kg。在保证产品质量和安全的情况下, 也可根据用户要求进行包装。 6. 3 运输
4-(4-丙基环已基)苯酚在装卸、运输过程中,应轻搬、轻放,避免破漏。 6.4贮存
4-(4-丙基环已基)苯酚应贮存在干燥、通风良好的场所。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、 易腐蚀物品同时存放。
4 HG/T4776—2014
附录A (规范性附录)
4-(4-丙基环已基)苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图及相对保留值
4-(4-丙基环已基) 苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图 4-(4-丙基环已基) 苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图见图A.1。
A.1
1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100
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12.5
15.0 时间/min
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说明: 1 4-(4-甲基环已基)苯酚; 2 4-(4乙基环已基)苯酚; 3 4-(+-丙基环已基)苯酚; → 4-(4-丁基环己基)苯酚; 15 4-(4-戊基环已基)苯酚; 6 4-(4-己基环已基)苯酚。
图A.1 4-(4-丙基环已基) 苯酚及其同系物含量测定的典型色谱图
A. 2 相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。
表A.1 各组分的相对保留值
峰号 1 2 3 4 15 6
保留时间/min
组分名称 4-(4-甲基环已基)苯酚 4-(4-乙基环已基)苯酚 4-(4-丙基环已基)苯酚 4-(4-丁基环已基)苯酚 4-(4-戊基环已基)苯酚 4-(4-己基环己基)苯酚
相对保留值 0. 75 0. 89 1. 00 1. 11 1. 22 1. 33
9. 23 10. 90 12. 31 13. 71 14. 99 16.33
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880mmX1230mm1/16 印张头 字数15.1下字
2015年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·2007
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
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版权所有 违者必究
定价:12.00元
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