ICS71.040.40 G 76 备案号：37850-—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4324—2012
清洗液中总铁含量的测定
. Pickling.solution-Determination of total iron content
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部·发布 HG/T4324—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：广州市特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股
份有限公司北京北化院燕山分院、宁波市华测检测技术有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司。
本标准主要起草人：杨麟、邵宏谦、王案、郭冰、沈烈翔、谢海垣、尹宗杰。
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建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net HG/T4324—2012
清洗液中总铁含量的测定
警告：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了化学清洗时清洗液中总铁含量的测定方法。 本标准适用于清洗液中可溶性总铁以及含不溶铁、铁氧化物或铁络合物等的总铁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682-—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）
3方法提要
在pH值为2～3的条件下，Fe3+与磺基水杨酸反应生成紫红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失。用过硫酸铵将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，溶液再次呈紫红色，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失。根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液两次消耗的体积，可计算清洗液中Fe3+含量与Fe2+含量。Fe3+含量与Fe2+含量之和即为清洗液中的总铁含量。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 4.2试验中所需标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601之规定制备。 4.3盐酸。 4.4硝酸。 4.5硫酸。 4.6盐酸溶液：1+1。 4.7盐酸溶液：1十4。 4.8氨水溶液：1+1。 4.9过硫酸铵溶液：10g/L，此溶液应现用现配。 4. 10 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。 4.11石 磺基水杨酸指示液：100g/L。 5仪器、设备 5.1氧瓶（winkler瓶）：100mL。用盐酸溶液（4.6）洗涤，再用水充分清洗干净。 5.2酸度计。 6可溶性总铁的测定 6.1取样
I HG/T4324—2012
加2mL盐酸于100mL氧瓶中，用被测清洗液完全充满，避免与空气接触。 6.2测定
移取适量经滤纸过滤后的清洗液于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，用氨水溶液和盐酸溶液（4.7)调节pH值至2～3（用酸度计检验）。加1mL磺基水杨酸指示液，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V1。再加 5mL过硫酸铵溶液，加热至70℃左右，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V2（不包括V1）。 6.3结果计算 6.3.1清洗液中Fe3+含量以质量浓度e计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式(1)计算：
VicMy
X103
P1 =
(1)
V
式中： V1-—滴定Fe3+时（第一次)所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=55.85)； V—所取清洗液体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.3.2清洗液中Fe2+含量以质量浓度ez计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式（2)计算：
V2cMy
X103
P2=
(2)
V
式中： V2——滴定Fe2+时(第二次)所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=55.85)； V -所取清洗液体积的数值，单位为毫升（mL）。
6.3.3清洗液中可溶性总铁含量以质量浓度e3计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式（3)计算：
P3PP2
(3)
式中： P—清洗液中Fe3+含量，单位为毫克每升(mg/L)； P2——清洗液中Fe2+含量，单位为毫克每升(mg/L)。
6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于0.5%。 7含不溶铁、铁氧化物或铁络合物的清洗液中总铁的测定 7.1取样
采集具有代表性的清洗液，取样后将样品摇匀。 7.2测定
移取1.0mL~5.0mL清洗液于200mL烧杯中，加10mL硝酸、20mL盐酸，混匀，于电炉上加热微沸。30min后加5mL硫酸，继续加热蒸发至出现白色氧化硫烟雾，避免煮干。冷至室温后用水溶解，全部转移至250mL锥形瓶中，加水至约100mL，摇匀。用氨水溶液和盐酸溶液（4.7)调节pH值至 2～3（用酸度计检验）。加1mL磺基水杨酸指示液，再加5mL过硫酸铵溶液，加热至70℃左右，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V3。 7.3结果计算 2
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含不溶铁、铁氧化物或铁络合物的清洗液中总铁含量以质量浓度P4计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式（4)计算：
V3cM
P4 = A X103
(4)
式中： V3——滴定总铁所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M一—铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）； V—一所取清洗液体积的数值，单位为毫升（mL）。
7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于2.0%。
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清洗液中总铁含量的测定
HG/T4324—2012 出版发行：化学工业出版社
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化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张 字数7千字
2013年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1385
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