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HG/T 4327-2012 再生水中总铁含量的测定 分光光度法

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4327-2012 再生水中总铁含量的测定 分光光度法 ICS 13. 060.50,71. 040. 40 G 76 备案号:37853—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4327—2012
再生水中总铁含量的测定 分光光度法
Reclaimed waterDetermination of total iron
content-Spectrophotometricmethod
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 43272012
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、
深圳市华测检测技术股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司。
本标准主要起草人:李琳、胡艳华、朱平、沈烈翔、邵宏谦。
- HG/T4327—2012
再生水中总铁含量的测定 分光光度法
警告:本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了以生活污水和工业废水为主的经适当处理后的再生水中总铁含量的测定方法。 本标准适用于测定铁的浓度范围为0.01mg/L5mg/L。铁浓度高于5mg/L时可将样品适当稀
释后再进行测定。本标准也适用于再生水中可溶性铁含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
3方法提要
铁(IⅡI)菲啰琳络合物在一定的pH值条件下是稳定的,颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 4.2试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.3盐酸。 4.4硝酸。 4.5硫酸。 4.6硫酸溶液:1+3。 4.7盐酸羟胺溶液:100g/L。 4.8乙酸缓冲溶液:溶解40g乙酸铵(CHsCOONH4)和50mL冰乙酸(p=1.06g/mL)于水中并稀释至100mL。 4.91,10-菲啰啉溶液:溶解0.5g1,10-菲啰啉氯化物(一水合物)(C12HgCIN2·H2O)于水中并稀释至100mL;或将0.42g1,10-菲啰啉(一水合物)(C12HgN2·H2O)溶于含有两滴盐酸的100mL水中。 此溶液贮存在暗处,可稳定放置一周。 4.10铁标准贮备溶液:按GB/T602中的制备方法进行制备,此溶液1mL含有0.1mgFe(IⅡI)。 4.11铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含有10μgFe(IⅡI)。此溶液现用现配。 5仪器、设备 5.1分光光度计:可在510nm处测定,棱镜型或光栅型。
1 HG/T 4327—2012 5.2吸收池:光程长至少10mm。 5.3氧瓶(Winkler瓶):容量100mL。 6采样 6.1总铁
取样后立即酸化至pH=1,通常1mL硫酸可以满足100mL水样的要求。 6.2可溶性铁
采样后立即过滤样品,将滤液酸化至pH=1每100mL试样加1mL硫酸)。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制
准确移取0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL铁标准溶液(4.12)于一系列50mL比色管中,加0.5mL硫酸溶液于每一个比色管中,并用水稀释至50mL。以下按7.2从“加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀...”开始的步骤进行。
以铁离子浓度(mg/L)为横坐标,所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线,并计算出回归方程。 7.2总铁的测定
移取适量酸化后的试样(6.1)于100mL烧杯中,加5mL硝酸和10mL盐酸并将该混合物加热微沸。30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾,避免煮干。冷至室温后转移至 50mL比色管中并补水至50mL。加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀,加2.00mL乙酸缓冲溶液使 pH为3.5~5.5,最好为4.5。加2mL1,10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。用分光光度计于510nm 处以试剂空白为参比测定其吸光度。 7.3可溶性铁的测定
移取适量试样(6.2)于50mL比色管中,并补水至50mL。 以下按7.2从“加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀..”开始的步骤进行。
8结果计算
再生水中总铁、可溶性铁含量以质量浓度β计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:
fX50
p=PoV
(1)
式中: —按回归方程计算出的铁含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); f一酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比; V试样的体积的数值,单位为毫升(mL); 50定容体积的数值,单位为毫升(mL)。
9允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于1%。 ICS 13. 060.50,71. 040. 40 G 76 备案号:37853—2013
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再生水中总铁含量的测定 分光光度法
Reclaimed waterDetermination of total iron
content-Spectrophotometricmethod
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 43272012
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、
深圳市华测检测技术股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司。
本标准主要起草人:李琳、胡艳华、朱平、沈烈翔、邵宏谦。
- HG/T4327—2012
再生水中总铁含量的测定 分光光度法
警告:本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了以生活污水和工业废水为主的经适当处理后的再生水中总铁含量的测定方法。 本标准适用于测定铁的浓度范围为0.01mg/L5mg/L。铁浓度高于5mg/L时可将样品适当稀
释后再进行测定。本标准也适用于再生水中可溶性铁含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
3方法提要
铁(IⅡI)菲啰琳络合物在一定的pH值条件下是稳定的,颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 4.2试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.3盐酸。 4.4硝酸。 4.5硫酸。 4.6硫酸溶液:1+3。 4.7盐酸羟胺溶液:100g/L。 4.8乙酸缓冲溶液:溶解40g乙酸铵(CHsCOONH4)和50mL冰乙酸(p=1.06g/mL)于水中并稀释至100mL。 4.91,10-菲啰啉溶液:溶解0.5g1,10-菲啰啉氯化物(一水合物)(C12HgCIN2·H2O)于水中并稀释至100mL;或将0.42g1,10-菲啰啉(一水合物)(C12HgN2·H2O)溶于含有两滴盐酸的100mL水中。 此溶液贮存在暗处,可稳定放置一周。 4.10铁标准贮备溶液:按GB/T602中的制备方法进行制备,此溶液1mL含有0.1mgFe(IⅡI)。 4.11铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含有10μgFe(IⅡI)。此溶液现用现配。 5仪器、设备 5.1分光光度计:可在510nm处测定,棱镜型或光栅型。
1 HG/T 4327—2012 5.2吸收池:光程长至少10mm。 5.3氧瓶(Winkler瓶):容量100mL。 6采样 6.1总铁
取样后立即酸化至pH=1,通常1mL硫酸可以满足100mL水样的要求。 6.2可溶性铁
采样后立即过滤样品,将滤液酸化至pH=1每100mL试样加1mL硫酸)。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制
准确移取0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL铁标准溶液(4.12)于一系列50mL比色管中,加0.5mL硫酸溶液于每一个比色管中,并用水稀释至50mL。以下按7.2从“加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀...”开始的步骤进行。
以铁离子浓度(mg/L)为横坐标,所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线,并计算出回归方程。 7.2总铁的测定
移取适量酸化后的试样(6.1)于100mL烧杯中,加5mL硝酸和10mL盐酸并将该混合物加热微沸。30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾,避免煮干。冷至室温后转移至 50mL比色管中并补水至50mL。加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀,加2.00mL乙酸缓冲溶液使 pH为3.5~5.5,最好为4.5。加2mL1,10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。用分光光度计于510nm 处以试剂空白为参比测定其吸光度。 7.3可溶性铁的测定
移取适量试样(6.2)于50mL比色管中,并补水至50mL。 以下按7.2从“加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀..”开始的步骤进行。
8结果计算
再生水中总铁、可溶性铁含量以质量浓度β计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:
fX50
p=PoV
(1)
式中: —按回归方程计算出的铁含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); f一酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比; V试样的体积的数值,单位为毫升(mL); 50定容体积的数值,单位为毫升(mL)。
9允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于1%。
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