ICS 71. 060. 30 G 11 备案号：55300—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5026—2016
氯碱工业回收硫酸
Recycled sulphuric acid from chlor-alkali industry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5026—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：新疆中泰（集团）有限责任公司、青岛海晶化工集团有限公司、山东大地盐化
集团有限公司、江苏索普（集团）有限公司、南化集团研究院、锦西化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：陈沛云、李富荣、梁斌、郎需霞、孙文勇、葛立新、马续娟、冯俊婷。 HG/T5026—2016
氯碱工业回收硫酸
警告：本产品属于强酸，具有强腐蚀性、灼伤性。
1范围
本标准规定了氯碱工业回收硫酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于氯碱生产过程中回收的硫酸。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB190危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定
3要求
氯碱工业回收硫酸应符合表1的规定。
表1
指 标无色或浅黄色液体
项 日
外观硫酸（HSO：），/% 游离氟（以CI计），w/%
70.0 0. 1
N
b
试验方法
4. 1 一般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。
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4.2外观的测定
自然光下目视观察。 4.3硫酸和游离氯质量分数的测定
4.3.1原理
在酸性介质中，游离氯与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点，测定游离氯质量分数。反应式如下：
Cl2 + 2I →+l, + 2Cl 12+2S20S0%+21
于滴定完游离氯的试液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，测定硫酸质量分数。 4.3.2试剂 4.3.2.1 碘化钾溶液：100g/L.。 4.3.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(.Va2S2():）=0.1mol/L。 4.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NVa2S2O:）=0.01mol/L。
量取适量的硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.3.2.2），稀释10倍。此溶液临用前配制。 4.3.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（Na()H）=0.5mol/L。 4.3.2.5淀粉指示液：10g/L。 4.3.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 4.3.3仪器 4.3.3.1 微量滴定管：5mL，具有0.02mL的分度值。 4.3.3.2滴定管：50mL，具有0.1mL的分度值。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1 试样溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0001g。小心移人盛有约50mL水的250mL碘量瓶中，冷却至室温。 4.3.4.2游离氯质量分数的测定
向试样溶液中加入10mlL碘化钾溶液，水封，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.3.2.3）滴定至溶液呈淡黄色，加人1mL淀粉指示液，溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色消失并 30s不褪色为终点，记录体积为V1。保留此溶液用于硫酸质量分数的测定。
同时做空白试验。 4.3.4.3硫酸质量分数的测定
继续于滴定完游离氯的试液（见4.3.4.2）中滴加2滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 4. 3.5 5结果计算 4.3.5.1游离氯以氯（CI）的质量分数w1计，按公式（1）计算： 2 HG/T5026—2016
(Vi-Va)ci MI×100%
W=
...(1)
1000m
式中 Vi-i 试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Va 空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； cI 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（nol/L）； m 一试样的质量的数值．单位为克（g）； M，一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.453）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。
4.3.5.2硫酸（H2S(),）的质量分数w2·按公式（2）计算：
V2c2M2
w2=2000m X100 %
...(2)
式中： V2—试样滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mIL.）； C2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； M2 硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/m101）（M=98.08）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
5检验规则
5.1产品按批检验，生产企业以每一罐（槽）为一批，用户以同一批次收到的产品为一批。生产企业应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书或产品合格证，内容包括生产企业名称、地址、产品名称、批号、批量、本标准编号等。 5.2按GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样，取样总量不得少于200mL。将取得的样品混合均匀，装人清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批号、采样日期、采样者姓名等， 5.3本标准规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。 5.4检验结果按GB/T8170规定的修约值比较法判定是否符合本标准的要求。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求，应重新自同批产品中加倍量采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。
6标志、包装、运输和存
6.1每批出厂硫酸的包装容器上应有清晰的符合GB190规定的“腐蚀性物质”标志和符合 GB15258规定的安全标签。 6.2产品应装于内衬耐酸、耐腐蚀材料的专用槽车（船）内运输，槽车（船）应定期清理。产品也可装于其他耐酸包装容器（如塑料桶）内运输，其容器大小按供需双方要求而定，容器应用耐酸材料的盖密封。 6.3产品应与易燃和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等分开存放，不可混贮。
7安全
7.1产品属于强酸，具有强腐蚀性、灼伤性，操作时应穿戴防护眼镜、手套和防护服，工作现场应
3 HG/T5026—2016 备有应急水源。 7.2严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。每批出厂的产品应附有安全技术说明书。 7.3产品应避免与有机物、金属粉末等接触。当用槽车（船）运输时，禁止在容器附近抽烟或动用明火。