ICS 75. 140 CCS E 43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 6029—2021
道路石油沥青烟点测定法 开口杯法 Standard test method for smoke point of asphalt open cup method
2021-11-16发布
2022-05-16实施
国家能源局 发布 NB/SH/T6029—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会（SAC/TC280/SC4）
归口。
本文件负责起草单位：中国石化炼油销售有限公司、中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室。
参加起草单位：中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司、中华人民共和国泰州海
关、山东省交通科学研究院、中国石油辽河石化分公司、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司胜利炼油厂、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。
本文件主要起草人：黄婉利、张小英。 本文件参加起草人：李其伟、韩青英、才洪美、魏慧、田奕、常玉艳、罗望群、苗鹏、王红、
高冰梅、所怡。
本文件为首次发布。 NB/SH/T6029—2021
道路石油沥青烟点测定法 开口杯法
警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
1.1本文件描述了用开口杯闪点测定器测定石油沥青烟点的试验方法。 1.2本文件适用于测定道路石油沥青烟点的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T267石油产品闪点与燃点的测定法（开口杯法） GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T4507 沥青软化点测定法·环球法 GB/T11147石油沥青取样法 SH/T0318 开口杯闪点测定器技术条件
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
烟点smokepoint 在规定实验条件下，试样表面释放出一层连续蓝色烟时的最低温度。
4方法概要
将试样装入内增至规定的刻度线，先迅速升高试样温度，当接近烟点时再缓慢地以恒定的速率
升温，直至试样的表面释放一层连续蓝色烟的最低温度即为烟点。
5意义和用途
本文件用烟点来表征道路石油沥青在热加工过程中释放沥青烟的难易程度。烟点的高低反映了石油沥青中产生蓝色烟的化学成分释放温度的高低，烟点越低产生蓝色烟的化学成分释放的温度越低。
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6仪器设备
6.1开口闪点测定器：满足GB/T267标准4.1.1要求的开口闪点测定器，采用沙浴或碗型电炉加热具有相同加热功能和加热效果的其他加热设备也可代替使用 6.2防护屏：内壁涂成黑色的屏风，围成460mm×460mm，高610mm的空间，前面有一个开口面。 在满足防护功能的前提下，防护屏的形状和要求可以进行调整。 6.3温度计：校正好的玻璃液体温度计，采用6.1中的设备温度计应符合GB/T514中的GB-4开口闪点1号温度计的要求。具有相同或更高精度和要求的其他测温设备均可用 6.4计时器：采用刻度为0.1s（或更小），误差在0.05%以内，整个计时范围不少于15min的秒表，或满足此精度和范围要求的其他计时装置均可 6.5烘箱：控温精度为设定温度±2℃范围内的烘箱均可使用 6.6光源：产生白色光束且光束集中的于电筒或合适的灯
光源便于移动以利于随时调整光线的
入射角度
试剂与材料
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7.1洗液：甲苯或具有相似功能的其他洗液，甲苯为化学纯。用于洗涤内埚，可溶解石油沥青，在电炉上加热可完全挥发或在开放的火焰上加热可完全燃烧，无毒的洗液宜优先采用。 7.2其他：能除去内埚中残留物的材料如钢丝绒、棉布等。
8仪器的准备
8.14 仪器的放置：将仪器放在平稳的试验台上 8.2内的清洗：先用洗液洗涤内 除去残留在内埚中的油分、 黏性物质或残留物。若洗涤后内埚中仍有残留物，先用钢丝绒将其除去， 再用干净的棉布擦拭内除去内埚中所有的异物，然后将内在开放的火焰 上或加热板 上加热几分钟以移走残留洗液。 8.3内的准备：在使用前内埚温度应低于预估烟点42℃
9取样
按照GB/T11147取样。将所取样品装人合适的密封容器中。
10 样品准备
10.1在试验前将烘箱的温度设定在不高于样品软化点90℃且低于预估烟点42℃的温度。
将盛有样品的容器加盖放入恒温烘箱中，在恒温过程中适当的搅拌样品以避免样品局部过热，将样品加热到可以搅拌均匀并容易倾倒。
注：如果熔化样品温度高于比烟点低42℃的温度，对此样品进行烟点试验的结果无效 10.2将熔化好的样品装入内埚。使试样的弯月面顶部恰好位于内的装样刻度线。预估烟点不高于210℃时，试样液面位于内埚的上刻度线；预估烟点在210℃以上时，试样液面位于内内的下刻度线。若试样粘到内埚的外壁，应放弃该试样并用干净的内埚重新装样。剩余样品作为待测样品，在熔化温度下继续保持恒温，以避免样品冷却。 2 NB/SH/T6029—2021
注：冷却后的样品在加热过程中会造成内埚壁处的样品温度远高于内埚中心样品的温度，造成杯壁处首先产生大量的烟干扰实验结果。
11仪器组装
11.1在外埚中装入烧过的细砂，使细砂表面距离内埚的口部边缘约12mm，并使内埚底部与外底部之间保持厚度5mm~8mm的砂层。如果采用碗型电炉代替沙浴，则将内埚放入碗型电炉中。采用两种加热方式进行加热时，均须满足12.2条要求的升温速率。 11.2将装入试样的内埚 平意地放直任沙俗或碗型电炉中特温度计 直固定在温度计夹上，温度计的水银球位于内埚中央 与内壁距离的一半处，且与内底和试样液面的距离大致相等的位置。 11.3用黑色防护屏围在样品周围，以避免内附近空气流动干扰试样烟气流向。黑色防护屏的开口面朝向实验人员。
12 试验步骤
12.1打开光源，调整光源光束方向，使光束水平横穿内出 埚中心轴线方向或者将光束调整为垂直照射样品液面，视线应从平行液面并高于内埚以上2cm~4cm的位置进行观测。 12.2加热，使试样缓 慢升高温度。当试样温度达到预估烟点前约42 ℃时，使试样的升温速率控制在5.5℃/min±0.5℃/min 12.3当样品释放出一层连 续蓝色的烟时，记录温度计的温度读数，作为观察烟点。如果观察烟点与升温速率为5.5℃/min±0. C/min的开始温度之差小于42℃， 则试验结果无效。应用10.2中的待测样品重新准备试样进行烟点测定，直到结果有效。有效的结果即为烟点
注1：是否能得到一层连续的蓝色烟取决于样品 的组成、 升温速率与试验样品受热 的均匀程度。释放蓝色烟的物质太少或者试验样品开始试验前温度过低，升温速率过快都会造成观测不到一层纯蓝色烟的情况，所以一定要控制好样品加热速率及加热均匀程度。在实验过程完全符合标准要求的前提下，如果因为该样品中释放蓝色物质的组分含量太低，在无法得到一层连续的纯蓝色烟的情况下，烟点则确定为蓝色烟浓度 最高的温度。并再用一个新的样品重复测定进行烟点的确定
注2：在试验过程中，一般开始加热时首 先释放少 量白色的烟 然后在白色烟中夹 杂释放蓝色的烟。随着加热的继续进行，白色烟渐渐减少，蓝色烟含量增加 直至变成 一层纯蓝色烟，继续加热，白色烟又继续增加，加热到足够高的温度，出现白色烟、蓝色烟、黄色烟混杂的情 况。出现黄色烟的时 寸候， 一般情况下样品的温度已经超过烟点的温度
13 报告
报告试验的烟点，单位为℃，精确到1℃
14 精密度和偏差
14.1精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平） 14.1.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样进行两次重复测定，所得到的两个结果之差不能超过8℃：
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14. 1.2 再现性
本文件暂未规定再现性精密度。 14.2偏差
本试验方法无法得到合适的参考物用于决定标准偏差，因此本文件未规定偏差。
15 关键词
石油沥青；烟点；开口杯。 1—6209 /S/
中华人民共和国石油化工行业标准
道路石油沥青烟点测定法 开口杯法
NB/SH/T6029—2021
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开本880×1230 1/16 0.75印张 11千字 2022年3月第1版 2022年3月第1次印刷
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书号：155114·2114 定价：40.00元