ICS 13.060.50、71.040.40 G 76
1 一
中华人民共和国国家标准
GB/T29340-2012
锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定 硫氰化铵滴定法
Analysis of water used in boil and cooling system-
Determination of chloride-Ammonium thiocyanate titration method
2013-08-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T29340—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、深圳市华测检
测有限公司、中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、嘉善海峡净水灵化工有限公司、重庆大学。
本标准主要起草人：杨麟、王志清、万峰、朱传俊、秦会敏、沈烈翔、杜玉辉、余芬、郑怀礼。
1 GB/T29340—2012
锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定 硫氰化铵滴定法
警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中氯化物的测定，硫氰化铵滴定法。 本标准适用于天然水、锅炉用水和循环冷却水中氯化物含量为5mg/L~100mg/L的测定，氯化物
含量大于100mg/L的水样应经稀释后测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1：1982， NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）
3通则
本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中二级水的规定。 试验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603的规定制备。
4方法提要
被测水样用硝酸酸化后，再加人过量的硝酸银标准溶液，使C1-全部与Ag+生成氯化银（AgCI)沉淀，过量的Ag+用硫氰化铵（NH,SCN)标准溶液返滴定，选择铁铵矾[NH,Fe(SO.）2］作指示剂，当到达滴定终点时，SCN-与Fe3+生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。
CI-+Ag+→AgCl（白色） SCN-+Ag+→AgSCN（白色）
SCN-+Fe3+→FeSCN2+（红色络合物）
在过量的硝酸银（AgNO）标准溶液体积中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可计算出水中C1-的含量。
5试剂和材料
5.1硝酸。 5.2硫酸溶液。
A GB/T29340—2012
c(1/2HzSO.)约0.1mol/L。量取3mL硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却、摇匀。 5.3氢氧化钠溶液。
c(NaOH)约0.1mol/L。取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。 5.4氯化物标准溶液。
1.0mg/mL。准确称取1.648g于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 5.5硝酸银标准溶液。
约5mg/mL。 5.5.1硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mL水中，贮存于棕色瓶中。 5.5.2硝酸银标准溶液的标定：移取10.00mL氯化物标准溶液于250mL锥形瓶中，加人90mL水，加2～3滴酚指示液，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，加1.0mL铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至溶液皇淡砖红色，同时做空白试验。
硝酸银标准溶液的质量浓度p，单位以毫克每毫升（mg/mL)计，接式（1)计算：
(10X1.0X103/M,)M,X103
(1)
V-V.
式中： V V。 10 - 移取氯化物标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 1.0-一氯化物标准溶液的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； M一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）； Mz- - 一硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2169.91）。
氯化物标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
5.6硫氰化铵标准滴定溶液。
约2.3mg/mL。 5.6.1硫氰化铵标准滴定溶液的配制：称取2.3g硫氰化铵(NH,SCN)溶于1000mL水中。 5.6.2硫氰化铵标准滴定溶液的标定：移取10.00mL硝酸银标准溶液于250mL锥形瓶中，加90mL 水及1.0mL铁铵矾指示剂，用硫氰化铵标准滴定溶液滴定至红色。同时作空白试验
硫氰化铵标准滴定溶液的质量浓度Pi，单位以毫克每毫升（mg/mL)计，按式(2)计算：
(10p×10-3/Mz)M,×103
..(2 )
P=
V-V.
式中： 10 移取硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；硝酸银标准溶液消耗硫氰化铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
p V V. 空白试验消耗硫氰化铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M2一硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M2二169.91）； Ms-—硫氰化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(Ms一76.12）。
5.7铬酸钾指示液。
100g/L。称取10g铬酸钾，溶于水中，并稀释至100mL。 5.8酚酸指示液。
10 g/L。 5.9铁铵矾指示剂。
2 GB/T29340—2012
100g/L。称取10g铁铵矾，溶于水中，并稀释至100mL。
分析步骤
6
移取100mL水样置于250mL锥形瓶中，加1mL硝酸，使水样pH≤1。加人硝酸银标准溶液 15.00mL，摇匀，加入1.0mL铁铵矾指示剂，用硫氰化铵标准滴定溶液快速滴定至红色。同时作空白试验。
7 结果计算
水样中氯化物（以CI-计)的质量浓度Pcl-，单位以毫克每升(mg/L)计，按式(3)计算：
_[(V。-V)X10-p /M.JM × 103
·(3)
Pcr =
V× 10-3
式中： V。 空白试验消耗硫氰化铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V, 滴定水样时消耗硫氰化铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； p
硫氰化铵标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
M, 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）； Ms 硫氰化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(Ms=76.12）； V
所取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值：0 国家标准锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定硫氰化铵滴定法
GB/T29340—2012
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开本880×12301/16 ：印张0.5字数6千字 2013年4月第一版2013年4月第一次印刷
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书号：155066·1-46824
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