ICS 75. 140 E 43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0509-2010
代替SH/T05091992
石油沥青四组分测定法
Test method for separation of asphalt into four fractions
2010-10-01实施
2010-05-01发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0509-2010
前 言
本标准非等效采用JPI-5S-22-83（1998确认），对SH/T0509--92进行修订。 本标准与SH/T0509—92的主要差异如下：
本标准名称修改为《石油沥青四组分测定法》； -本标准增加了规范性引用文件一章；
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：王翠红、罗爱兰、王子军。 标准历次颁布情况：
-SH/T0509—1992(1998)。
1 NB/SH/T0509-2010
石油沥青四组分测定法
1范围 1.1本标准规定了石油沥青四组分（饱和分、芳香分、胶质、沥青质）的测定方法。 1.2本标准适用于石油沥青，渣油可以参照使用。 1.3本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件 GB/T11147沥青取样法 SH/T0652石油沥青名词术语
3方法概要
将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷（或石油醚）、 甲苯、甲苯-乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。 4仪器、试剂与材料 4.1仪器 4.1.1沥青质测定器：见图1，包括磨口三角瓶，抽提器及冷凝器。 4.1.2电热套。 4.1.3玻璃短颈漏斗：Φ75mm~90mm。 4.1.4漏斗架。 4.1.5 玻璃吸附柱：见图2。外面带夹套，热水循环保温。 4.1.6 超级恒温水浴。 4.1.7马福炉：0℃~800℃。 4.1.8 真空烘箱：可使温度保持在105℃~110℃，真空度保持在93kPa±1kPa（700mmHg± 10mmHg)。 4.1.9磨口三角瓶：24号磨口，150mL~250mL。 4.1.10干燥器：带活塞，容积3000mL，无干燥剂；容积为3000mL~5000mL，有干燥剂。 4.1.11 分析天平：称准至0.0001g。 4.1.12量筒：20mL，50mL，100mL 4.2试剂与材料 4.2.1J 正庚烷：分析纯，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.2 2石油醚：分析纯，60℃~90℃，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.3 甲苯：化学纯。 4.2.49 95%乙醇：化学纯。
1 NB/SH/T05092010
单位：mm
345/35
O
$24/29
磨口三角瓶。
冷凝器
四个爪3 滤纸4 抽提器：图1沥青质测定器及抽提器尺寸
单位：mm
L
内11~12/
910
一溶剂；2- 活性氧化铝；3- 棉花；4 接爱瓶；5 超级恒温水浴。
图2吸附柱尺寸及吸附装置图 NB/SH/T 0509—2010
石油沥青
正庚烷回流后静止沉降（瓶1）
过滤
可溶分(瓶2)
沉淀物
三氧化二铝柱色谱
正庚烷回流（瓶2）
正庚烷（或石油隧）冲洗
不溶分
吸附物
甲苯回流（瓶1)
脱附物（瓶3) （饱和分）
甲苯冲洗
甲苯可溶物（沥青质）
吸附物
脱附物（瓶4）（芳香分）
甲苯-乙醇冲洗
甲苯冲洗
乙醇冲洗脱附物（瓶5）
1
（胶质或胶质加沥青质）
图3沥青四组分分析流程图
6.3.4待预湿正庚烷全部进人氧化铝吸附剂项层时，立即加入6.3.1的浓缩溶液（或溶解稀释的试样），取10mL正庚烷（为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分）分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进人氧化铝顶层时，即刻再加少许备用氧化铝覆盖。 6.3.5依次加入表1中的溶剂进行冲洗，可用二联球加压调节流速（但为保证充分吸附，开始速度不宜太快，一般只在接取芳香分后加压调节），整个过程流速维持在2mL/min~3mL/min。最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，待试剂全部进人氧化铝吸附剂顶层时更换冲洗剂，同时更换接受瓶（用甲苯－乙醇脱附的组分可接于同一瓶5中），按顺序记录瓶号。 6.3.6将收集的各组分回收溶剂后，放人真空烘箱，在温度为105℃~110℃、真空度为93kPa± 1kPa(700mmHg±10mmHg）的条件下保持1h，取出后，在装有干燥剂的于燥器中冷却至室温，称量，称准至0.0001g，分别得到饱和分mz、芳香分ms、胶质ma（或胶质加沥青质ms）的质量，由于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质（或胶质加沥青质）不能完全脱附，因此总收率一般为 90%~97%，胶质（或胶质加沥青质）含量可由减差法计算。
4 NB/SH/T0509--2010
表1冲洗溶剂及流出组分
流出组分饱和分芳香分
组分颜色无色黄~深棕色
瓶号 3 4
冲洗剂正庚烷甲苯甲苯-乙醇 (1:1体积比）甲苯乙醇
加人量/mL
80 80 40 40 40
深褐~黑色
胶质或胶质加沥青质
5
"可用脱芳烃石油醛代替正庚烷作饱和分的冲洗剂，但仲裁试验必须使用正庚烷。
7计算 7.1试样的沥青质含量X按式(1)计算：
m,
(1)
XAT : ×100
m
式中： m, 试样中沥青质的质量，g；
沥青试样的质量，名。
7.2试样的饱和分含量X，按式(2)计算：
mz×100. m
Xs =
(2)
式中： m,"
试样中饱和分的质量，g。
7.3试样的芳香分含量X按式(3)计算：
X,= mg ×100.
(3)
m
式中： m"
试样中芳香分的质量，g。
7.4试样的胶质含量有两种测定方式： 7.4.1减差法胶质质量分数X按式(4)计算：
X=100-Xs-X-X
(4)
7.4.2冲洗法胶质含量X按式(5)或式(6)计算：
当试样的沥青质含量>10%时按式(5)计算：
X = m4 ×100.
(5)
m
式中： my 当试样的沥青质含量<10%时按式(6)计算：
试样中胶质的质量，名。
Xr = [(ms -m,)/m] ×100
(6)
式中： ms" 试样中胶质加沥青质的质量，%。
8报告
单个试样重复测定两个试验结果的算术平均值作为报告值，对于胶质需注明测定方式。
5 NB/SH/T'0509 2010
9 精密度
用下述规定判断测定结果可靠性（95%的置信水平）。 9.1重复性
同一操作者，用同一会仪费对同一试样重复测定两不结果之差，不应超过表2的数值。 9.2再现性
，对同一试样测定两个结果之差， 不应超过表2的数值。
不同操作者 存夜国
表2方法精密度
再现性/% 4. 8 2. 4 4.3 1. 2 2.4
测定范围 12-27 21-47 31
觉和分芳香分胶
12
1. 6
>10
10 关键词
芳香分；胶 质 沥青质
5 ICS 75. 140 E 43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0509-2010
代替SH/T05091992
石油沥青四组分测定法
Test method for separation of asphalt into four fractions
2010-10-01实施
2010-05-01发布
国家能源局 发布 NB/SH/T0509-2010
前 言
本标准非等效采用JPI-5S-22-83（1998确认），对SH/T0509--92进行修订。 本标准与SH/T0509—92的主要差异如下：
本标准名称修改为《石油沥青四组分测定法》； -本标准增加了规范性引用文件一章；
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人：王翠红、罗爱兰、王子军。 标准历次颁布情况：
-SH/T0509—1992(1998)。
1 NB/SH/T0509-2010
石油沥青四组分测定法
1范围 1.1本标准规定了石油沥青四组分（饱和分、芳香分、胶质、沥青质）的测定方法。 1.2本标准适用于石油沥青，渣油可以参照使用。 1.3本标准未涉及有关使用的安全规定，标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件 GB/T11147沥青取样法 SH/T0652石油沥青名词术语
3方法概要
将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷（或石油醚）、 甲苯、甲苯-乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。 4仪器、试剂与材料 4.1仪器 4.1.1沥青质测定器：见图1，包括磨口三角瓶，抽提器及冷凝器。 4.1.2电热套。 4.1.3玻璃短颈漏斗：Φ75mm~90mm。 4.1.4漏斗架。 4.1.5 玻璃吸附柱：见图2。外面带夹套，热水循环保温。 4.1.6 超级恒温水浴。 4.1.7马福炉：0℃~800℃。 4.1.8 真空烘箱：可使温度保持在105℃~110℃，真空度保持在93kPa±1kPa（700mmHg± 10mmHg)。 4.1.9磨口三角瓶：24号磨口，150mL~250mL。 4.1.10干燥器：带活塞，容积3000mL，无干燥剂；容积为3000mL~5000mL，有干燥剂。 4.1.11 分析天平：称准至0.0001g。 4.1.12量筒：20mL，50mL，100mL 4.2试剂与材料 4.2.1J 正庚烷：分析纯，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.2 2石油醚：分析纯，60℃~90℃，脱芳（硫酸甲醛试验合格）。 4.2.3 甲苯：化学纯。 4.2.49 95%乙醇：化学纯。
1 NB/SH/T05092010
单位：mm
345/35
O
$24/29
磨口三角瓶。
冷凝器
四个爪3 滤纸4 抽提器：图1沥青质测定器及抽提器尺寸
单位：mm
L
内11~12/
910
一溶剂；2- 活性氧化铝；3- 棉花；4 接爱瓶；5 超级恒温水浴。
图2吸附柱尺寸及吸附装置图 NB/SH/T 0509—2010
石油沥青
正庚烷回流后静止沉降（瓶1）
过滤
可溶分(瓶2)
沉淀物
三氧化二铝柱色谱
正庚烷回流（瓶2）
正庚烷（或石油隧）冲洗
不溶分
吸附物
甲苯回流（瓶1)
脱附物（瓶3) （饱和分）
甲苯冲洗
甲苯可溶物（沥青质）
吸附物
脱附物（瓶4）（芳香分）
甲苯-乙醇冲洗
甲苯冲洗
乙醇冲洗脱附物（瓶5）
1
（胶质或胶质加沥青质）
图3沥青四组分分析流程图
6.3.4待预湿正庚烷全部进人氧化铝吸附剂项层时，立即加入6.3.1的浓缩溶液（或溶解稀释的试样），取10mL正庚烷（为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分）分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中，柱下放一量筒，接受首先流出的正庚烷，当全部试样进人氧化铝顶层时，即刻再加少许备用氧化铝覆盖。 6.3.5依次加入表1中的溶剂进行冲洗，可用二联球加压调节流速（但为保证充分吸附，开始速度不宜太快，一般只在接取芳香分后加压调节），整个过程流速维持在2mL/min~3mL/min。最初流出20mL为纯正庚烷，可作为表1中80mL正庚烷的一部分循环使用，以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶，待试剂全部进人氧化铝吸附剂顶层时更换冲洗剂，同时更换接受瓶（用甲苯－乙醇脱附的组分可接于同一瓶5中），按顺序记录瓶号。 6.3.6将收集的各组分回收溶剂后，放人真空烘箱，在温度为105℃~110℃、真空度为93kPa± 1kPa(700mmHg±10mmHg）的条件下保持1h，取出后，在装有干燥剂的于燥器中冷却至室温，称量，称准至0.0001g，分别得到饱和分mz、芳香分ms、胶质ma（或胶质加沥青质ms）的质量，由于少量甲苯不溶物未计量，还有少量胶质（或胶质加沥青质）不能完全脱附，因此总收率一般为 90%~97%，胶质（或胶质加沥青质）含量可由减差法计算。
4 NB/SH/T0509--2010
表1冲洗溶剂及流出组分
流出组分饱和分芳香分
组分颜色无色黄~深棕色
瓶号 3 4
冲洗剂正庚烷甲苯甲苯-乙醇 (1:1体积比）甲苯乙醇
加人量/mL
80 80 40 40 40
深褐~黑色
胶质或胶质加沥青质
5
"可用脱芳烃石油醛代替正庚烷作饱和分的冲洗剂，但仲裁试验必须使用正庚烷。
7计算 7.1试样的沥青质含量X按式(1)计算：
m,
(1)
XAT : ×100
m
式中： m, 试样中沥青质的质量，g；
沥青试样的质量，名。
7.2试样的饱和分含量X，按式(2)计算：
mz×100. m
Xs =
(2)
式中： m,"
试样中饱和分的质量，g。
7.3试样的芳香分含量X按式(3)计算：
X,= mg ×100.
(3)
m
式中： m"
试样中芳香分的质量，g。
7.4试样的胶质含量有两种测定方式： 7.4.1减差法胶质质量分数X按式(4)计算：
X=100-Xs-X-X
(4)
7.4.2冲洗法胶质含量X按式(5)或式(6)计算：
当试样的沥青质含量>10%时按式(5)计算：
X = m4 ×100.
(5)
m
式中： my 当试样的沥青质含量<10%时按式(6)计算：
试样中胶质的质量，名。
Xr = [(ms -m,)/m] ×100
(6)
式中： ms" 试样中胶质加沥青质的质量，%。
8报告
单个试样重复测定两个试验结果的算术平均值作为报告值，对于胶质需注明测定方式。
5 NB/SH/T'0509 2010
9 精密度
用下述规定判断测定结果可靠性（95%的置信水平）。 9.1重复性
同一操作者，用同一会仪费对同一试样重复测定两不结果之差，不应超过表2的数值。 9.2再现性
，对同一试样测定两个结果之差， 不应超过表2的数值。
不同操作者 存夜国
表2方法精密度
再现性/% 4. 8 2. 4 4.3 1. 2 2.4
测定范围 12-27 21-47 31
觉和分芳香分胶
12
1. 6
>10
10 关键词
芳香分；胶 质 沥青质
5