ICS 13.060.50;71.040.40 G 76
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14427—2017 代替GB/T14427—2008
锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定
Analysis of water used in boiler and cooling systemDetermination of iron
(ISO 6332:1988,Waterquality—Determination of iron Spectrometricmethodusingl,lo-phenanthroline,NEQ
2018-04-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T14427—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T14427—2008《锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定》，与GB/T14427—2008
相比主要技术变化如下：
修改了1，10-菲啰啉分光光度法的分析步骤（见5.5，2008年版第7章）；增加了4，7-二苯基-1，10菲啰啉分光光度法（见第6章）； -增加了火焰原子吸收光谱法（见第7章）；增加了石墨炉原子吸收光谱法（见第8章）；增加了试验报告（见第9章）。
本标准使用重新起草法参考ISO6332：1988《水质 铁的测定 1,10-菲啰啉分光光度法》编制，与 ISO6332：1988的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：河南清水源科技股份有限公司、宁波市特种设备检验研究院、广州特种承压
设备检测研究院、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、中海油天津化工研究设计院有限公司、厦门高普尔自动化设备有限公司、重庆大学、嘉善绿野环保材料厂、南京大学宜兴环保研究院、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：杨海星、周英、陈志刚、胡月新、王妍、王志巍、郑怀礼、俞明华、任洪强、马丽娜、
李琳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14427—1993,GB/T14427—2008。
I GB/T14427—2017
锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定
1范围
本标准规定了锅炉用水及工业循环冷却水中总铁、可溶性总铁和可溶性铁（Ⅱ）的测定方法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水系统铁的测定，其中1，10-菲啰啉分光光度法适用于0.01mg/L~
5mg/L的铁的测定，铁含量高于5mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定；4，7-二苯基-1，10菲啰啉分光光度法适用于含量为10ug/L～200μg/L的铁的测定；火焰原子吸收光谱法适用于0.1mg/L~ 5mg/L的铁的测定，铁含量高于5mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定；石墨炉原子吸收光谱法适用于1ug/L～100μg/L的铁的测定。
本标准中1.10-菲啰啉分光光度法及火焰原子吸收光谱法也适用于地表水、地下水及化工、冶金、 轻工、机械等工业废水中铁的测定
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6907 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法
3术语和定义
GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件。
4通则
警示一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大
量水冲洗，严重时应立即就医
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时.均按GB/T602、GB/T603的规
定制备。
5 1，10-菲啰嘛分光光度法
5.1原理
铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在pH值为2.5～9.0是稳定的，颜色的强度与铁（IⅡI）存在量成正比。在铁含量小于5.0mg/L时，铁（Ⅱ）浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处
1 GB/T14427—2017
5.4.3可溶性总铁
取样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH≤1。 5.4.4可溶性铁（Ⅱ）
加1mL硫酸于氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。 5.5试验步骤 5.5.1校准曲线的绘制 5.5.1.1用移液管量取一定体积的铁标准溶液I或铁标准溶液Ⅱ于一系列50mL容量瓶中，制备一系列浓度范围的含铁校准溶液，校准溶液的浓度范围应与待测试液含铁浓度相适应。加0.5mL硫酸溶液于每一个容量瓶中，加水稀释至约40mL。 5.5.1.2在各容量瓶中加1mL盐酸羟胺溶液，并充分混匀，放置5min。 5.5.1.3分别用氨水溶液调节溶液的pH值至约3，然后加2mL乙酸缓冲溶液使pH值为3.5～5.5，最好为4.5；再加2mL1，10-菲啰啉溶液；再用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。 5.5.1.4用分光光度计于510nm处，以试剂空白为参比测定各溶液吸光度。当所测水样铁离子浓度为0.01mg/L~1mg/L时，采用50mm吸收池；铁离子浓度大于1mg/L时，采用10mm吸收池 5.5.1.5 以铁离子浓度（mg/L)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线或计算回归方程 5.5.2水样的测定 5.5.2.1克 总铁的测定 5.5.2.1.1用移液管量取50mL试样（5.4.2）于100mL锥形瓶中，加5mL过硫酸钾溶液，微沸约 40min，剩余体积至约20mL；冷却至室温后转移至50mL容量瓶中并补水至约40mL。或者用移液管量取50mL试样（5.4.2）于微波消解杯中，于微波消解器消解后转移至50mL容量瓶中并补水至约 40 mL。 5.5.2.1.2 2以下按5.5.1.2～5.5.1.4步骤进行操作。 5.5.2.2 2可溶性总铁的测定
用移液管量取40mL试样（5.4.3）于50mL容量瓶中，以下按5.5.1.2～5.5.1.4步骤进行操作。
5.5.2.3可溶性铁（五）的测定
用移液管量取40mL试样（5.4.4）于50mL容量瓶中，以下按5.5.1.2~5.5.1.4步骤进行操作。 5.6试验数据处理
铁含量以质量浓度β计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式(1)计算：
V.
p=poV
..(1)
*+**
式中： P。由校准曲线查得或回归方程计算出的铁离子浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； V。一定容体积的数值，单位为毫升（mL），V。=50mL； V- 量取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 报告结果时应指明所测铁的形式及有效位数：
3 ICS 13.060.50;71.040.40 G 76
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14427—2017 代替GB/T14427—2008
锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定
Analysis of water used in boiler and cooling systemDetermination of iron
(ISO 6332:1988,Waterquality—Determination of iron Spectrometricmethodusingl,lo-phenanthroline,NEQ
2018-04-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T14427—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T14427—2008《锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定》，与GB/T14427—2008
相比主要技术变化如下：
修改了1，10-菲啰啉分光光度法的分析步骤（见5.5，2008年版第7章）；增加了4，7-二苯基-1，10菲啰啉分光光度法（见第6章）； -增加了火焰原子吸收光谱法（见第7章）；增加了石墨炉原子吸收光谱法（见第8章）；增加了试验报告（见第9章）。
本标准使用重新起草法参考ISO6332：1988《水质 铁的测定 1,10-菲啰啉分光光度法》编制，与 ISO6332：1988的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：河南清水源科技股份有限公司、宁波市特种设备检验研究院、广州特种承压
设备检测研究院、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、中海油天津化工研究设计院有限公司、厦门高普尔自动化设备有限公司、重庆大学、嘉善绿野环保材料厂、南京大学宜兴环保研究院、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：杨海星、周英、陈志刚、胡月新、王妍、王志巍、郑怀礼、俞明华、任洪强、马丽娜、
李琳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14427—1993,GB/T14427—2008。
I GB/T14427—2017
锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定
1范围
本标准规定了锅炉用水及工业循环冷却水中总铁、可溶性总铁和可溶性铁（Ⅱ）的测定方法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水系统铁的测定，其中1，10-菲啰啉分光光度法适用于0.01mg/L~
5mg/L的铁的测定，铁含量高于5mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定；4，7-二苯基-1，10菲啰啉分光光度法适用于含量为10ug/L～200μg/L的铁的测定；火焰原子吸收光谱法适用于0.1mg/L~ 5mg/L的铁的测定，铁含量高于5mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定；石墨炉原子吸收光谱法适用于1ug/L～100μg/L的铁的测定。
本标准中1.10-菲啰啉分光光度法及火焰原子吸收光谱法也适用于地表水、地下水及化工、冶金、 轻工、机械等工业废水中铁的测定
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6907 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法
3术语和定义
GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件。
4通则
警示一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大
量水冲洗，严重时应立即就医
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时.均按GB/T602、GB/T603的规
定制备。
5 1，10-菲啰嘛分光光度法
5.1原理
铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在pH值为2.5～9.0是稳定的，颜色的强度与铁（IⅡI）存在量成正比。在铁含量小于5.0mg/L时，铁（Ⅱ）浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处
1 GB/T14427—2017
5.4.3可溶性总铁
取样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH≤1。 5.4.4可溶性铁（Ⅱ）
加1mL硫酸于氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。 5.5试验步骤 5.5.1校准曲线的绘制 5.5.1.1用移液管量取一定体积的铁标准溶液I或铁标准溶液Ⅱ于一系列50mL容量瓶中，制备一系列浓度范围的含铁校准溶液，校准溶液的浓度范围应与待测试液含铁浓度相适应。加0.5mL硫酸溶液于每一个容量瓶中，加水稀释至约40mL。 5.5.1.2在各容量瓶中加1mL盐酸羟胺溶液，并充分混匀，放置5min。 5.5.1.3分别用氨水溶液调节溶液的pH值至约3，然后加2mL乙酸缓冲溶液使pH值为3.5～5.5，最好为4.5；再加2mL1，10-菲啰啉溶液；再用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。 5.5.1.4用分光光度计于510nm处，以试剂空白为参比测定各溶液吸光度。当所测水样铁离子浓度为0.01mg/L~1mg/L时，采用50mm吸收池；铁离子浓度大于1mg/L时，采用10mm吸收池 5.5.1.5 以铁离子浓度（mg/L)为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线或计算回归方程 5.5.2水样的测定 5.5.2.1克 总铁的测定 5.5.2.1.1用移液管量取50mL试样（5.4.2）于100mL锥形瓶中，加5mL过硫酸钾溶液，微沸约 40min，剩余体积至约20mL；冷却至室温后转移至50mL容量瓶中并补水至约40mL。或者用移液管量取50mL试样（5.4.2）于微波消解杯中，于微波消解器消解后转移至50mL容量瓶中并补水至约 40 mL。 5.5.2.1.2 2以下按5.5.1.2～5.5.1.4步骤进行操作。 5.5.2.2 2可溶性总铁的测定
用移液管量取40mL试样（5.4.3）于50mL容量瓶中，以下按5.5.1.2～5.5.1.4步骤进行操作。
5.5.2.3可溶性铁（五）的测定
用移液管量取40mL试样（5.4.4）于50mL容量瓶中，以下按5.5.1.2~5.5.1.4步骤进行操作。 5.6试验数据处理
铁含量以质量浓度β计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按式(1)计算：
V.
p=poV
..(1)
*+**
式中： P。由校准曲线查得或回归方程计算出的铁离子浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； V。一定容体积的数值，单位为毫升（mL），V。=50mL； V- 量取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 报告结果时应指明所测铁的形式及有效位数：
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