2013年6月
化肥工业
分光光度法快速测定碳化液中钙离子的含量
贾洪秀，胡兆平，李新柱，庞世花，朱孔杰
（山东金正大生态工程股份有限公司山东临沐276700）
摘要在570nm波长处，钙离子与偶氮氟牌（I）生成1：1红色络合物，钙离子质量浓度在0~50ug/mL 范围内符合比尔定律，工作曲线的国归方程为y=0.3849x=0.0068，相关系数R=0.9996，从工作询线计算的此法的表观摩尔吸光系数8s0m=1.54×10L/(mol·cm)。该法可用于测定硝酸钙溶液制备轻质碳酸钙产品工艺过程中碳化后溶液中钙离子的含量，以确定产品中破酸钙的含量，具有操作简单、可行性强的特点，可以满足实时监控的要求。
关键调分光光度法轻质碳酸钙钙离子测定
RapidDeterminationofContentofCalciumIonsinCarbonated
SolutionbySpectrophotometry
Jia Hongxiu, Hu Zhaoping,Li Xinzhu, Pang Shihua, Zhu Kongjie
(Shandong Kingenta Ecological Engineering Co., Lid.Shandong Linshu 276700)
AbstractAt a wavelength of 570 nm calcium ions and chlorophosphonazo (I )form a 1:1 red complex, the mass concentration of calcium ions is in the range of 0 ~ 50 μg/mL, conforming to the Beer's law, the regression equation of the working curve is y =0. 384 9x 0. 006 8, the correlatior
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coefficient R’ =0.999 6, and calculated from the working curve, the apparent molar absorptivity of this method s0 mm =1.54 ×10* L/(mol · cm). This method can be used to determine the content of calcium ions in the carbonated solution in the process of the preparation of light calcium carbonate product from calcium nitrate solution, so as to ascertain the calcium carbonate content in the product, and the method is simple in operation and highly feasible, meeting the requirement for real-time monitor.
Keywordsspectrophotometrylight calcium carbonatecalcium iondetermination
我国磷矿资源储量大，由酸浸取磷矿进而生产硝酸磷肥工艺技术已经成熟。在硝酸磷肥生产过程中，冷冻结晶除去大量硝酸钙是相当关键的步骤。山东金正大生态工程股份有限公司采用硝酸钙制备轻质碳酸钙，生产过程中先将酸解液冷冻结晶，然后过滤得硝酸钙晶体，再将硝酸钙晶体溶于水与碳酸氢铵反应制得轻质碳酸钙，即碳化过程。在碳化过程中，轻质碳酸钙产品中碳酸钙含量取决于碳化后上层清液中钙离子的含量，因此，碳化后溶液中钙离子含量的测定非常重要。微量钙离子含量测定采用偶氮氯麟（Ⅲ）分光光
度法居多[1.2]，而关于偶氮氯麟（I）显色剂的报道较少。本文介绍采用偶氮氯麟（I）分光光度法测定溶液中的微量钙离子[3,4】，力求寻找一种快速、简便、准确并能对生产进行实时监控的方法。
试验部分
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1.1仪器及主要试剂
722型分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司），FA2004分析天平。
钙标准溶液：称取2.4971g预先在105~ 110℃干燥2h的基准碳酸钙于300mL烧杯中，
作者简介：贾洪秀（1985—），女，硕士研究生，主要从事肥料方面的分析研发工作；jiahongxiu1985@163.com。万方数据