SY/T5794—-2010
钻井液用沥青类评价方法
1范围
本标准规定了钻井液用沥青类产品挥发份、PH值、沥青总量、水溶物含量、油溶物含量、电动电位、软化点等的测定方法
本标准适用于钻井液用沥青类产品挥发份、PH值、沥青总量、水溶物含量、油溶物合含量、电动电位、软化点等的测定。
2规范性引用文件
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GB/T5005钻井液材料规范 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
免费注丹 GB/T16782油基钻井液现场测试程序品务
GB/T16783.1J石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液
SY/T54444 钻井液用评价土 SY/T54904 钻井液试验用钠膨润土 SY/T5677 钻井液用滤纸 SY/T6615 钻井液用乳化剂评价程序
3仪器和试剂
3.1仪器和器皿
仪器和器血包括： a）天平：分度值为0.01g，0.0001g； b）电热恒温干燥箱：控温范围0℃～300℃，控温灵敏度土3℃： c）高温电阻炉：最高温度1000℃，控温灵敏度土10℃； d）直读式黏度计：符合GB/T16783.1的要求； e）高速搅拌器：负载转速为11000r/min土300r/min，搅拌轴装有单个正弦波形叶片，叶片直径
为25mm，且凹面朝上，质量为5.5g，带有样品杯，其高度为18cm，上端直径为9.7cm，下端直径7.0cm，用不锈钢或其他耐腐蚀的材料制成：
f）滤失仪：符合GB/T16783.1的要求： g）高温高压滤失仪：符合GB/T16783.1的要求； h）电视显微电泳仪：XDX-Ⅱ型或同类产品： i）页岩胀仪：NP-02型或同类产品； j）滚子加热炉：控温范围为室温至300℃，控温灵敏度土3℃： k）软化点测定仪：SYP4202－I型或同类产品：
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1）控温加热板：C-MAGHP7型或同类产品 m）磁力加热搅拌器：84-Ⅱ型或同类产品： n）加热套：250mL：500mL o）标准筛：筛孔孔径0.9mm，0.28mm： p）瓷柑埚：30mL： q）干燥器： r）PH计：PHH-25型或同类产品； s）三角瓶：250mL； t）烧杯：150mL，200mL，250mL; u）称量瓶：$75mm×.40mm; v）球型分液漏斗：250mL w）蒸馏瓶：圆底烧瓶250mL x）搭解式抽提器：提取瓶容积500ml
3.2试剂和材料
试剂和材料包括： a）氯化锁：分析纯； b）四氯化碳：分析纯； c）盐酸：分析纯； d）氢氧化钠：分析纯
免费注册）无水碳酸钠：分析纯，
）氯化钾：分析纯： g）活性炭：粉状： h）硝酸银：分析纯 i）氢氧化钡：分析纯； i）二甲基亚砜：分析纯： k）乙醇：分析纯； 1）丙三醇：分析纯： m）蒸馅水：符合GB/T6682的要求： n）钠膨润土：符合SY/T5490的要求； o）钙膨润土：符合GB/T5005未处理膨润土的要求蒸馏水8h岩心的线性膨胀量在8.0mm~
14.0mm之间： P）评价土：符合SY/T5444的要求： q）有机土：符合SYXT6615的要求； r）钻井液用滤纸：符合SY/T-5677-的要求 s）定量滤纸：慢速，中速，快速； t）定性滤纸：中速； u）脱脂棉、镜头纸。
4试验程序
4:1挥发份含量的测定 4.1.1称取试样3g~5g（质量为m1称推至0.0001g），置于质量恒定的称量瓶中。 2 SY/T 57942010
4.1.2在105℃土3℃的烘箱中将试样烘2h取出放人干燥器中，冷却至室温后称其质量（质量为 mz：称准至0.0001g）。 4.1.3按公式（1）计算样品的挥发份含量：
W=m=m2 ×100%
(1)
171
式中: W 挥发份含量， 以百分数表示（%）： m 烘干前试样质量，单位为克（g）；
烘干后试样质量，单位为克（g
7m2 4.2pH值的测定
称取试样1g（称准至0.01g），置于盛有100mL蒸馏水的烧杯中，在60℃～80℃下，用磁力加热搅拌器加热搅拌30min，冷却至室温用pH计测定试液的pH值（精确至0.2pH单位）。 4.3磺化沥青含量的测定 4.3.1称取试样1g（质量为ms，称准至0.0001g）于烧杯中，加人50mL蒸馏水，加热使样品溶解，冷却后加入4mol/L的盐酸4mLs 4.3.2用在105℃±3℃下烘干并称重的快速定量滤纸过滤上述溶液和沉淀物，滤液用恒重并称量的 250mL烧杯（质量为mc称准至0.0001g）收集，并用10mL蒸馏水加入2滴4mol/L盐酸洗涤不溶
免炎性病和情抗不格的，优液用上
直正人
述同一一烧杯接收。重复操作至滤液无色。保留滤纸及不溶物用于沥青的测定。 4.3.4将上述收集的水溶液和二甲基亚砜溶液转人250mL分液漏斗中，振荡，分层后分离出水相；再用10mL蒸馏水加2滴盐酸洗涤烧杯后转人分液漏斗：振荡：分层后分离出水相，重复操作3次，弃水溶液。 4.3.5将上述收集的二甲基亚氮溶液转人50mL圆底烧瓶中，蒸馏回收二甲基亚砜，蒸至二甲基亚砜溶液剩约20mL时，停止加热，将剩余溶液转回烧杯中，并用乙醇洗涤烧瓶，洗涤液一并转回。 4.3.6把烧杯放在控温加热板上蒸发二甲基亚砜溶剂，在接近蒸干时，要保持微沸并摇动烧杯，到恰好蒸干为止。然后将烧杯在105℃3℃的烘箱中烘午2h，取出置于干燥器中，冷却.30min后称量（质量为ms称准至0.0b01g）。 4.3.7按公式（2）计算样品的磺化沥青含量：
M = ms =mf.x 100%
(2)
7713
式中： M, 磺化沥青含量，以百分数表示一（% 773 -试样质量，单位为克（g）；
烧杯质量，单位为克（g）
7714
ts-烧杯和磺化沥青的质量，单位为克（g）。 4.4沥青含量的测定 4.4.1取40mL.四氯化碳于通风橱内溶解4.3.3中保留的滤纸及不溶物，过滤，将滤液收集于已烘干称量的150rmL烧杯（质量为m：称准至0.0001g）中，重复操作洗涤至滤液无色。 4.4.2按4.3.5~-4.3.6中的步骤进行操作，但4.3.5中洗涤烧瓶时需用四氯化碳。
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4.4.3按公式（3）计算样品的沥青含量：
M, = m m ×100%
(3)
723
式中： M2——沥青含量：以百分数表示（%）： 6 烧杯质量，单位为克（g）： 7 烧杯和沥青的质量，单位为克（g）。
4.5沥青总量的测定
按公式（4）计算样品的沥青总量：
M=M M
(4)
式中： M一~沥青总量，以百分数表示（%）
4.6磺酸钠基含量的测定 4.6.1游离硫酸根的测定 4.6.1.1称取0.5g试样（质量为m11，称准至0.0001g），放人200mL烧杯中，加人50rmL蒸馏水，加热煮沸10min 4.6.1.2用15%盐酸溶液调pH小于或等于1后，再加活性炭3.5g~4.0g，搅拌5min，再煮沸
免费注3min，趁热用定性中速滤纸过滤于250ml烧杯中，最后用1%盐酸洗至无硫酸根为止（用1%氯化钡
溶液检查）。 4.6.1.3滤液加热浓缩至约100mL时，用5%氢氧化钠溶液调节pH至4~~5，再滴加10%氯化钡溶液5mI，在60℃~~80℃下沉淀硫酸根1h 4.6.1.4沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约80℃的蒸馏水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。 将沉淀物及滤纸放入质量恒定的中，在电炉上灰化后，移人高温炉中，在800℃～900℃下灼烧 1h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（质量为mg：称准至0.0001g）。 4.6.2全硫的测定 4.6.2.1称取约0.5g试样（质量为m1，称准至0.0001g），放人30mL的锅中，加人约5mL~ 10mL蒸馏水；使试样溶解，再加入10%氯化锁水溶液5mL，边搅拌边缓慢加热至沸腾。待近干后，加人10mL氢氧化钒胶体溶液，蒸至近干，移人高温炉中，在800℃900℃下灼烧1h 4.6.2.2用15%盐酸溶液10ml溶解4.6.2.1残余物，便沉淀物无黑灰色（否则应重做），转人 100rmL烧杯中，煮沸过滤，用蒸馏水洗至无氯离子（用1%硝酸银溶液检查）。 4.6.2.3将沉淀物及滤纸放人恒重的增埚中，在电炉上灰化后，移人高温炉中，在800℃～900℃下灼烧1h，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量（质量为mg，称准至0.0001g）。 4.6.3磺酸钠基含量的计算
按公式（5）计算样品的磺酸钠基含量：
ma _ m)×0.4412×100%
Ms =
(5)
7717
式中: Ms
磺酸钠基含量，以百分数表示（%）；
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测定全硫时硫酸钡的质量，单位为克（g）；测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克（g）测定全硫时试样的质量，单位为克（g）；测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克（g）：
m: mg
m1 0.4412 磺酸钠基与硫酸根的比值，量纲为1。
4.7水溶物含量的测定 4.7.1取0.2g~0.3g脱脂棉放人一个用镜头纸卷成的纸卷中，在105℃土3℃下烘干2h，备用， 4.7.2用4.7.1制备的纸卷称取研细并通过孔径0.28mm筛子的试样0.5g（质量为m14：称准至 0.0001g），包严后称量（质量为m12：称准至0.0001g）：再放人抽提器内的样品杯中，将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。 4.7.3向抽提器中注人250mL~～~300mL蒸馏水。将抽提器放人电热套内加热并保：持沸腾状态，待流出液无色为止。取出样品杯，将纸卷置于干燥箱中，在105℃土2℃下烘干至恒重（质量为m13，称准至0.0001g) 4.7.4按公式（6）计算样品的水溶物含量：
Ma - m12 = m × 100%
(6)
7114
式中： M4一一水溶物含量，以百分数表示（%）
免费注解会脱脂棉、镜头纸及试样质量，单位为克（g)；
云脱脂棉、镜头纸及残留物质量，单位为克（g） 1m14 试样质量，单位为克（g）。
2213
4.8油溶物含量的测定 4.8.1按4.7.1中的步骤进行操作。 4.8.2按4.7.2中的步骤进行操作。 4.8.3向抽提器中注人250mL～300mL四氟化碳。将抽提器放人电热套内加热并保持沸腾状态，待流出液无色为止。取出样品杯，将纸卷置于干燥箱中，在105℃土3℃下烘干2h，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.8.4按公式（7）计算油溶物含量：
Ms = ms = m6 × 100%
(7)
m17
式中： M，一油溶物含量，以百分数表示（%）； 77215 脱脂棉、镜头纸及试样质量，单位为克（g）； mi16一脱脂棉、镜头纸及残留物质量，单位为克（g）： 17 试样质量，单位为克（g）。
4.9高温高压滤失量降低率的测定 4.9.1取350mL蒸馏水，加人14.0g钻井液试验用钠土和14.0g钻井液用评价土，高速搅拌 20min，室温下密闭养护24h，高速搅拌5min，按GB/T16783.1中的相关规定测试基浆在150℃， 3450kPa压差下的高温高压滤失量，高温高压滤失量应在60ml±5mL，否则应调整两种土的加量。
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4.9.2向4.9.1的基浆中加人2.5%样品（以干基计），高速搅拌30min，按GB/T16783.1中的相关规定测试其在150℃，3450kPa下的高温高压滤失量。 4.9.3按公式（8）计算高温高压滤失量降低率：
AFL - FLFL ×100%
(8)
FL1
式中： AFL- 高温高压滤失量降低率，以百分数表示。%） FL- 基浆的高温高压滤失量，单位为毫升（mL）： FLz- 加样后高温高压滤失量，单位为毫升（mL）。
4.10抑制性的测定 4.10.1表观黏度降低率和动切力降低率的测定 4.10.1.1在4个高搅杯中各量取400mL蒸馏水，其中两杯加人28.0g试验用钠膨润土和1.0g NazCO3，高速搅拌20min，密闭养护24h后，高速搅拌20min，测试表观黏度AV,和动切力YP1 另外两杯加人2.0%样品（以干基计），加入28.0g试验用钠膨润土和1.0gNa2CO3，高速搅拌 20min，密闭养护24h后！高速搅拌20min，测试表观黏度AVz和动切力YP2。 4.10.1.2按公式（9）和公式（10）分别计算表观黏度降低率和动切力降低率：
免费注册会员可以享 受重AVE AV- AV2 × 100%
(9)
AV YP, - YP2 × 100%
AYP YP
(10)
式中： AAV- 表观黏度降低率。以百分数表示（%） AV, 基浆表观黏度，单位为毫帕秒（mPa*s） AV2
加样后表观黏度，单位为毫帕秒（mPa 动切力降低率，以百分数表末（%）基浆动切为：单位为帕（PaP
AYP YP1 YP2 加样后动切力，单位为帕（Pa）。
4.10.2岩心膨胀量相对降低率的测定 4.10.2.1 试样溶液的配制：称取试样2.0g（以干基计，称准至0.01g>于烧杯中，加人100mL.蒸馏水在电磁搅拌器上搅拌至全部溶解。 4.10.2.2称取在105℃±3℃下烘-4h-的钻井液用钙膨润土-10-0g装人页岩膨胀仪测筒中。在压力机上加4.OMPa压力，保持5min后取下测筒，制得试验岩心。 4.10.2.3将装有岩心的测筒安装在NP－02页岩膨胀测试仪上，把蒸馏水注人测筒，测定岩心8h 的线膨胀量，岩心的线膨胀量在8.0mm14.0mm之间，否则应调整测试仪器或更换钙膨润土。 4.10.2.43 按4.10.2.3的步骤测定2%试样溶液8h的线膨胀量。 4.10.2.5按公式（11）计算样品岩心膨胀量相对降低率：
R= H=H ×100%
(11)
H2
式中：
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R一岩心膨胀量相对降低率，以百分数表示（%）： H- 一试样溶液的岩心线膨胀量，单位为毫米（mm）； H一一蒸馏水的岩心线膨胀量，单位为毫米（mm）。
4.11电动电位的测定
在250mL.三角瓶中一依次加人50mL蒸馏水和0.5g样品，放人搅拌磁子，在50℃～60℃条件下，用磁力加热搅拌器加热搅拌30min：冷却至25℃±1℃，用电视显微电泳仪测定其电动电位。 4.12软化点的测定 4.12.1准备40.0g-~50.0g待测试样固体样品：使其含水量小于20%。 4.12.2将试样加热软化，注人底部涂有隔离剂（甘油一的黄铜环内至略高出环面为止。在空气中冷却30min，用刮刀刮去高出环面的试样，使其与环面平齐。将装有试样的黄铜环放置在环架中承板的圆孔中，并套上钢球定位器把整个环架放人烧杯内，调整液面至深度标记，环架上任何部分均不得有气泡。将温度计由上承板中心孔垂直插人，使水银球底部与铜环底部下面齐平。 4.12.3将烧杯移放至有石棉网的三角架上或电炉上，一然后将钢球放在试样上（需使各环的平面在全部加热时间内完全处于水乎状态）立即加热，使烧杯内甘油温度在3rmin后保持每分钟上升5℃。 4.12.4试样受热软化下坠至与下承板面接触时的温度即为试样的软化点。平行测定两次，取其算术平均值为试样的软化点。 4.13.油基钻井液塑性黏度一动切力和API滤失量变化率的测定
免费4.i3开量取350mLot紫油，加人10-5g有机土高速搅拌-20min~作为基浆。
4.13.2基浆中加入10.6g试样，高速搅拌20min后，在50℃±1℃下按GB/T16782中的相关规定测定试样加入前后性能变化率，包括钻井液的塑性黏度、动切力和API滤失量。 4.13.3按公式（12）、公式（13）、公式（14）分别计算塑性黏度、动圳力和API滤失量变化率：
PV-PV2
APV: PV ×100%
(12)
YP1-YP ×100% YP, FL- Fl2 × 100%
(13)
AYP
AFI
(14)
FL1
式中： APV 塑性黏度变化率，以百分数表示（%） PV: 基浆塑性黏度，单位为毫帕秒（mPas) PV2 加样后塑性黏度，单位为毫帕秒（mPa·Js）
动切力变化率，以百分数表示（%）
AYP YP1 基浆动切力：单位为帕（Pa）： YP2 加样后动切力，单位为帕（Pa）； AFL API滤失量降低率，以百分数表示（%）； FLt 基浆的API滤失量，单位为毫升（mL） FL2 加样后API滤失量，单位为毫升（mL）。
-
5精度要求
各项性能指标平行测定值应在表1充允许误差范围内，取其算术平均值。 SY/T5794-2010
表1测定值允差
序号
项 目挥发份含量，%
平行测定允差
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
1. 0 0. 5 1. 0 1. 0 1.0 1.0 1.0 1. 0 3. 0 3. 0 3. 0 3. 0 2. 0 1. 0 3.0
pH 磺化沥青含量，% 沥青含量，% 沥青总量，% 磺酸钠基含量，% 水溶物含量，% 油溶物含量，%
高温高压滤失量降低率，%
表观黏度降低率，% 动切力降低率，%
岩心膨胀量相对降低率，%
13 14 15
电动电位，mV 软化点，℃
油基钻井液塑性黏度、动切力和API滤失量变化率，%
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