ICS 77.040.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.14—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第14部分：磷含量的测定
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
Methodsforchemical analysis of lead-freetin-based solders-
Part14:Determinationofphosphoruscontent- Crystalvioletphosphorus-vanadium-molybdenum
heteropolyacidspectrophotometry
量质量检资料专用章
2010-11-22发布
2011-03-01实施
米
发布
中华人民共和国工业和信息化部
南数码防伪 YS/T746.14—2010
前 言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 铟含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分为第14部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南锡业股份公司、贵研铂业股份有限公司。 本部分主要起草人：张红玲、陈树莲、韩红兰、陈林、苏焰、尚正文、陈建华、石如祥、苏爱萍。
I CHINA
SOEONIS YS/T746.14—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第14部分：磷含量的测定
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
1范围
YS/T746本部分规定 无铅锡基焊料中磷含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中磷含量的测定。测定范围：0.0010%~0.100%。
2方法提要
CHIN 盐酸溶解，在硫酸存在下，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、砷、锑；在0.24mol/L硫酸溶液
试料经硝酸
中，磷和钼酸铵 、偏钒酸铵形成磷钒钼杂多酸；在聚乙烯醇存在下，结晶紫与磷钒钼杂多酸形成紫色配合物，在分光光度 计波长545nm处测量其吸光度
8 E
3 试剂
R
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和 级水 3. 1 盐酸(p1.19g/mL)。 3.2 硫酸(p1.8mL)。 3.3 氢溴酸（p13 38/mL)。 3. 4 氨水（p0.90
TNN
A
3.5 盐酸-氢溴酸 3. 6 硫酸(1十1)。 3.7 硫酸（1十8）。 3.8 硝酸(1十2)。 3. 9 偏钒酸铵溶液（2g/L） 3. 10 钼酸铵溶液（40g/L)。 3. 11 钼-钒混合液：将13mL钼酸铵溶液与7mL偏钒酸铵溶液混匀，以水稀释至500mL，混匀。储存于塑料瓶中备用。 3.12. 聚乙烯醇溶液（PVA-124)（5g/L），分析纯。 3.13结晶紫溶液（0.5g/L)。 3.14磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾（基准试剂或优级纯，预先在105℃烘干至恒重），置于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg磷。 3.15磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.14)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg磷。 3.16对硝基酚溶液(1g/L)，分析纯。
S
1 YS/T746.14—2010
4分析步骤 4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量、定容体积及分取试液体积
试料量/ g 1. 0 0. 5 0. 2 0. 2
磷的质量分数/
分取试液体积/
试液定容体积/
% ≤0.0020
mL 50 50 50 100
mL 10.00 10. 00 10. 00 5. 00
>0.0020~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.100
4.2 测定次数
独立的进行二次测定，取其平均值。 4.3空白试验
随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1)置于150mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL硝酸（3.8），0.5mL盐酸（3.1)，低温加热溶解，待试样溶解完全后，取下稍冷，吹少量水洗涤表血皿，移去表皿，加入5mL硫酸（3.2），加热蒸至冒白烟，取下稍冷。 4.4.2加5mL盐酸-氢溴酸（3.5），蒸发至冒白烟，取下。 4.4.3再重复4.4.2操作2次，蒸发至使硫酸余留约2mL，冷却。以10mL水冲洗杯壁，煮沸2min，取下，冷却至室温。按表1将试液移入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，放置至澄清。 4.4.4按表1移取上清液于100mL容量瓶中，以水稀释至40mL左右。 4.4.5加入1滴对硝基酚溶液（3.16），加入1.5mL氨水（3.4），用硫酸（3.7)调至黄色刚褪，加人3mL 硫酸（3.7），加入10mL钼-钒混合液（3.11)，（每加入一种试剂均需摇匀）。放置10min，加入2mL聚乙烯醇溶液（3.12），摇匀，加入2.0mL结晶紫溶液（3.13），以水稀释至刻度，混匀，放置30min。 4.4.6移取部分试液于1cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 545nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 4.5工作曲线的绘制 4.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷标准溶液（3.15），置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至40mL左右，分别加人0.8mL硫酸（3.6)，以下按4.4.5进行。 4.5.2移取部分试液于1cm比色皿中，以“零”标准试液为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 YS/T746.14—2010
5分析结果的计算
磷含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按公式（1)计算：
m,.V×10-6
X100
·(1)
Wp=
m.V,
式中： m, 从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）； V 试液定容体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后3位；若磷含量小于0.010%时，表示至小数点后4位。
6 精密度
6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法获得：
表2重复性限
wp /% r/%
0.002 6 0. 000 3
0. 019 0.005
0. 091 0. 008
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得：
表3再现性限
Up/% R/%
0.002 6 0.000 6
0. 019 0.006
0. 091 0.010
质量保证和控制
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属
行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第14部分：磷含量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧
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开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21542 定价14.00元
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打印日期：2011年3月24日F007