ICS 81.080 Q 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T29650—2013
耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 Refractory products-Determination of resistance to carbon monoxide
(ISO 12676:2000,MOD)
2014-05-01实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T29650—2013
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO12676：2000《耐火制品抗一氧化碳性试验方法》。 本标准与ISO12676：2000相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO12676：2000
的章条编号对照一览表。
本标准与ISO12676：2000的技术性差异如下，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（1）进行了标示。
扩大标准适用范围；引用文件改用了我国标准；将试样尺寸断面为50mm士2mm、60mm士2mm、76mm士2mm见方的长方体修改为断面 50mm±2mm、65mm士2mm、75mm±2mm见方的长方体；增加不定形耐火材料的制样和热处理；增加了对试样数量的规定。
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本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)提出并归口。 本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、北京瑞普同创科技发展有限公司。 本标准主要起草人：王秀芳、杨林、张周明、彭西高、刘运政、郭腾飞。
I GB/T29650—2013
耐火材料抗一氧化碳性试验方法
1范围
本标准规定了耐火材料抗一氧化碳性试验方法的原理、设备、试样、试验步骤、试验结果及试验报告。
本标准适用于耐火材料抗一氧化碳性的测定。
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则 GB/T17617 耐火原料和不定形耐火材料取样 GB/T18930耐火材料术语（GB/T18930—2002，ISO836：2001，MOD)
3术语和定义
GB/T18930所界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
将试样暴露于试验温度下特定的一氧化碳气氛中，经过一定的时间，观察试样的破坏程度。 注：氧化碳为有毒气体，应设置适当的安全措施，例如检测设备周围的气氛以检查试验时一氧化碳的泄漏量。
5设备
5.1试验炉
试验设备的示意图见图1。 具有足够的尺寸，能容纳反应室及其内的试验区，500℃时，试验区温差在士10℃之内。 注：当使用玻璃反应室时，试验炉可以由1个或多个观察孔，以便在试验过程中能直接观察到试样。
1 GB/T29650—2013
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说明：
试验炉外壳；一出气管；
2~ - 3 - 反应室；
气体密封盖；试样支架；试样；一进气管；测温装置：管道支架。
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图1试验设备示意图
5. 2 反应室
反应室应是一个密封的筒体，能够经受500℃的温度，并采用试验条件下不与一氧化碳反应的材料制成。应有合适的尺寸保证试样在反应区内。应安装气体进出的管道，以便气体通过试验区。应能安装温度测量装置于试验区内并紧换试样。应有安放试样的支架并能防止试验过程中由于破坏产生的碎片掉到反应室底上。气体进出的管道和放试样的支架也应采用不与一氧化碳反应的材料制成并能经受
500℃的温度。
注1：适合做反应室的材料包括某些等级的不锈钢、黄铜、氧化铝、没有氧化的铬镍铁合金、玻璃和肉瓷。 注2：反应室可以一端密封，其中1根气体管道可以与第2根管道一起作为共同支撑试样的支架。根据反应室的尺
寸和试样数量需要，可以为管道提供支撑。
2 GB/T29650—2013
5.3温度测量及记录装置
能够测定试验区的温度并达到需要的精度，并且连续记录所测温度。 5.4温控装置
控制试验炉温度到要求的精度。 5.5一氧化碳
纯度99% 注1：一氧化碳气体可以由气瓶或储气罐提供，这取决于反应室的尺寸和对气流的要求。如果需要大盘的一氧化
碳，可以将用过的一氧化碳再提纯到规定的纯度循环利用。 注2：当从储气罐提供一氧化碳时，羰基铁的存在有可能造成进气管的堵塞。
5.6氨气
工业用氮气 5.7控制一氧化碳气氛装置
a） 由气瓶或容器提供的气体应使用减压阀，采用灵敏的针阀或调节开关来调节气流。 b) 一套净化装置安装在控制开关之后，由一个干燥塔构成（可以使用硅胶，高氯酸镁或五氧化二
磷，但硫酸、氯化钙不能使用）。如果从储气罐提供一氧化碳，则在干燥塔后再跟一个清洗塔以除去炭基铁（例如装人氢氧化钠颗粒）。
c）在净化装置和反应室进气口之间安装一个不含水的流量计来测定气体流量。 5.8反应室压力控制装置
应在反应室出气口安装一个起泡瓶或灵敏压力计，保证试验过程中有至少20mmHz0柱的稳定压力。 5.9气体分析仪
能够测定排出气体的一氧化碳含量，保证一氧化碳含量不低于95%。 5.10 干燥箱
能控制温度在110℃士5℃ 5.11干燥器 5.12时钟 5.13照相器材
6试样 6.1取样
定形制品按GB/T10325进行，不定形耐火材料按GB/T17617进行，试样数量为10个，或经相关方协商而定。
3 GB/T29650—2013
试样应是断面50mm士2mm65mm士2mm、75mm士2mm见方的长方体，试样长度由相关方协商，但不应小于75mm。
注1：建议一次试验只取一种材质的试样，以免不同材质的试样互相影响。 注2：当从大的样品上切割试样时，注意不要使切割面被某些工具所带来的铁或含铁的合金污染。
6.2烧成制品
每个样品上只能取1个试样，并且每个试样至少保留三个原砖面。
6.3不烧制品及不定形材料
不烧制品及不定形材料的试样应依据生产厂家的说明或材料类型采用合适的方法制备，试样也可以从大块制品上切取。对不定形材料试样尺寸通常为40mm×40mm×160mm。
不烧制品及不定形材料试样应在氧化性气氛下以不超过5℃/min的速率升至540℃，并保温5h，然后冷却并放于干燥器中贮存。
注1：可以从540℃烧前或烧后的不烧制品上钻取圆柱体试样，其直径为50mm士2mm，长度至少75mm 注2：如果试验样品的量比较大或为了质盘控制的需要，可以采用较小的试样（如：30mmX30mm×30mm)并写
出非仲裁性的评价。
7试验步骤
7.1烧成制品在110℃士5℃下烘干，然后放人干燥器中冷却；不烧制品及不定形材料试样应在氧化性气氛下以不超过5℃/min的速率升至540℃，并保温5h，然后冷却并放于干燥器中贮存。 7.2将冷却后的试样拍照后放在反应室中试验区的支架上，试样间间隔至少20mm以利于气体流通。 7.3插入温度测量装置并使之位于适当的位置，将反应室密封。 7.4用氮气充分地冲洗反应室，将试样升温至500℃士10℃，同时连续通人氮气。 7.5当达到试验温度后，减少氮气流量，并将反应室内气氛转换为至少95%浓度的一氧化碳气流，分析流出的气体以掌握一氧化碳浓度，同时记录时间和日期。
注：可以使用大流量的一氧化碳气体来冲洗走氮气或用真空泵将反应室内的氮气抽至大约100mmHg压力
（100mmHg柱=133.2224Pa)，然后控制一氧化碳气体至7.6规定的流量。.可以重复操作以上过程，直至流出的气体达到要求，
7.6调整一氧化碳流量至每15cm试样体积不少于30cm/h。1h后分析流出的气体，如果一氧化碳含量小于95%则增大气体流量。重复分析和调整步骤直到流出的气体中一氧化碳含量大于95%为止。试验过程中1天至少分析两次流出的气体，保证反应室内一氧化碳含量大于95%。
注：每15cm试样体积30cm/h的起始流盘气体是进行试验的最小气体流量。对于有可能与一氧化碳剧烈反应
的材料，或许需要2～3倍的气体流量以保证反应室的气氛。在这种情况下，建议减小试样尺寸和减少试样数册以避免一氧化碳的过量使用。
7.7试验连续进行200h，然后转换至氮气来冲洗反应室。关闭试验炉让反应室冷却，记录试验结束的时间和日期，将试样小心地移出，依据第8章观察其状况，并拍照记录其外观。
注1：如果试验设备具有直接观察试样的装置，则每天及时观察并记录。当半数以上的试样破坏时，可中止试验。 注2：相关方可以协商确定更长或更短的试验周期，但是，对试样状况的描述只能与同周期的试验相比较。
8试验结果
8.1试验结果类型
试验结果有以下几种类型： 4 GB/T29650—2013
a) 未受影响：没有可见的炭沉积、表面剥离或者剥落； b) 表面破坏：可见到直径不大于10mm的表面剥离或剥落； c) 开裂：试样中有可见裂纹并且（或者）已有直径大于10mm的剥离或剥落； d) 破坏：试样已碎为两块以上，或用手一按即行破碎。
8.2如果试样状况有差别，则描述每一类别的试样状况和数量。
试验报告
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试验报告应包含以下内容： a) 试验室名称； b) 试验开始与结束的时间和日期； c) 试验过程中的异常现象； d) 试验材料的标识（制造厂、类型、商标等）； e) 试验样品的数量； f) 试样尺寸； g) 试验周期； h) 试验周期的主要时段所用气体流量（表述为每立方厘米试样所用的气体流量，cm"/h）； i) 试验结果； ji) 试验前后试样的对比照片。
n GB/T29650—2013
附 录A （资料性附录）
本标准章条编号与IS012676：2000章条编号对照
表A.1给出了本标准与ISO12676：2000的章条编号对照情况。
表A.1 本标准与IS016282:2000的章条编号对照情况本标准章条编号
对应ISO标准章条编号
1 2 3 4 5 6.1 6.2~6.3 7 80 9 图1 附录A
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 图 1 一
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