ICS 75.020 E 13
SY
备案号：65529—2018
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 56652018 代替SY/T5665—1995
钻井液用防塌封堵剂 改性沥青 Borehole wall sealing/caving preventing agent used in drilling fluids-
Modified asphalt
2018 —10 29 发布
201903－ 01实施
国家能源局 发布 SY/T 5665—2018
目 次
前言范围
0
1
规范性引用文件 3 技术要求 4 试验方法
2
2
检验规则包装、标志和储运
5
6
8 SY/T 56652018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T5665—1995《钻井液用页岩抑制剂改性沥青FT341，FT342》，与SY/T5665-
一
1995相比，主要技术变化如下：
标准名称修改为《钻井液用防塌封堵剂改性沥青》；修改了适用范围（见第1章，1995年版的第1章）；修改了规范性引用文件（见第2章，1995年版的第2章）；修改了仪器设备和试剂材料（见4.1，1995年版的4.1和4.2）；修改了外观的试验方法（见4.2，1995年版的4.3.1）；修改了pH值的试验方法（见4.5，1995年版的4.3.5）；删除了“磺酸根含量”的技术要求及试验方法（见1995年版的表1和4.3.3）；增加了“磺酸钠基含量”的技术要求及试验方法（见表2和4.6）；增加了“油溶物含量”的技术要求及试验方法（见表1、表2和4.7）；增加了“水溶物含量”的技术要求及试验方法（见表2和4.8）；增加了“酸不溶物含量”的技术要求及试验方法（见表2和4.9）；增加了“润滑系数降低率”的技术要求及试验方法（见表1和4.10.3）；删除了高温高压滤失量指标要求（见1995年版的表2）；增加了高温高压滤失量降低率指标要求（见表2）；修改了基浆的配制方法（见4.10.1和4.11.1）；删除了基浆的性能要求（见1995年版的表3）；修改了精度要求（见表3，1995年版的表4）；删除了附录 A、附录 B、附录 C、附录 D (见 1995 年版的附录 A、附录 B、附录 C 和附录 D)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由油田化学剂专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：石油工业油田化学剂质量监督检验中心、中原油田分公司技术监测中心、西安
长庆化工集团有限公司。
本标准主要起草人：江路明、王金芬、王贵江、仪晓玲、王晨、李睿博、高美芝、史惠宁、郝宗香、 王红芳、赵桂香、张淋淋、贺丽鹏、马君涵。
II SY/T 5665—2018
钻井液用防塌封堵剂改性沥青
1范围
本标准规定了钻井液用防塌封堵剂改性沥青的技术要求，试验方法，检验规则，包装、标志和储运。 本标准适用于钻井液用防塌封堵剂改性沥青（乳化沥青、磺化沥青）的检验与验收。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16783.1石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液 SY/T 5490. 钻井液试验用土
3技术要求
乳化沥青应符合表1规定的技术指标要求。 磺化沥青应符合表2规定的技术指标要求。
表1乳化沥青性能指标
项目
技术指标黑色膏状体 ≤ 25.0 5.0 ~ 8.0 ≥ 75.0 ≤ 20.0
外观
烘失量，% pH值油溶物含量，%
表观黏度，mPa·s 塑性黏度，mPa·s
≤ 8.0
钻井液性能
≤ 20.0 ≥ 70.0
API滤失量，mL
润滑系数降低率，%
1 SY/T 5665—2018
表2磺化沥青性能指标
技术指标黑色粉末 ≤ 10.0 ≤ 10.0 8.0 ~ 10.0 ≥ 8.0 ≥ 25.0 ≥ 70.0 ≤ 15.0 ≤ 12.0 ≤ 8.0 ≥ 40.0
项目外观烘失量，%
筛余量（筛孔0.9mm），%
pH值磺酸钠基含量，% 油溶物含量，% 水溶物含量，% 酸不溶物含量，%
表观黏度，mPa·s 塑性黏度，mPa·s
钻井液性能
高温高压滤失量降低率，%
4 试验方法 4.1 仪器设备和试剂材料 4.1.1仪器设备包括：
a）天平：分度值0.01g，0.0001g。 b）恒温干燥箱：可控温在105℃±2℃。 c）旋转黏度计：Fann35型或等效产品。 d）高速搅拌机：负载转速11000r/min±300r/min或等效产品；转轴应装有单正弦波形的叶片，
叶片直径约25mm，冲压面向上安装。带搅拌杯，近似尺寸为深180mm，上口直径97mm，下底直径70mm。
e）API滤失仪：ZNS-1或等效产品。 f）高温高压滤失仪：OFI171型或等效产品。 g）EP极压润滑仪或等效产品。 h）滚子加热炉：可控温在150℃±5℃。 i）马弗炉：控温范围为室温～1000℃，精度为±10℃。 j）溶解式抽提器：附样品杯及微型冷凝管。 k）生化培养箱：可控温在25℃±1℃。 1）酸度计：测量范围为（0.00～14.00）pH。 m）电热套：1000mL，可调温。 n）电炉：1000W。 0）标准筛：0.90mm孔径。 p）称量瓶：Φ50mm×30mm。 q）磁力搅拌器。 r）铂埚：.50mL。 s）瓷埚：40mL。
2 SY/T 5665-2018
m 筛余物质量，单位为克（g）； m4—试样质量，单位为克（g)。
4.5 pH值
称取试样1.00g（称准至0.01g），置于200mL的烧杯中，加人100mL蒸馏水，在常温下用磁力搅拌器搅拌溶解1h，用酸度计测定pH值。 4.6磺酸钠基含量 4.6.1游离硫酸根的测定 4.6.1.1称取约0.5g试样（称准至0.0001g）放人200mL烧杯中，加人50mL蒸馏水，加热煮沸10min。 4.6.1.2用11盐酸溶液调pH值小于1后，再加活性炭3.5g～4.0g，充分搅拌5min，使磺酸基团被充分吸附。煮沸3min，趁热用定性中速滤纸过滤于250mL烧杯中，再用1%盐酸洗至无硫酸根为止（用1%氯化钡溶液检查）。 4.6.1.3滤液加热浓缩至约100mL时，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至4～5，再滴加10%氯化锁溶液5mL，在60℃～80℃下沉淀硫酸根1h。 4.6.1.4将沉淀物用定量慢速滤纸过滤，用约80℃的蒸馏水洗至无氯离子为止（用1%硝酸银溶液检查)。 4.6.1.5将沉淀物及滤纸放入已恒重的瓷埚中，在电炉上灰化后，移入马弗炉中，在850℃下灼烧 1h，取出置于干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g)。 4.6.2全硫的测定 4.6.2.1称取约0.5g试样（称准至0.0001g），放入50mL铂中，加人5mL～10mL蒸馏水，使试样溶解，再加入0.5g固体氯化钡，边搅拌边缓慢加热至沸，待近干后，加入10mL氢氧化钡饱和溶液，蒸至近干，放入马弗炉中，在850℃下灼烧2h。 4.6.2.2取出铂埚，加入1＋1盐酸溶液20mL，适当加热将沉淀全部转移至200mL烧杯中（沉淀物无黑灰色残渣，否则应重做），煮沸后用定量慢速滤纸过滤，用蒸馏水洗至无氯离子为止（用1% 硝酸银溶液检查)。 4.6.2.3将沉淀物及滤纸放入恒重的瓷埚中，在电炉上灰化后，移入马弗炉，在850℃下灼烧1h，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g)。 4.6.3磺酸钠基含量计算
按公式（3）计算磺酸钠基含量：
mg m × 0.4412 ×100% m) ms
(3)
W3
式中： W3 磺酸钠基含量； ms 测定游离硫酸根时试样的质量，单位为克（g）； m 测定游离硫酸根时硫酸钡的质量，单位为克（g）； m, 测定全硫时试样的质量，单位为克（g）； m. 测定全硫时硫酸钡的质量，单位为克（g）； 0.4412 磺酸钠基与硫酸钡的换算系数。
4 SY/T 5665—-2018
4.7油溶物含量 4.7.1取0.2g～0.3g脱脂棉和三层镜头纸置于称量瓶中，在105℃±2℃下烘干4h，取出放入干燥器中，冷却30min后称量（称准至0.0001g)。 4.7.2称取试样0.5g（称准至0.0001g)，用上述脱脂棉和镜头纸包成纸卷，放入抽提器内的样品杯中，将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。 4.7.3往抽提器中注入250mL～300mL四氯化碳，将抽提器放入电热套内加热并保持沸腾状态，待流出液无色为止。 4.7.4取出样品杯，将纸卷放回原称量瓶中，放入干燥箱内，在105℃士2℃下干燥4h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.7.5按公式（4)、公式（5）计算油溶物含量：
0. = mo = m1 ×100% - 0.
(4)
mg mo - ml ×100%
0s =
(5)
mg
式中： 4---- -乳化沥青的油溶物含量； Ws 磺化沥青的油溶物含量；
乳化沥青的烘失量，用百分数表示；
のi
m 试样质量，单位为克（g）； mio—脱脂棉、镜头纸、样品及称量瓶的质量，单位为克（g）； m -脱脂棉、镜头纸、残留物及称量瓶的质量，单位为克（g）。
4.8水溶物含量
用蒸馏水取代4.7中的四氯化碳，其余测试步骤按4.7执行。 4.9酸不溶物含量 4.9.1本标准中的酸不溶物是指水溶物中酸沉淀物占总量的百分数。 4.9.2取1g试样（称准至0.0001g），放入150mL烧杯，加入100mL蒸馏水，在沸水浴中加热搅拌 30min，使试样充分溶解。 4.9.3溶液冷却至室温，然后转入离心试管，以3000r/min的转速离心30min，将上清液倾析到 500mL的烧杯中，用300mL蒸馏水分3次洗涤不溶物，收集每次洗涤离心的溶液至同一烧杯中。 为了避免试管底部沉淀物随同溶液流出，每次倾析收集溶液时应用定量中速滤纸过滤。 4.9.4将收集的溶液转移到500mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀。 4.9.5准确移取200mL上述溶液于250mL烧杯中，加入浓度4mol/L的盐酸溶液10mL，沉淀酸不溶物，沉淀放置30min。 4.9.6预先将定量中速滤纸及称量瓶于105℃±2℃下干燥至恒重，用该滤纸过滤4.9.5中的沉淀物，用滤液冲洗烧杯中残留物并全部转移至滤纸中过滤。 4.9.7过滤物及滤纸放回称量瓶，置于干燥箱中，在105℃±2℃下烘至恒重后，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量（称准至0.0001g）。 4.9.8按公式（6）计算酸不溶物的含量：
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