ICS 71.080.60 G 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14571.1—2016 代替GB/T14571.1—1993
工业用乙二醇试验方法
第1部分：酸度的测定 滴定法 Test method of monoethylene glycol for industrial use
Part 1:Determination of acidityTitration method
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准工业用乙二醇试验方法
第1部分：酸度的测定 定滴定法
GB/T 14571.1—2016
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2016年11月第一版
*
书号：155066·1-54824
版权专有 侵权必究 GB/T 14571.1—2016
前言
GB/T14571分为如下几部分： GB/T 14571.1 工业用乙二醇试验方法 第1部分：酸度的测定 滴定法； GB/T 14571.2 工业用乙二醇试验方法 第2部分：纯度和杂质的测定 气相色谱法； GB/T 14571.3 工业用乙二醇中醛含量的测定分光光度法； GB/T 14571.4 工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法； GB/T 14571.5 工业用乙二醇试验方法 第5部分：氯离子的测定 离子色谱法。 本部分为GB/T14571的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T14571.1一1993，本部分与GB/T14571.1—1993相比主要技术变化如下：
增加了范围（见第1章，1993年版中的第1章）； -增加了电位滴定法（见第4章）；将酸度的单位由%（质量分数）修改为mg/kg。
本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 本部分主要起草人：祁桂义、崔广洪、姜连成、于洪、成红本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14571.1—1993。
1 GB/T14571.1—2016
工业用乙二醇试验方法第1部分：酸度的测定 滴定法
警告：本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
GB/T14571的本部分规定了工业用乙二醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本部分手动滴定法适用于酸度为2mg/kg～200mg/kg的工业用乙二醇的测定，电位滴定法适用
于酸度为1mg/kg～200mg/kg的工业用乙二醇的测定
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
?
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3试验方法A一—手动滴定法
3.1方法提要
将乙二醇样品溶于水中，用氢氧化钠标准溶液滴定试样中的酸，采用酚酞指示液变色来指示滴定终
点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算样品的酸度，以乙酸（mg/kg)计。 3.2试剂与材料 3.2.1除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用标准溶液、制剂均按GB/T601或GB/T603制备，所用水均符合GB/T6682中规定的三级水的规格。 3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.01mol/L。 3.2.3酚酰指示液：10g/L。 3.2.4氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 3.3 仪器与设备 3.3.1 分析天平：感量为0.0001g。 3.3.2锥形瓶：500mL，带开口磨口塞和氮气吹管，如图1。
1 GB/T14571.1—2016
氮气吹管 /
200mL液面
1
约7mm
图1锥形瓶图
3.3.3量筒：100mL。 3.3.4碱式滴定管：5mL，分度为0.02mL。 3.4采样
按照GB/T3723和GB/T6680规定的要求采取样品。 3.5 分析步骤
以300mL/min～500mL/min的流速向500mL锥形瓶内通人氮气约5min，在通氮气条件下用量筒量取100mL水倾入锥形瓶内，加入0.2mL～0.3mL（约5～6滴）酚献指示液（3.2.3），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.2.2）滴定至溶液呈微红色并保持15s不褪色为终点（不计体积）。称取乙二醇试样约 50g（精确至0.0001g），加入锥形瓶中混匀，继续在通氮气条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
4试验方法B一 一电位滴定法
4.1方法提要
用氢氧化钠标准溶液滴定乙二醇试样中的酸，采用电位滴定仪滴定和判定终点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算样品的酸度，以乙酸（mg/kg)计。 4.2 试剂与材料
4.2.1 同3.2.1。 4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.01mol/L。 4.2.3pH缓冲溶液：pH值约为4.0和7.0。市售或按以下方法配制：
pH为4的缓冲溶液：称取于(115.0士5.0)℃干燥2h～3h的邻苯二甲酸氢钾基准试剂10.12g，溶于无二氧化碳的水中，于25℃下稀释至1000mL。
a)
b) pH为7的缓冲溶液：称取于（115.0土5.0)℃干燥2h～3h的磷酸二氢钾基准试剂4.81g，加
入0.1mol/L氢氧化钠溶液291mL，用无二氧化碳的水于25℃下稀释至1000mL。
4.2.4 氯化锂乙醇电解液：1mol/L3mol/L氯化锂乙醇溶液，按仪器制造商推荐方法配制或市售
2 GB/T14571.1—2016
4.3仪器与设备 4.3.1电位滴定仪：5mL滴定管，可实现恒定或动态增量模式，能以0.02mL或更大的增量进行滴定。 4.3.2复合pH电极：电极中内置Ag/AgCI参比电极，推荐使用为有机溶液非水滴定而设计的非水相复合pH电极。复合pH电极有套管和参比室连接，选用1mol/L～3mol/L氯化锂乙醇溶液为电解液，并配有可移动的、便于冲洗和滴加电解液的套管 4.3.3滴定烧杯：硼硅酸盐玻璃或塑料烧杯，125mL或由制造商推荐的规格。 4.3.4搅拌器：可调速的螺旋浆式机械搅拌器，也可用磁性搅拌器和搅拌棒。 4.3.5分析天平：感量为0.0001g。 4.41 仪器准备 4.4.1开机准备
按照仪器说明书开启滴定仪，开启搅拌器，控制搅拌速度，以不产生漩涡为宜；确保滴定管内无气泡。
滴定模式可选用恒定或动态增量模式。在滴定中，滴加速度和滴加体积应根据滴定体系的变化面
定，对于低酸度样品的测量，最小滴加增量为0.02mL，最大滴加增量为0.05mL。当采用恒定增量模式时，滴加滴定液的间隔时间至少为10S，以确保样品混合和电极反应的时间。 4.4.2电极准备和维护
按照厂家说明储存和使用电极。每次滴定前，电极应在水中浸泡至少2min。每次滴定乙二醇后玻璃隔膜都需要重新活化。在样品滴定间隙，不允许将电极长时间浸没在滴定样品中，不使用时，将非水相复合电极下半部浸人氯化锂乙醇电解液。 4.4.3仪器校准
将50mLpH值约为4.0和7.0的两种缓冲溶液分别置于125mL烧杯中。按照制造商说明书要求进行仪器校准。将电极浸人缓冲液中，调节搅拌速度使其充分混合且不产生漩涡，待仪器读数稳定后记录pH值和温度值。pH值精确至0.01，温度值精确至0.1℃。用蒸馏水冲洗电极，浸人另一缓冲溶液进行校准。所测得的pH值应该在缓冲溶液pH值土0.05范围内
确认校准斜率在0.951.02。理想的pH玻璃电极的斜率为1.00（100%能斯特斜率），电极零点 0mV时在25℃下pH为7。 4.5采样
采样要求同3.4。 4.62 分析步骤 4.6.1称量（85土5）g乙二醇试样至滴定烧杯中，精确至0.001g。 4.6.2将样品滴定烧杯置于搅拌器上，按照制造商说明书准备电极，将电极、滴定管尖浸入样品中，调节搅拌速度确保样品充分混合且不产生漩涡。 4.6.3开始滴定，电位滴定仪根据电位突越判定终点，记录该样品的滴定体积。
5计算
乙二醇酸度w：（以乙酸计），以mg/kg计，按式（1)计算： GB/T14571.1—2016
c×V×60.05×1000
w:
式中： c V m 60.05 乙酸（CH：COOH）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：试样滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
6 分析结果的表述
对于任一试样.以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修
约，精确至0.1mg/kg。
7 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1列出的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表1重 重复性限（r)
方法手动滴定法电位滴定法
重复性限r/（mg/kg）
3 1.5
8试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b) 本部分编号。 c) 分析结果。 d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e) 分析人员的姓名及分析日期等。
版权专有侵权必究
书号：155066·1-54824
GB/T14571.1-2016