ICS 71. 040. 30
G 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1288—2011 代替GB/T1288—1992
化学试剂
四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）
Chemical reagent-Potassium sodium tartrate tetrahydrate
(ISO6353-2:1983,Reagentsforchemicalanalysis-
Part2:Specifications--First series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T1288-2011
前言
本标准与ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R27四水合酒石酸钾钠”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T1288—1992《化学试剂 四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）》，与GB/T1288一 1992相比主要变化如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”、“5号”（1992年版的3.3，本版的第4章）；调整了总氮量测定中化学纯的取样量（1992年版的4.3.5，本版的5.9）；铜、铅两项增加了火焰原子吸收光谱测定方法（1992年版的4.3.10、4.3.11，本版的5.14.2、 5.15.2); 修改了包装及标志（1992年版的第6章，本版的第7章）；修改了附录A的内容（1992年版的附录A，本版的附录A)。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、黄艺刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1288-1965,GB/T1288—1985,GB/T1288—1992。
4 GB/T1288—2011
化学试剂
四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）
分子式：C,H.OKNa·4H.O 结构式：
H HO-CCOOK HO-C COONa
·4H,O0
H
相对分子质量：282.22（根据2007年国际相对原子质量） 1范围
本标准规定了化学试剂中四水合酒石酸钾钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中四水合酒石酸钾钠的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法（GB/T609—2006，ISO6353-1：1982,NEQ) GB/T3914—2008化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则（GB/T9724—2007，ISO6353-1:1982，NEQ) GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727-2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T9738 化学试剂大 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9742 化学试剂 硅酸盐测定通用方法（GB/T9742—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或白色粉末，易溶于水，不溶于醇。 GB/T12882011
4规格
四水合酒石酸钾钠的规格见表1。
表 1 优级纯 ≥99.5 6.5~8.5 2 ≤0.003 ≤0.0005 ≤0.003 ≤0.002 ≤0. 001 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.000 5 合格
分析纯 ≥99.0 6.5~8.5 3 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.002 0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.000 5
名 称
化学纯 ≥98.5 6.5~8.5 ≤5 ≤0.01 ≤0.005 ≤0. 03 ≤0.01
合含量(C,H,OKNa·4H,O),w/% pH值(50g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/% 硫酸盐(SO。），w/% 总氮量(N)，w/% 磷酸盐(以PO。计)，w/% 硅酸盐（以SiO：计），w/% 钙(Ca)，w/% 铁(Fe),w/% 铜(Cu)，w/% 铅(Pb)，w/% 还原性物质
≤0.005 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.001
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取0.5g样品，精确至0.0001g，溶于25mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱（处理及再生方法见附录A），以3mL/min～4mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴酚指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。
四水合酒石酸钾钠的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算：
(Vi-- Va) XcXM
X 100
w:
.（1)
mX1000
式中： V,- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
2 GB/T1288—2011
M-—四水合酒石酸钾钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(号C,H.O。KNa·4H,O)
=141.1J;
m—样品质量的数值，单位为克(g)。 5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验
称取15g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：
2号; ..3号; 5号。
优级纯分析纯.· 化学纯
5.6水不溶物
称取30g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.7.氯化物
称取1g样品，溶于20mL水后，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至 25mL，摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
优级纯· 分析纯化学纯·
0.005mgCl; 0.010mgCl; ... 0.050mg Cl.
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐 5.8.1试验溶液A的制备
称取1.5g样品，溶于10mL水中，在不断振摇下，滴加盐酸溶液（20%)至生成的沉淀刚刚溶解（约 2.2mL)，稀释至15mL。 5.8.2测定方法
量取10mL（化学纯取2mL)试验溶液A，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB/T9728的规定测定（其中：放置时间为1h)。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
....0.03mgSO4; ..0.05mgSO; .0.06mgSO4.
优级纯分析纯化学纯…
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9总氨量
称取1g（化学纯取0.5g)样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：
..0.02 mg N; .0.05mgN.
优级纯分析纯、化学纯.
与样品同时同样处理。 5.10磷酸盐 5.10.1试验溶液B的制备
称取2g样品，置于铂埚中，缓缓加热炭化，于700℃灼烧至白，冷却。加10mL水溶解（必要时过滤），稀释至15mL。
3 GB/T1288—2011
5.10.2测定方法
量取7.5mL试验溶液B，加5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，再滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的磷酸盐（PO.)标准溶液，加5:mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.11硅酸盐
量取7.5mL试验溶液B(5.10.1），加5mL盐酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，再滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL 后，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液：
.0.02mgSiOs; 0.05mgSiO3
优级纯. 分析纯
加5mL水、2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.12钙
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；波长：422.7nm；火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取20g（化学纯取10g)样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁
称取1g样品，溶于20mL水，加2mL氯化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加3mL乙酸乙酸铵缓冲溶液（pH～6.5)及2mL1，10-菲啰啉溶液（2g/L），摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
优级纯、分析纯
.0.005mgFe; .0.02mgFe。
.
化学纯·
与样品同时同样处理。 5.14铜 5.14.1阳极溶出伏安法（仲裁法）
按GB/T3914—2008的规定测定。 5.14.1.1仪器条件
预电解电位：-1.0V；扫描电位范围：-1.0V~-0.05V；溶出峰电位：一0.35V。
5.14.1.2测定方法
按GB/T3914—2008中7.2的规定测定。其中：电解质溶液为30mL盐酸溶液［c（HCI）= 0.1mol/L]。样品溶液的制备是称取0.1g样品。结果按7.3的规定计算。同时做空白试验。 4 GB/T1288—2011
5.14.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.14.2.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；波长：324.7nm；火焰：乙炔-空气。
5.14.2.2测定方法
称取5g样品，溶于50mL水中，加1mL乙酸溶液（5%），稀释至200mL。取40mL，共4份，置于 125mL分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的铜标准溶液，同时配制空白试验溶液。分别加入1mL吡略烷二硫代甲酸铵溶液（10g/L），混匀，静置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，有机相加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，按GB/T9723-一2007中7.2.2的规定测定，结果按 7.2.3的规定计算。 5.15铅 5.15.1阳极溶出伏安法（仲裁法）
按GB/T3914—2008的规定测定。 5.15.1.1仪器条件
预电解电位：-1.0V；扫描电位范围：-1.0V~-0.05V；溶出峰电位：一0.53V。
5.15.1.2测定方法
同5.14.1.2。
5.15.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.15.2.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。
5.15.2.2测定方法
称取20g样品，溶于50mL水中，加1mL乙酸溶液（5%），稀释至200mL。取40mL，共4份，置于125mL分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液（10g/L），混匀，静置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，有机相加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，按GB/T9723-一2007中7.2.2的规定测定，结果按 7.2.3的规定计算。 5.16还原性物质
称取10g样品，加2.5g氢氧化钠，溶于200mL热水中，加25mL五水合硫酸铜溶液（70g/L），在 95℃水浴里加热30min，不得出现沉淀或浑浊。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
5 GB/T 1288—2011
包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 ICS 71. 040. 30
G 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1288—2011 代替GB/T1288—1992
化学试剂
四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）
Chemical reagent-Potassium sodium tartrate tetrahydrate
(ISO6353-2:1983,Reagentsforchemicalanalysis-
Part2:Specifications--First series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T1288-2011
前言
本标准与ISO6353-2：1983《化学分析试剂第2部分：规格第1系列》中R27四水合酒石酸钾钠”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T1288—1992《化学试剂 四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）》，与GB/T1288一 1992相比主要变化如下：
澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”、“5号”（1992年版的3.3，本版的第4章）；调整了总氮量测定中化学纯的取样量（1992年版的4.3.5，本版的5.9）；铜、铅两项增加了火焰原子吸收光谱测定方法（1992年版的4.3.10、4.3.11，本版的5.14.2、 5.15.2); 修改了包装及标志（1992年版的第6章，本版的第7章）；修改了附录A的内容（1992年版的附录A，本版的附录A)。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、黄艺刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1288-1965,GB/T1288—1985,GB/T1288—1992。
4 GB/T1288—2011
化学试剂
四水合酒石酸钾钠（酒石酸钾钠）
分子式：C,H.OKNa·4H.O 结构式：
H HO-CCOOK HO-C COONa
·4H,O0
H
相对分子质量：282.22（根据2007年国际相对原子质量） 1范围
本标准规定了化学试剂中四水合酒石酸钾钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中四水合酒石酸钾钠的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法（GB/T609—2006，ISO6353-1：1982,NEQ) GB/T3914—2008化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则（GB/T9724—2007，ISO6353-1:1982，NEQ) GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法（GB/T9727-2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T9738 化学试剂大 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 9742 化学试剂 硅酸盐测定通用方法（GB/T9742—2007，ISO6353-1：1982，NEQ） GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结晶或白色粉末，易溶于水，不溶于醇。 GB/T12882011
4规格
四水合酒石酸钾钠的规格见表1。
表 1 优级纯 ≥99.5 6.5~8.5 2 ≤0.003 ≤0.0005 ≤0.003 ≤0.002 ≤0. 001 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.000 5 合格
分析纯 ≥99.0 6.5~8.5 3 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.002 0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.000 5
名 称
化学纯 ≥98.5 6.5~8.5 ≤5 ≤0.01 ≤0.005 ≤0. 03 ≤0.01
合含量(C,H,OKNa·4H,O),w/% pH值(50g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物，w/% 氯化物(CI)，w/% 硫酸盐(SO。），w/% 总氮量(N)，w/% 磷酸盐(以PO。计)，w/% 硅酸盐（以SiO：计），w/% 钙(Ca)，w/% 铁(Fe),w/% 铜(Cu)，w/% 铅(Pb)，w/% 还原性物质
≤0.005 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.001
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取0.5g样品，精确至0.0001g，溶于25mL水中，注人强酸性阳离子交换树脂柱（处理及再生方法见附录A），以3mL/min～4mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水洗涤交换树脂柱，洗至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加2滴酚指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。
四水合酒石酸钾钠的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算：
(Vi-- Va) XcXM
X 100
w:
.（1)
mX1000
式中： V,- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
2 GB/T1288—2011
M-—四水合酒石酸钾钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(号C,H.O。KNa·4H,O)
=141.1J;
m—样品质量的数值，单位为克(g)。 5.4pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验
称取15g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：
2号; ..3号; 5号。
优级纯分析纯.· 化学纯
5.6水不溶物
称取30g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.7.氯化物
称取1g样品，溶于20mL水后，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至 25mL，摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：
优级纯· 分析纯化学纯·
0.005mgCl; 0.010mgCl; ... 0.050mg Cl.
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐 5.8.1试验溶液A的制备
称取1.5g样品，溶于10mL水中，在不断振摇下，滴加盐酸溶液（20%)至生成的沉淀刚刚溶解（约 2.2mL)，稀释至15mL。 5.8.2测定方法
量取10mL（化学纯取2mL)试验溶液A，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按 GB/T9728的规定测定（其中：放置时间为1h)。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
....0.03mgSO4; ..0.05mgSO; .0.06mgSO4.
优级纯分析纯化学纯…
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9总氨量
称取1g（化学纯取0.5g)样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：
..0.02 mg N; .0.05mgN.
优级纯分析纯、化学纯.
与样品同时同样处理。 5.10磷酸盐 5.10.1试验溶液B的制备
称取2g样品，置于铂埚中，缓缓加热炭化，于700℃灼烧至白，冷却。加10mL水溶解（必要时过滤），稀释至15mL。
3 GB/T1288—2011
5.10.2测定方法
量取7.5mL试验溶液B，加5mL硝酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，再滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01mg的磷酸盐（PO.)标准溶液，加5:mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.11硅酸盐
量取7.5mL试验溶液B(5.10.1），加5mL盐酸，蒸干，残渣溶于5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色刚刚出现，再滴加硫酸溶液（5%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL 后，按GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液：
.0.02mgSiOs; 0.05mgSiO3
优级纯. 分析纯
加5mL水、2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（5%)至黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.12钙
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；波长：422.7nm；火焰：乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取20g（化学纯取10g)样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共4份。按GB/T9723一2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁
称取1g样品，溶于20mL水，加2mL氯化羟胺溶液（100g/L），摇匀，放置5min。加3mL乙酸乙酸铵缓冲溶液（pH～6.5)及2mL1，10-菲啰啉溶液（2g/L），摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：
优级纯、分析纯
.0.005mgFe; .0.02mgFe。
.
化学纯·
与样品同时同样处理。 5.14铜 5.14.1阳极溶出伏安法（仲裁法）
按GB/T3914—2008的规定测定。 5.14.1.1仪器条件
预电解电位：-1.0V；扫描电位范围：-1.0V~-0.05V；溶出峰电位：一0.35V。
5.14.1.2测定方法
按GB/T3914—2008中7.2的规定测定。其中：电解质溶液为30mL盐酸溶液［c（HCI）= 0.1mol/L]。样品溶液的制备是称取0.1g样品。结果按7.3的规定计算。同时做空白试验。 4 GB/T1288—2011
5.14.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.14.2.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；波长：324.7nm；火焰：乙炔-空气。
5.14.2.2测定方法
称取5g样品，溶于50mL水中，加1mL乙酸溶液（5%），稀释至200mL。取40mL，共4份，置于 125mL分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的铜标准溶液，同时配制空白试验溶液。分别加入1mL吡略烷二硫代甲酸铵溶液（10g/L），混匀，静置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，有机相加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，按GB/T9723-一2007中7.2.2的规定测定，结果按 7.2.3的规定计算。 5.15铅 5.15.1阳极溶出伏安法（仲裁法）
按GB/T3914—2008的规定测定。 5.15.1.1仪器条件
预电解电位：-1.0V；扫描电位范围：-1.0V~-0.05V；溶出峰电位：一0.53V。
5.15.1.2测定方法
同5.14.1.2。
5.15.2火焰原子吸收光谱法
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.15.2.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。
5.15.2.2测定方法
称取20g样品，溶于50mL水中，加1mL乙酸溶液（5%），稀释至200mL。取40mL，共4份，置于125mL分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液（10g/L），混匀，静置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，有机相加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，按GB/T9723-一2007中7.2.2的规定测定，结果按 7.2.3的规定计算。 5.16还原性物质
称取10g样品，加2.5g氢氧化钠，溶于200mL热水中，加25mL五水合硫酸铜溶液（70g/L），在 95℃水浴里加热30min，不得出现沉淀或浑浊。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
5 GB/T 1288—2011
包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。