ICS 77.040.30 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.16—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第16部分：稀土含量的测定
偶氮肿Ⅲ分光光度法
Methodsforchemicalanalysisoflead-freetin-based solders-
Part16:Determinationoftotalrareearthcontent-
Arserazo I spectrophotometry
最质量构
资料专用章
2011-03-01实施
2010-11-22发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部
数码防伪 YS/T746.16—2010
前言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第16部分。 本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分主要起草人：石如祥、张红玲、陈树莲、解惠芳、万琼蓉、王立新、黄劲松、张丽。
1 CHINA
SN YS/T746.16—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第16部分：稀土含量的测定
偶氮肿Ⅲ分光光度法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中稀土总量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中稀土总量的测定。测定范围：0.0050%
~0.200%。
2方法提要
CHIN
试料用盐酸、过氨化氢溶解，在硫酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡锑、锗及部分铋；在pH3的乙酸-乙酸钠缓冲体系中，用铜试剂沉淀分离残留的锡、铜、锑、银、秘、铅、镍、铁、砷、镉、钢等杂质离子；用磺基水杨酸掩蔽钙铝等金属离子，少量锌不干扰偶氮肿Ⅲ的比色测定。稀土元素与偶氮肿Ⅲ在pH3 的乙酸-乙酸钠绶冲体系中形成蓝色络合物，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，
减去用氟化氢做合物褪去蓝色后的吸光度即为络合物的吸光度。
E
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p1.
upL).
3. 2 硝酸(p1. SIL).
3. 3 氢溴酸（p1. 3mL)。 3.4 氨水（p0.90 R 3.6 盐酸-氢溴酸(1 3.7 硫酸(1+1)。
3.5 过氧化氢（30% D N
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（p）：称取25g无水乙酸钠，溶解子水中，加人180mL冰乙酸，以水稀释至1000mL，混匀。 3.9 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（DDTC)（200g/L)：称取20g二乙基二硫代氨基甲酸钠于200mL 量杯中，加水至100mL，溶解完全，用滤纸过滤，用时现配。 3.10磺基水杨酸溶液（100g/L)：称取10g磺基水杨酸和1g抗坏血酸，溶解于70mL水中，用氨水（3.4)调节酸度至pH3，用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。用时现配。 3.11氟化氢铵溶液（pH3)：称取30g氟化氢铵、5g氟化铵，溶解于水中，以水稀释至100mL，混匀，储存于塑料容器中。 3.12偶氮肿Ⅲ溶液（0.5g/L）。 3.13稀土标准贮存溶液：称取0.2962g硫酸铺[Ce（SO.）2：4H2O]（于105℃烘干并恒重）于 400mL烧杯中，加人6mL硫酸（3.7）、100mL水，溶解后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.14稀土标准溶液：移取10.00mL稀土标准贮存溶液（3.13)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10uμg铈。此溶液三天内使用。
3.8
1 YS/T746.16—2010
分析步骤
4
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g（m）。
表1试料量
稀土总量的质量分数/
试料量/ g 2. 0 1. 0 1. 0
盐酸量/ mL 25 15 15
试液定容体积/
% 0.0050~0.050 >0.050~0.100 >0.100~0.200
mL 50 50 100
4.2测定次数
独立的进行二次测定，取其平均值。 4.3空白试验
随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1)置于100mL烧杯中，按表1加人盐酸（3.1)，分次加入5mL过氧化氢（3.5)，低温加热至试样溶解完全，取下，冷却至室温。按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
注：试料中当银、铋、钢等含量较高，很难溶解时，在盐酸-过氧化氢溶解后，再加入3mL硝酸，加热溶解完全，使银
转化为AgCI沉淀。铋含量大于30%的试料，在溶解完全后并蒸发至体积约2mL时移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。过滤。
4.4.2移取5.00mL试液于100mL烧杯中，加人4mL硫酸（3.7），加热蒸发至冒白烟，取下，稍冷。 加入10mL盐酸-氢溴酸（3.6)，加热至冒白烟，取下，稍冷。再重复加人5mL盐酸-氢溴酸（3.6），处理 2次。冒尽硫酸烟，取下，冷却。 4.4.3加入5mL盐酸（3.1)，低温蒸发至体积小于1mL（勿千），立即沿杯壁加人10mL缓冲溶液（3.8），微热使盐溶解，冷却至室温。用缓冲溶液（3.8)将溶液移入50mL容量瓶中，加10mLDDTC溶液（3.9），加人缓冲溶液（3.8）至体积约40mL，混匀，放置15min。加人1.5mL盐酸（3.1），以缓冲溶液（3.8)稀释至刻度，混匀。放置15min，用双层慢速致密滤纸干过滤于100mL干烧杯中。 4.4.4移取20.00mL滤液于25mL比色管中，用盐酸（3.1)、氨水（3.4）调节试液酸度pH3（用精密 pH试纸检验），加入2mL磺基水杨酸溶液（3.10)，1.0mL偶氮肿Ⅲ溶液（3.12)，以缓冲溶液（3.8)稀释至刻度，混匀。放置5min。移取部分试液于2cm比色皿中。
注：在30min内完成以下测定步骤。 4.4.5褪色溶液的制备：剩余溶液加人3滴氟化氢铵溶液（3.11)，混匀，移取部分试液于2cm比色皿中。 4.4.6以水作参比，于波长660nm处分别测量有色溶液及褪色溶解吸光度，两者吸光度之差即为络合物的吸光度。从工作曲线上查出相应的稀土总量。 4.5工作曲线的绘制 4.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土标准溶液（3.14)，
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置于一组100mL烧杯中，以下按4.4.3～4.4.5。 4.5.2以水作参比，于波长660nm处分别测量有色溶液及褪色沉的吸光度，两者吸光度之差即为络合物的吸光度。以稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
稀土总量以稀土的质量分数WREE计，数值以%表示，按公式（1)计算：
m,.V×2.5×10-6
X100
·(1 )
WREE
m.V,
式中： m, V V. m 2.5 稀释因子（50mL/20mL）。 计算结果表示至小数点后3位；若稀土总量小于0.010%时，表示至小数点后4位。
从工作曲线上查得的稀土总量，单位为微克（μg）；试液定容体积，单位为毫升（mL）；分取试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得：
表2重复性限 0.015
WREE/% r/%
0.110 0.015
0. 004 6 0.0010
0. 039 0.005
0.199 0.020
0. 003
6.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法获得：
表3 再现性限 0.015
WREE/% R/%
0.110 0.020
0.199 0. 031
0.004 6 0.001 0
0.039 0.006
0. 003
质量保证和控制
/
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第16部分：稀土含量的测定
偶氮肿Ⅲ分光光度法 YS/T746.16—2010
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21544定价 14.00元
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