ICS 81.080 Q 49
中华人民共和国国家标准
GB/T32329—2015
氮氧化物材料抗氧化性试验方法
变温氧化法
Test method for oxidation resistance of oxynitride materials-
Non-isothermal oxidation
2016-07-01实施
2015-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 32329—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)提出并归口。 本标准主要起草单位：北京大学、中国标准化研究院、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、北京
建筑材料科学研究总院有限公司、烟台同立高科新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：许零、王秀腾、王习东、张作泰、林翎、肖普、王博、王琛、耿春雷、申西杰、谭丽华。
I GB/T 32329—2015
氮氧化物材料抗氧化性试验方法
变温氧化法
1范围
本标准规定了用变温氧化法测试氮氧化物材料抗氧化性的原理、试验设备及仪器、试样、试验步骤、 结果计算、评价指标及试验报告。
本标准适用于氮氧化物材料在高温条件下抗氧化性的测试和评价。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
氨氧化物材料 foxynitridematerials 由Si、A1、Mg等元素的氮化物、氧化物所形成的一类固溶体陶瓷材料，包括赛隆（SiA1ON）、阿隆
（A1ON）、镁阿隆（MgA1ON)系列材料等。 3.2
抗氧化性 oxidationresistance 某种材料在一定温度下的氧化性气氛中抵抗氧化的能力。
4原理
在高温氧化性气氛中，氮氧化物材料会在高于某一温度时发生氧化反应，其质量会随温度的升高而增加。随着温度的升高，其氧化反应的速度加快。当材料表面被完全氧化后，其质量不再随温度的升高而增加。通过测量试样在一系列温度下的质量，可绘制出试样质量与温度的关系曲线，进而通过计算得到试样单位面积氧化增重、起始氧化温度、最大氧化速率温度等指标，用于表征试样的抗氧化性。
5试验设备及仪器
5.1加热炉
恒温区温差小于或等于5℃，最高使用温度大于或等于1600℃。具有至少一套气路（底部进气，顶部出气），能够通过流量为0.5L/min～5L/min的气体。加热炉中的样品应能够通过分析天平进行实时测量。
1 GB/T32329—2015
5.2 温度控制仪
1.0级控制精度。 5.3 分析天平
量程120g，感量0.0001g，配备数据采集系统，每秒位数1200。 5.4连接部件 5.4.1 金属钩：用抗氧化金属材料制成，确保在试验时不被氧化。 5.4.2 刚玉埚：底部均匀打孔。 5.4.3 刚玉吊杆。 5.4.4 刚玉制插销横细杆。 5.5 游标卡尺
分度值0.02mm。 5.6流量计
量程2L/min，精度0.5级。 5.7试验装置
试验装置组成和结构如图1所示。
1
出气口
5
进气口
说明：
分析天平；一刚玉吊杆；硅钼棒；刚玉埚；炉体；
1
2.
3- 4- 5-
6 刚玉管。
图1试验装置示意图
2 GB/T32329—2015
6试样准备
每次测试需准备2个试样以便进行平行试验。被测试样应从同一块制品上获取，外形为长方体，推荐尺寸为(25士1)mm（长）×（15士1)mm（宽）×（15士1)mm（厚），其他尺寸可协商确定。
7试验步骤
7.1清理炉膛，确保炉膛内不含高温下易挥发的物质，以及酸、碱等其他污染物。检查并确认温度控制仪处于正常状态。 7.2磨去试样的棱角、毛刺，将试样表面清理干净，烘干并在干燥器中冷却至室温，称量其质量为m1。 7.3将刚玉烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温后将试样放入刚玉的中心位置，使试样与埚的接触面积尽可能最小，并将放入试样的悬挂于加热炉的恒温区中。 7.4向加热炉内持续通人空气，流量为1L/min。 7.5按照表1的速率将加热炉升温，同步采集温度与样品质量的数据。当温度达到预先商定的试验保温温度Tmx后，保持该温度一段时间，保温时间记为t。
表1推荐样品升温速率表
升温速率 10 C/min 8 ℃/min 4 ℃/min
温度区间室温～800℃ 800℃~1100℃ 1100℃~1500℃
注：试验保温温度Tx推荐为1500℃，试验保温时间t推荐为120min。
7.6保温结束后，停止加热，同时停止通人空气，当试样随加热炉冷却至50℃后取出，继续置于干燥器中冷却至室温，称量试样的质量为m2。
8结果计算
8.1单位面积氧化增重
试样的单位面积氧化增重(G)由式(1)计算：
G=mz -m1
(1)
S
式中： G-单位面积氧化增重，单位为毫克每平方毫米（mg/mm"）； S一一试样表面积，通过测量试样的尺寸计算，单位为平方毫米（mm"）； m1——试验前试样质量，单位为毫克(mg)； m2一一试验后试样质量，单位为毫克（mg）。
8.2起始氧化温度和最大氧化速率温度
根据试验采集的试样质量和温度的数据，绘制氧化增重曲线，用最小二乘法拟合处理后，对氧化增重曲线进行一阶微分，得到氧化增重速率曲线。氧化增重速率曲线峰值对应温度为最大氧化速率温度，
3 GB/T 32329—2015
附录A （资料性附录）试验曲线绘制方法
氧化增重曲线与氧化增重速率曲线的作图方法见图A.1：
% /MV
JP/MP
T,
T1
T2
0
温度(K)
图A.1 氧化增重曲线与氧化增重速率曲线示意图
曲线绘制：根据试验中采集的试样质量-温度数据绘制氧化增重曲线，做出一阶微分曲线，即氧化增重速率曲线。氧化增重速率曲线上峰值对应温度，为氧化速率最大温度，记为T2，然后在氧化增重曲线上以氧化增重前的基线的延长线与T2处的切线的交点所对应的温度，即为外推的氧化起始温度T1。 （图A.1中T；代表的是开始增重的温度）
5 UUCUC
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氮氧化物材料抗氧化性试验方法
变温氧化法 GB/T32329—2015
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开本880×12301/16 印张0.75 字数10千字 2016年3月第一版2 2016年3月第一次印刷
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书号：155066·1-50782定价 16.00元
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GB/T32329-2015
打印日期：2016年4月1日F009B