ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6602015 代替GB/T660—1992
化学试剂 硫氰酸铵
Chemical reagentAmmonium thiocyanate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ)
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 660—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T660一1992《化学试剂石 硫氰酸铵》，与GB/T660一1992相比主要技术变化
如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为“4号”"6号”（见第4章，1992年版的3.3）；还原碘的物质分析纯规格由“0.05%”提高到“0.025%”，化学纯规格由“0.1%”提高到 “0.05%”，并完善了测定方法（见第4章、5.13，1992年版的3.3、4.3.10）；修改了包装及标志（见第7章，1992年版的第6章）。
本标准使用重新起草法参考ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格 第2系列》中R46
“硫氰酸铵”编制，与ISO6353-3：1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准负责起草单位：广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：周一朗、林楚卿、张建锋、张志斌，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T660—1965,GB/T660—1978,GB/T660—1992
I GB/T660—2015
化学试剂 硫氰酸铵
1范围
本标准规定了化学试剂硫氰酸铵的性状、规格、试验方法、检验规则和包装、贮存、运输及标志。 本标准适用于化学试剂硫氰酸铵的检验分子式：NH,SCN 相对分子质量：76.12（根据2011年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本品为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。
4规格
硫氰酸铵的规格见表1。
1 GB/T660—2015
表1 硫氰酸铵的规格
名 称
分 析纯 ≥98.5 4.5~6.0
化学纯 ≥98.0 4.5~6.0
含量（NH,SCN)，w/% pH值(50g/L，25℃) 澄清度试验/号水不溶物，w/% 灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% 氯化物（CI)，w/% 硫化物(S)，w/% 硫酸盐（SO4），w/% 铁(Fe)，w/% 铜(Cu),w/% 铅(Pb)，w/% 还原碘的物质（以1计），w/%
4 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.0001 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.025
<6 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.02 ≤0.000 3 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.05
5 试验
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取0.3g样品，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液（25%），在摇动下滴加 50.00mL硝酸银标准滴定溶液c（AgNO）=0.1mol/L.加1mL硫酸铁铵指示液（80g/L），用硫氰酸钠标准滴定溶液[c（NaSCN)=0.1mol/L]滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持305。 同时做空白试验。
硫氰酸铵的质量分数W1，按式（1)计算：
(V-V2)XcXM
X100%
......(1)
W =
mX1000
式中： Vi 空白试验消耗硫氰酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V2 硫氰酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
硫氰酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C M 硫氰酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（NH。SCN）=76.12]； m 样品质量，单位为克（g）。
2 GB/T660—2015
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4 澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 分析纯：4号；化学纯：6号。
5.5水不溶物
称取25g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.6 灼烧残渣
称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.7 氯化物
称取0.5g样品，溶于10mL水中，加0.2g无水碳酸钠，滴加4mL30%过氧化氢”，反应完全后，再加4mL"30%过氧化氢”，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.05mg。
5.8硫化物
安全提示一一银氨溶液久置易爆，用毕应立即弃之。 称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀。溶液所呈暗色
不应深于标准比色溶液，
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硫化物（S)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。
5.9硫酸盐
称取0.5g样品，溶于水，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液，
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.1mg
5.10铁
称取5g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.005mg；化学纯：0.015mg
5.11铜 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定。
3 GB/T660—2015
5.11.2 仪器条件
光源：铜空心阴极灯。 波长：324.7nm。 火焰：乙炔-空气。
5.11.3 3测定方法
称取25g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铅 5.12.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定 5.12.2 仪器条件
光源：铅空心阴极灯。 波长：283.3nm。 火焰：乙炔-空气。
5.12.3 3测定方法
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份，置于125mL分液漏斗中，一份不加铅 (Pb)标准溶液，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅(Pb)标准溶液，加人1mL吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC)溶液（1Og/L），摇匀，静置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13还原碘的物质
称取5g样品，溶于45mL水中，加1mL硫酸溶液（20%），加1g碘化钾及1mL淀粉指示液
(5 g/L),用碘标准滴定溶液[c(立1)=0.01 mol/L]滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。
1
还原碘的物质（以I计）的质量分数W2，按式（2)计算：
(V/-Va)×c×M×100%
.....(2)
W2
mX1000
式中： Vi 碘标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V 空白试验消耗碘标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
一
-
碘标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M- 碘的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（云12）=126.9]； m 样品质量，单位为克（g）。 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。 4
6 ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6602015 代替GB/T660—1992
化学试剂 硫氰酸铵
Chemical reagentAmmonium thiocyanate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ)
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 660—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T660一1992《化学试剂石 硫氰酸铵》，与GB/T660一1992相比主要技术变化
如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为“4号”"6号”（见第4章，1992年版的3.3）；还原碘的物质分析纯规格由“0.05%”提高到“0.025%”，化学纯规格由“0.1%”提高到 “0.05%”，并完善了测定方法（见第4章、5.13，1992年版的3.3、4.3.10）；修改了包装及标志（见第7章，1992年版的第6章）。
本标准使用重新起草法参考ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第3部分：规格 第2系列》中R46
“硫氰酸铵”编制，与ISO6353-3：1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准负责起草单位：广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：周一朗、林楚卿、张建锋、张志斌，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T660—1965,GB/T660—1978,GB/T660—1992
I GB/T660—2015
化学试剂 硫氰酸铵
1范围
本标准规定了化学试剂硫氰酸铵的性状、规格、试验方法、检验规则和包装、贮存、运输及标志。 本标准适用于化学试剂硫氰酸铵的检验分子式：NH,SCN 相对分子质量：76.12（根据2011年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本品为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。
4规格
硫氰酸铵的规格见表1。
1 GB/T660—2015
表1 硫氰酸铵的规格
名 称
分 析纯 ≥98.5 4.5~6.0
化学纯 ≥98.0 4.5~6.0
含量（NH,SCN)，w/% pH值(50g/L，25℃) 澄清度试验/号水不溶物，w/% 灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% 氯化物（CI)，w/% 硫化物(S)，w/% 硫酸盐（SO4），w/% 铁(Fe)，w/% 铜(Cu),w/% 铅(Pb)，w/% 还原碘的物质（以1计），w/%
4 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.0001 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.025
<6 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.02 ≤0.000 3 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.05
5 试验
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取0.3g样品，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液（25%），在摇动下滴加 50.00mL硝酸银标准滴定溶液c（AgNO）=0.1mol/L.加1mL硫酸铁铵指示液（80g/L），用硫氰酸钠标准滴定溶液[c（NaSCN)=0.1mol/L]滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持305。 同时做空白试验。
硫氰酸铵的质量分数W1，按式（1)计算：
(V-V2)XcXM
X100%
......(1)
W =
mX1000
式中： Vi 空白试验消耗硫氰酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V2 硫氰酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
硫氰酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C M 硫氰酸铵的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（NH。SCN）=76.12]； m 样品质量，单位为克（g）。
2 GB/T660—2015
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4 澄清度试验
称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 分析纯：4号；化学纯：6号。
5.5水不溶物
称取25g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.6 灼烧残渣
称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.7 氯化物
称取0.5g样品，溶于10mL水中，加0.2g无水碳酸钠，滴加4mL30%过氧化氢”，反应完全后，再加4mL"30%过氧化氢”，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.05mg。
5.8硫化物
安全提示一一银氨溶液久置易爆，用毕应立即弃之。 称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀。溶液所呈暗色
不应深于标准比色溶液，
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硫化物（S)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。
5.9硫酸盐
称取0.5g样品，溶于水，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液，
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.1mg
5.10铁
称取5g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.005mg；化学纯：0.015mg
5.11铜 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定。
3 GB/T660—2015
5.11.2 仪器条件
光源：铜空心阴极灯。 波长：324.7nm。 火焰：乙炔-空气。
5.11.3 3测定方法
称取25g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铅 5.12.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定 5.12.2 仪器条件
光源：铅空心阴极灯。 波长：283.3nm。 火焰：乙炔-空气。
5.12.3 3测定方法
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份，置于125mL分液漏斗中，一份不加铅 (Pb)标准溶液，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅(Pb)标准溶液，加人1mL吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC)溶液（1Og/L），摇匀，静置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13还原碘的物质
称取5g样品，溶于45mL水中，加1mL硫酸溶液（20%），加1g碘化钾及1mL淀粉指示液
(5 g/L),用碘标准滴定溶液[c(立1)=0.01 mol/L]滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。
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还原碘的物质（以I计）的质量分数W2，按式（2)计算：
(V/-Va)×c×M×100%
.....(2)
W2
mX1000
式中： Vi 碘标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V 空白试验消耗碘标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
一
-
碘标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M- 碘的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（云12）=126.9]； m 样品质量，单位为克（g）。 检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。 4
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