
ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T.659—2011 代替GB/T6591993
化学试剂 硝酸铵 Chemical reagent--Ammonium nitrate
(1SO6353-3:1987,Reagentsforchemicalanalysis-
Part 3:Specifications--Second series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
华人民共和国
中
国家标准化学试剂硝酸铵 GB/T659—2011
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:6852394668517548
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开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2011年8月第一版 2011年8月第一次印刷
*
书号:155066·1-43273定价14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话:(010)68533533
GB/T 659—2011
前 言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R44“硝酸铵”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T659—1993《化学试剂硝酸铵》,与GB/T659—1993相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”、“5号”(1993年版的3.3,本版的第4章);水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.3.2,本版的5.6);一重金属测定方法由饱和硫化氢水溶液比色法改为硫化钠-丙三醇比色法(1993年版的4.3.10,本版的5.13);修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:广州化学试剂厂。 本标准主要起草人:喻小琦、傅琼莲、刘嘉权、刘昭元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T659—1965、GB/T659—1977、GB/T659—1993。
I
GB/T 659--2011
化学试剂 硝酸铵
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:NH.NO3 相对分子质量:80.04(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中硝酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸铵的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724-—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)
化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T9727
GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—-2007ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735—2008化学试剂重金属测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T97392006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,微溶于乙醇。 4规格
硝酸铵的规格见表1。
A
GB/T659—2011
表 1
名
称
优级纯 分析纯 ≥99. 0
化学纯 ≥98.0 4.5~6.0 ≤5 ≤0.01 ≤0. 03 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.001 0.002 ≤0.003 ≤0.001 ≤0.001
含量(NHNO),w/% pH值(50g/L,25) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计),W/% 氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 亚硝酸盐(NO.),w/% 磷酸盐(PO.),w/% 钙(Ca);w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
≥99. 0 4.5~6.0 ≤3 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.000 5 ≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0002 ≤0. 000 5
4.5~6.0 ≤2 ≤0.002 ≤0.005 ≤0.000 3 ≤0.002 ≤0.000 2 ≤0.000 5 ≤0.0005 ≤0.0001 ≤0. 000 2
5试验 5. 1 1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 5.2.1中性甲醛溶液的制备
量取50mL甲醛溶液,加50mL水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。 5.2.2测定方法
称取3g样品,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加40mL中性甲醛溶液,摇匀,放置30min。 用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,微微加热至50℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持5min。
硝酸铵的质量分数w,数值以“%”表示。按式(1)计算:
VXeXM
m×1000 X100
(1)
W
式中: V- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M- 硝酸铵摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NHNOa)=80.04];
样品质量的数值,单位为克(g)。
m-
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4澄清度试验
称取25g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
优级纯
.·2号;
2
GB/T659—2011
分析纯化学纯·
·3号; 5号。
5.5水不溶物
称取50g样品,溶于100mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.6灼烧残渣
称取20g样品,按GB/T9741—2008中4.2的规定测定,结果按GB/T9741—2008中第5章的规定计算。 5.7氯化物
称取2g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
优级纯. 分析纯.. 化学纯·
...0.006mg Cl; ..0.010mgCl; 0.020mgCl
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐
称取0.5g样品,加少量水溶解,加0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干,加热除去铵盐,冷却。残渣溶于10mL水中(必要时过滤),加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
优级纯分析纯化学纯·
..0.010mgSO.; ...0.025mgSO.; 0.050mgSO4.
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9亚硝酸盐
称取2g样品,溶于40mL水中,加1mL葛利斯试剂,摇匀,放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液:
优级纯分析纯化学纯
..0.004mgNO2; .0.010mgNO2 -0.020mgNO2.
与样品同时同样处理。 5.10磷酸盐
称取1g样品,溶于适量水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:
优级纯. 分析纯. 化学纯·
..0..005mgPO4; ...0.010mgPO4; 0.020mgPO.。
与样品同时同样处理。 5.11钙
称取0.5g(化学纯取0.3g)样品,加热除去铵盐,冷却。残渣溶于1mL盐酸溶液(5%)及少量水中,用氢氧化钠溶液(40g/L)中和,稀释至10mL,加10mL“乙醇(95%)"、0.5mL混合碱及1mL
GB/T659—2011 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇勾,放置5min。用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。
69
标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:
..0..0025mgCa; ..0.0050mgCa; .0.009 0 mg Ca.
优级纯分析纯化学纯·
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5.12铁
称取3g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
...0.003mg Fe; ..0.006 mg Fe; -0.030 mg Fe.
优级纯分析纯化学纯·
与样品同时同样处理。 5.13重金属
称取10g样品,溶于水,稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735一2008中5.2的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅标准溶液:
优级纯. 分析纯化学纯…·
-0.010mgPb; ..0.025mgPb; 0.050mg Pb.
稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。
版权专有侵权必究
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书号:155066·1-43273 定价:
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前 言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R44“硝酸铵”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T659—1993《化学试剂硝酸铵》,与GB/T659—1993相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”、“5号”(1993年版的3.3,本版的第4章);水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.3.2,本版的5.6);一重金属测定方法由饱和硫化氢水溶液比色法改为硫化钠-丙三醇比色法(1993年版的4.3.10,本版的5.13);修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:广州化学试剂厂。 本标准主要起草人:喻小琦、傅琼莲、刘嘉权、刘昭元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T659—1965、GB/T659—1977、GB/T659—1993。
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GB/T 659--2011
化学试剂 硝酸铵
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:NH.NO3 相对分子质量:80.04(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中硝酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸铵的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724-—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)
化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T9727
GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—-2007ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735—2008化学试剂重金属测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738-2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T97392006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,微溶于乙醇。 4规格
硝酸铵的规格见表1。
A
GB/T659—2011
表 1
名
称
优级纯 分析纯 ≥99. 0
化学纯 ≥98.0 4.5~6.0 ≤5 ≤0.01 ≤0. 03 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.001 0.002 ≤0.003 ≤0.001 ≤0.001
含量(NHNO),w/% pH值(50g/L,25) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计),W/% 氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 亚硝酸盐(NO.),w/% 磷酸盐(PO.),w/% 钙(Ca);w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
≥99. 0 4.5~6.0 ≤3 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.000 5 ≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.0002 ≤0. 000 5
4.5~6.0 ≤2 ≤0.002 ≤0.005 ≤0.000 3 ≤0.002 ≤0.000 2 ≤0.000 5 ≤0.0005 ≤0.0001 ≤0. 000 2
5试验 5. 1 1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 5.2.1中性甲醛溶液的制备
量取50mL甲醛溶液,加50mL水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。 5.2.2测定方法
称取3g样品,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加40mL中性甲醛溶液,摇匀,放置30min。 用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,微微加热至50℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持5min。
硝酸铵的质量分数w,数值以“%”表示。按式(1)计算:
VXeXM
m×1000 X100
(1)
W
式中: V- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL):
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M- 硝酸铵摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NHNOa)=80.04];
样品质量的数值,单位为克(g)。
m-
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4澄清度试验
称取25g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
优级纯
.·2号;
2
GB/T659—2011
分析纯化学纯·
·3号; 5号。
5.5水不溶物
称取50g样品,溶于100mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定。 5.6灼烧残渣
称取20g样品,按GB/T9741—2008中4.2的规定测定,结果按GB/T9741—2008中第5章的规定计算。 5.7氯化物
称取2g样品,溶于20mL水中,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
优级纯. 分析纯.. 化学纯·
...0.006mg Cl; ..0.010mgCl; 0.020mgCl
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐
称取0.5g样品,加少量水溶解,加0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干,加热除去铵盐,冷却。残渣溶于10mL水中(必要时过滤),加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
优级纯分析纯化学纯·
..0.010mgSO.; ...0.025mgSO.; 0.050mgSO4.
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9亚硝酸盐
称取2g样品,溶于40mL水中,加1mL葛利斯试剂,摇匀,放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液:
优级纯分析纯化学纯
..0.004mgNO2; .0.010mgNO2 -0.020mgNO2.
与样品同时同样处理。 5.10磷酸盐
称取1g样品,溶于适量水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:
优级纯. 分析纯. 化学纯·
..0..005mgPO4; ...0.010mgPO4; 0.020mgPO.。
与样品同时同样处理。 5.11钙
称取0.5g(化学纯取0.3g)样品,加热除去铵盐,冷却。残渣溶于1mL盐酸溶液(5%)及少量水中,用氢氧化钠溶液(40g/L)中和,稀释至10mL,加10mL“乙醇(95%)"、0.5mL混合碱及1mL
GB/T659—2011 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇勾,放置5min。用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。
69
标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:
..0..0025mgCa; ..0.0050mgCa; .0.009 0 mg Ca.
优级纯分析纯化学纯·
稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 5.12铁
称取3g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
...0.003mg Fe; ..0.006 mg Fe; -0.030 mg Fe.
优级纯分析纯化学纯·
与样品同时同样处理。 5.13重金属
称取10g样品,溶于水,稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735一2008中5.2的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅标准溶液:
优级纯. 分析纯化学纯…·
-0.010mgPb; ..0.025mgPb; 0.050mg Pb.
稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。
版权专有侵权必究
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书号:155066·1-43273 定价:
14.00元
GB/T659-2011
打印日期:2011年8月23日F008A00