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HG/T 2527-2011 工业氨基磺酸

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2527-2011 工业氨基磺酸 ICS 71.060.30 G 11 备案号:34566—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2527—2011 代替HG/T2527·1993
工业氨基磺酸
Sulfamic acid for industrial use
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 5发布 HG/T2527—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2527—1993《工业氨基磺酸》,与HG/T2527--1993相比,除编辑性修改外主
要技术变化如下:
一对技术指标的等级和部分项目的指标值进行了调整(见第3章,1993年版的第3章);一增加了重金属的要求和试验方法(见第3章和4.8); ·-增加了外观的试验方法(见4.2);
修改了测定氨基磺酸、硫酸盐、铁质量分数的分析步骤的内容(见4.3.3、4.4.4和4.6.4,1993

年版的4.1.3、4.2.4和4.4.4);
修改了测定水不溶物、铁、干燥失量质量分数的允许差的规定(见4.5.4、4.6.4.3和4.7.4,
1993年版的4.3.5、4.4.6和4.5.5);
一修改了包装的规定(见6.2,1993年版的6.2);增加了安全的规定(见第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位:南化集团研究院、南京金彰实业有限公司、莱州金兴化工有限责任公司、无锡阳恒
化工有限责任公司。
本标准主要起草人:冯俊婷、贺艳、邹薇、邹惠玲、邱爱玲、薛小红、盛海燕。 本标准于1993年9月首次发布,本次为第一次修订。
1 HG/T2527—2011
工业氨基磺酸
警告一 一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了工业氨基磺酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于尿素法制得的工业氨基磺酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
工业氨基磺酸按产品质量分为优等品和合格品,技术指标应符合表1的规定。
表1 工业氨基磺酸技术指标
指 标
项 目
优等品无色或白色晶体
合格品无色或白色晶体
外观氨基磺酸(NH2SOsH)的质量分数/% 硫酸盐(以SO-计)的质量分数/% 水不溶物的质量分数/% 铁(Fe)的质量分数/% 干燥失重的质量分数/% 重金属(以Pb计)的质量分数/%
V
99. 5 0.05 0.02 0.005 0. 1 0. 001
99. 0 0. 20
u
Λ M N
0. 01
注:指标中的“一”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。
1 HG/T2527—2011
4试验方法 4.1通则
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定
通过目视测定。 4.3氨基磺酸质量分数的测定 4.3.1原理
在酸性溶液中,亚硝酸钠与氨基磺酸反应,以淀粉-碘化钾为外指示剂判断终点。反应方程式为:
NH2SOH+NaNO2=NaHSO4+H2O+Nz+ 2NaNO2+2K1+4HC1=2KC1+2N0++2H20+12+2NaCI
4.3.2试剂和材料 4.3.2.1盐酸溶液:1+1。 4.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mo1/L。按GB/T601的规定配制并标定,或按下法标定:
称取约0.5g于120℃于燥至恒重的基准无水对氨基苯磺酸,精确至0.0001g。加2mL氨水溶解,加200mL水及20mL盐酸。将装有亚硝酸钠标准滴定溶液(4.3.2.2的滴定管尖端插人溶液内约 10mm处,在搅拌下于15℃~30℃快速滴定,近理论终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并人溶液中,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸(4.3.2.3)上不出现紫色斑点,继续慢慢滴定,重复上述试纸试验,直至加入一滴标准漓定溶液搅拌后,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉- 碘化钾试纸上出现紫色斑点,继续揽拌3min,再沾取一滴溶液进行试验,试纸上仍出现紫色斑点为终点。
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
_1000m
c-VM
(1)
式中: m—无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值,单位为克(g); V一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=173.19)。
4.3.2.3淀粉-碘化钾试纸。 4.3.3分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用水溶解后,加人20mL盐酸溶液(4.3.2.1),加水稀释至约200mL,将装有亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定管尖端插人溶液内约10mm 处,在搅拌下宇15℃~30℃用亚硝酸钠标准滴定溶液(4.3.2.2)快速滴定,近理论终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并人溶液中,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸(4.3.2.3)上不出现紫色斑点,继续慢慢滴定,重复上述试纸试验,直至加入一滴标准滴定溶液搅拌后,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸上出现紫色斑点,继续搅拌3min,再沾取一滴溶液进行试验,试纸上仍出现紫色斑点为终点。 4.3.4结果计算
氨基磺酸(NH2SOH)的质量分数W1,数值以%表示,按公式(2)计算:
V/000)×M×100-
VeM 10mo
....(2)
mo
2 HG/T2527—2011
ml 埚的质量的数值,单位为克(g); mo 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.004%。
4.6铁质量分数的测定 4.6.1原理
试料溶于水中,以盐酸羟胺还原溶液中的铁,在pH值为2~9的条件下,二价铁离子与1,10-菲啰啉反应生成橙色配合物,在510nm波长处,对此配合物作吸光度测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1盐酸溶液:1+2。 4.6.2.2盐酸羟胺溶液:10g/L。 4.6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~4.5。 4.6.2.41,10-菲啰琳溶液:1g/L。
称取0.10g1,10-菲啰啉,加少量水振摇至溶解,用水稀释至100mL,避光保存。 4.6.2.5 氨水溶液:1十1。 4.6.2.64 铁(Fe)标准溶液:0.1mg/mL。 4.6.2.7 铁(Fe)标准溶液:10μg/mL。
量取10.00mL铁标准溶液(4.6.2.6)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。 4.6.3仪器
分光光度计:具有510nm波长。 4.6.4分析步骤 4.6.4.1工作曲线的绘制
按表2所示,向六个100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液(4.6.2.7)。
表2
铁(Fe)标准溶液体积
相应的铁质量
/μg 0 10 20 50 75 100
/mL 0a 1. 00 2. 00 5. 00 7.50 10. 00
注:“为空白溶液。
对每只容量瓶中的溶液做下述处理:加水至约60mL,加2.5ml盐酸羟胺溶液(4.6.2.2)、10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.6.2.3)、5mL1.10-菲啰啉溶液(4.6.2.4),用水稀释至刻度,摇匀,放置不少于 15min
在分光光度计510nm波长处,用3cm吸收池,以空白溶液作参比,测量溶液的吸光度。 以所得的吸光度值为纵坐标,相应的铁质量为横坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线
性回归方程。 4 HG/T 2527—2011
4.6.4.2测定
称取1g~5g试样,精确至0.0001g,使其相应的铁质量在10μg100μg之间,置于100mL烧杯中,加60mL水溶解,用氨水溶液(4.6.2.5)调整pH值约为2(用精密pH试纸检验pH值),将溶液全部转移到100mL容量瓶中,然后按4.6.4.1中“加2.5mL盐酸羟胺溶液..测量溶液的吸光度”的步骤进行。同时做空白试验。
注:1g氨基磺酸试样用水溶解后,调整pH值约为2需要加人约1.4ml.氨水溶液(4.6.2.5)。 4.6.4.3结果计算
根据试液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值所得的差值,从工作曲线上查得相应的铁的质
量或用线性回归方程计算出铁的质量。
铁(Fe)的质量分数w3,数值以%表示,按公式(4)计算:
mX10-6
(4)
X100
W3=
mo
式中: m一—从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值,单位为微克(ug) mo··试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%。
4.7干燥失量质量分数的测定 4.7.1原理
试料在恒温鼓风干燥箱中于70℃土2℃干燥,称量其失去的质量即为干燥失量。 4.7.2仪器 4.7.2.1称量瓶:70mm×35mm。 4.7.2.2恒温鼓风干燥箱:能控制温度70℃土2℃。 4.7.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.001g,置于预先于70℃土2℃干燥至恒重的称量瓶(4.7.2.1)中,轻轻摇动称量瓶,使样品均匀地平铺在称量瓶中,置于恒温鼓风干燥箱(4.7.2.2)内于70℃土2℃干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥、冷却、称量,直至恒重。 4.7.4结果计算
干燥失重的质量分数W4,数值以%表示,按公式(5)计算:
mm2×100
(5)
TW4
mo
式中: m1 -干燥前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); m2——干燥后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); mo一.:试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
4.8重金属质量分数的测定 4.8.1原理
重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质(pH值为3~4)中生成有色硫化物沉淀。重金属离子含量
较低时,形成稳定的棕褐色悬浮液,重金属离子的浓度不同,形成的悬浮液浊度也不同,由此可用目视比浊法测定试液中重金属的质量。 4.8.2试剂 4.8.2.1氨水溶液:1十1。 4.8.2.2盐酸溶液:1+十3。
5 HG/T2527—2011 4.8.2.3乙酸盐缓冲溶液:pH~3.5。
称取25.0g乙酸铵,加25mL水溶解,加45mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至100mL。 4.8.2.4硫化钠溶液:称取5.0g硫化钠,用含有10mL水和30mL丙三醇的混合溶液溶解。此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶中,三个月内有效。 4.8.2.5铅(Pb)标准溶液:0.1mg/mL。 4.8.2.6铅(Pb)标准溶液:10μg/mL。
量取10.00mL铅标准溶液(4.8.2.5)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。 4.8.2.7酚指示液:10g/L。 4.8.3仪器
具塞玻璃比色管:容积50mL。 4.8.4分析步骤
称取2.0g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,用少量水溶解后转移至50mL比色管中,用水稀释至约25mL。于另一只50mL比色管中加人2.00mL铅标准溶液(4.8.2.6),用水稀释至约25mL。
对比色管中的试液和标准溶液同时作下述处理:加1滴酚酞指示液(4.8.2.7),再不断滴加氮水溶液(1.8.2.1)至溶液刚显红色,然后滴加盐酸溶液(4.8.2.2)至红色刚刚褪去,加入5mL乙酸盐缓冲溶液(4.8.2.3),摇匀。加人2滴硫化钠溶液(4.8.2.4),加水至刻度,摇匀,放置10min。
在白色背景下,目视比较试液和标准溶液所呈浊度。试液所呈浊度不大于标准溶液所呈浊度为合格。 5检验规则 5.1工业氨基磺酸应由生产厂的质量监督检验部门负责按批检验,一般以当日生产之同一规格的成品数量为一批,生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量证明书,其内容包括:产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号和生产日期、本标准编号等。 5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业氨基磺酸进行验收,核准其质量指标是否符合本标准的要求。当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的检验机构仲裁检验。 5.3检验用的样品,应随机采样。采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所取出样品的总量约为2kg,并混合均匀,然后用四分法缩分至约500g,立即装人两个清洁、干燥的磨口瓶中,瓶上应贴有标签,注明产品名称、生产厂名、批号、采样日期、采样者姓名等。一瓶用于检验,一瓶作为保留样。 5.4检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中或取样点上取样复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1工业氨基磺酸的包装容器上应有明显、牢固的标志,内容包括:产品名称、等级、生产厂名、厂址、商标、净含量、批号、生产日期、本标准编号和符合GB190规定的“腐蚀性物质”标志及GB/T191规定的 “怕雨”标志。 6.2工业氨基磺酸内包装采用聚乙烯塑料袋,袋口扎紧或热合封口,应严密不漏。外包装采用高密度塑料编织袋。每袋净含量25kg、500kg或1000kg,或按用户要求进行包装。 6.3工业氨基磺酸在运输过程中要盖严,防止日晒雨淋。 6.4工业氨基磺酸应贮存于有顶盖的阴凉、干燥、通风良好的场所或仓库内,防止受潮,应与碱、氧化剂等分开存放。 6 ICS 71.060.30 G 11 备案号:34566—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2527—2011 代替HG/T2527·1993
工业氨基磺酸
Sulfamic acid for industrial use
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 5发布 HG/T2527—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2527—1993《工业氨基磺酸》,与HG/T2527--1993相比,除编辑性修改外主
要技术变化如下:
一对技术指标的等级和部分项目的指标值进行了调整(见第3章,1993年版的第3章);一增加了重金属的要求和试验方法(见第3章和4.8); ·-增加了外观的试验方法(见4.2);
修改了测定氨基磺酸、硫酸盐、铁质量分数的分析步骤的内容(见4.3.3、4.4.4和4.6.4,1993

年版的4.1.3、4.2.4和4.4.4);
修改了测定水不溶物、铁、干燥失量质量分数的允许差的规定(见4.5.4、4.6.4.3和4.7.4,
1993年版的4.3.5、4.4.6和4.5.5);
一修改了包装的规定(见6.2,1993年版的6.2);增加了安全的规定(见第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位:南化集团研究院、南京金彰实业有限公司、莱州金兴化工有限责任公司、无锡阳恒
化工有限责任公司。
本标准主要起草人:冯俊婷、贺艳、邹薇、邹惠玲、邱爱玲、薛小红、盛海燕。 本标准于1993年9月首次发布,本次为第一次修订。
1 HG/T2527—2011
工业氨基磺酸
警告一 一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了工业氨基磺酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于尿素法制得的工业氨基磺酸。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
工业氨基磺酸按产品质量分为优等品和合格品,技术指标应符合表1的规定。
表1 工业氨基磺酸技术指标
指 标
项 目
优等品无色或白色晶体
合格品无色或白色晶体
外观氨基磺酸(NH2SOsH)的质量分数/% 硫酸盐(以SO-计)的质量分数/% 水不溶物的质量分数/% 铁(Fe)的质量分数/% 干燥失重的质量分数/% 重金属(以Pb计)的质量分数/%
V
99. 5 0.05 0.02 0.005 0. 1 0. 001
99. 0 0. 20
u
Λ M N
0. 01
注:指标中的“一”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。
1 HG/T2527—2011
4试验方法 4.1通则
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定
通过目视测定。 4.3氨基磺酸质量分数的测定 4.3.1原理
在酸性溶液中,亚硝酸钠与氨基磺酸反应,以淀粉-碘化钾为外指示剂判断终点。反应方程式为:
NH2SOH+NaNO2=NaHSO4+H2O+Nz+ 2NaNO2+2K1+4HC1=2KC1+2N0++2H20+12+2NaCI
4.3.2试剂和材料 4.3.2.1盐酸溶液:1+1。 4.3.2.2亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mo1/L。按GB/T601的规定配制并标定,或按下法标定:
称取约0.5g于120℃于燥至恒重的基准无水对氨基苯磺酸,精确至0.0001g。加2mL氨水溶解,加200mL水及20mL盐酸。将装有亚硝酸钠标准滴定溶液(4.3.2.2的滴定管尖端插人溶液内约 10mm处,在搅拌下于15℃~30℃快速滴定,近理论终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并人溶液中,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸(4.3.2.3)上不出现紫色斑点,继续慢慢滴定,重复上述试纸试验,直至加入一滴标准漓定溶液搅拌后,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉- 碘化钾试纸上出现紫色斑点,继续揽拌3min,再沾取一滴溶液进行试验,试纸上仍出现紫色斑点为终点。
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算:
_1000m
c-VM
(1)
式中: m—无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值,单位为克(g); V一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=173.19)。
4.3.2.3淀粉-碘化钾试纸。 4.3.3分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用水溶解后,加人20mL盐酸溶液(4.3.2.1),加水稀释至约200mL,将装有亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定管尖端插人溶液内约10mm 处,在搅拌下宇15℃~30℃用亚硝酸钠标准滴定溶液(4.3.2.2)快速滴定,近理论终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并人溶液中,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸(4.3.2.3)上不出现紫色斑点,继续慢慢滴定,重复上述试纸试验,直至加入一滴标准滴定溶液搅拌后,用玻璃棒沾取一滴溶液滴在淀粉-碘化钾试纸上出现紫色斑点,继续搅拌3min,再沾取一滴溶液进行试验,试纸上仍出现紫色斑点为终点。 4.3.4结果计算
氨基磺酸(NH2SOH)的质量分数W1,数值以%表示,按公式(2)计算:
V/000)×M×100-
VeM 10mo
....(2)
mo
2 HG/T2527—2011
ml 埚的质量的数值,单位为克(g); mo 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.004%。
4.6铁质量分数的测定 4.6.1原理
试料溶于水中,以盐酸羟胺还原溶液中的铁,在pH值为2~9的条件下,二价铁离子与1,10-菲啰啉反应生成橙色配合物,在510nm波长处,对此配合物作吸光度测定。 4.6.2试剂 4.6.2.1盐酸溶液:1+2。 4.6.2.2盐酸羟胺溶液:10g/L。 4.6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~4.5。 4.6.2.41,10-菲啰琳溶液:1g/L。
称取0.10g1,10-菲啰啉,加少量水振摇至溶解,用水稀释至100mL,避光保存。 4.6.2.5 氨水溶液:1十1。 4.6.2.64 铁(Fe)标准溶液:0.1mg/mL。 4.6.2.7 铁(Fe)标准溶液:10μg/mL。
量取10.00mL铁标准溶液(4.6.2.6)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。 4.6.3仪器
分光光度计:具有510nm波长。 4.6.4分析步骤 4.6.4.1工作曲线的绘制
按表2所示,向六个100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液(4.6.2.7)。
表2
铁(Fe)标准溶液体积
相应的铁质量
/μg 0 10 20 50 75 100
/mL 0a 1. 00 2. 00 5. 00 7.50 10. 00
注:“为空白溶液。
对每只容量瓶中的溶液做下述处理:加水至约60mL,加2.5ml盐酸羟胺溶液(4.6.2.2)、10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.6.2.3)、5mL1.10-菲啰啉溶液(4.6.2.4),用水稀释至刻度,摇匀,放置不少于 15min
在分光光度计510nm波长处,用3cm吸收池,以空白溶液作参比,测量溶液的吸光度。 以所得的吸光度值为纵坐标,相应的铁质量为横坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线
性回归方程。 4 HG/T 2527—2011
4.6.4.2测定
称取1g~5g试样,精确至0.0001g,使其相应的铁质量在10μg100μg之间,置于100mL烧杯中,加60mL水溶解,用氨水溶液(4.6.2.5)调整pH值约为2(用精密pH试纸检验pH值),将溶液全部转移到100mL容量瓶中,然后按4.6.4.1中“加2.5mL盐酸羟胺溶液..测量溶液的吸光度”的步骤进行。同时做空白试验。
注:1g氨基磺酸试样用水溶解后,调整pH值约为2需要加人约1.4ml.氨水溶液(4.6.2.5)。 4.6.4.3结果计算
根据试液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值所得的差值,从工作曲线上查得相应的铁的质
量或用线性回归方程计算出铁的质量。
铁(Fe)的质量分数w3,数值以%表示,按公式(4)计算:
mX10-6
(4)
X100
W3=
mo
式中: m一—从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值,单位为微克(ug) mo··试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%。
4.7干燥失量质量分数的测定 4.7.1原理
试料在恒温鼓风干燥箱中于70℃土2℃干燥,称量其失去的质量即为干燥失量。 4.7.2仪器 4.7.2.1称量瓶:70mm×35mm。 4.7.2.2恒温鼓风干燥箱:能控制温度70℃土2℃。 4.7.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.001g,置于预先于70℃土2℃干燥至恒重的称量瓶(4.7.2.1)中,轻轻摇动称量瓶,使样品均匀地平铺在称量瓶中,置于恒温鼓风干燥箱(4.7.2.2)内于70℃土2℃干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥、冷却、称量,直至恒重。 4.7.4结果计算
干燥失重的质量分数W4,数值以%表示,按公式(5)计算:
mm2×100
(5)
TW4
mo
式中: m1 -干燥前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); m2——干燥后称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g); mo一.:试料的质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
4.8重金属质量分数的测定 4.8.1原理
重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质(pH值为3~4)中生成有色硫化物沉淀。重金属离子含量
较低时,形成稳定的棕褐色悬浮液,重金属离子的浓度不同,形成的悬浮液浊度也不同,由此可用目视比浊法测定试液中重金属的质量。 4.8.2试剂 4.8.2.1氨水溶液:1十1。 4.8.2.2盐酸溶液:1+十3。
5 HG/T2527—2011 4.8.2.3乙酸盐缓冲溶液:pH~3.5。
称取25.0g乙酸铵,加25mL水溶解,加45mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至100mL。 4.8.2.4硫化钠溶液:称取5.0g硫化钠,用含有10mL水和30mL丙三醇的混合溶液溶解。此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶中,三个月内有效。 4.8.2.5铅(Pb)标准溶液:0.1mg/mL。 4.8.2.6铅(Pb)标准溶液:10μg/mL。
量取10.00mL铅标准溶液(4.8.2.5)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。 4.8.2.7酚指示液:10g/L。 4.8.3仪器
具塞玻璃比色管:容积50mL。 4.8.4分析步骤
称取2.0g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,用少量水溶解后转移至50mL比色管中,用水稀释至约25mL。于另一只50mL比色管中加人2.00mL铅标准溶液(4.8.2.6),用水稀释至约25mL。
对比色管中的试液和标准溶液同时作下述处理:加1滴酚酞指示液(4.8.2.7),再不断滴加氮水溶液(1.8.2.1)至溶液刚显红色,然后滴加盐酸溶液(4.8.2.2)至红色刚刚褪去,加入5mL乙酸盐缓冲溶液(4.8.2.3),摇匀。加人2滴硫化钠溶液(4.8.2.4),加水至刻度,摇匀,放置10min。
在白色背景下,目视比较试液和标准溶液所呈浊度。试液所呈浊度不大于标准溶液所呈浊度为合格。 5检验规则 5.1工业氨基磺酸应由生产厂的质量监督检验部门负责按批检验,一般以当日生产之同一规格的成品数量为一批,生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量证明书,其内容包括:产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号和生产日期、本标准编号等。 5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业氨基磺酸进行验收,核准其质量指标是否符合本标准的要求。当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的检验机构仲裁检验。 5.3检验用的样品,应随机采样。采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所取出样品的总量约为2kg,并混合均匀,然后用四分法缩分至约500g,立即装人两个清洁、干燥的磨口瓶中,瓶上应贴有标签,注明产品名称、生产厂名、批号、采样日期、采样者姓名等。一瓶用于检验,一瓶作为保留样。 5.4检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中或取样点上取样复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1工业氨基磺酸的包装容器上应有明显、牢固的标志,内容包括:产品名称、等级、生产厂名、厂址、商标、净含量、批号、生产日期、本标准编号和符合GB190规定的“腐蚀性物质”标志及GB/T191规定的 “怕雨”标志。 6.2工业氨基磺酸内包装采用聚乙烯塑料袋,袋口扎紧或热合封口,应严密不漏。外包装采用高密度塑料编织袋。每袋净含量25kg、500kg或1000kg,或按用户要求进行包装。 6.3工业氨基磺酸在运输过程中要盖严,防止日晒雨淋。 6.4工业氨基磺酸应贮存于有顶盖的阴凉、干燥、通风良好的场所或仓库内,防止受潮,应与碱、氧化剂等分开存放。 6
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