ICS 75.140 CCS E43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 60392021
沥青针入度测定法 窄皿法 Standard test method for penetration of bitumen narrow dish method
2021-11-16 发布
2022-05-16实施
国家能源局 发布 NB/SH/T6039—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会（SAC/TC280/SC4）
归口。
本文件主要起草单位：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院。 本文件参与起草单位：中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室、中国石化炼油销售有限公
司、中国石油化工股份有限公司茂名分公司、中国石油天然气股份有限公司辽河石化分公司、中海沥青（营口）有限责任公司、中国石化塔河炼化有限责任公司、中国石化集团资产经营管理有限公司长岭分公司、中华人民共和国泰州出入境检验检疫局、大连瑞德仪器仪表有限公司。
本文件主要起草人：范思远、宁爱民、张小英、董德安、欧哗、汪太龙、朱国超、史新艳、才洪美、冯军、马壮。
I NB/SH/T6039—2021
沥青针入度测定法窄血法
警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
1.1本文件规定了窄皿的尺寸，以及使用窄血测定沥青针人度的试验方法 1.2本文件适用于测定范围从（0~150）1/10mm的半固体、固体沥青材料的针人度 1.3本文件适用于沥青生产过程中的在线检测。 1.4本文件不适用于沥青针入度测定结果的仲裁试验
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4507 沥青软化点测定法环球法 GB/T 4509 沥青针入度测定法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4意义和用途
沥青生产企业在开工生产之初或是调整原料后，为了确保产品符合相应的技术要求，会频繁对生产过程中的沥青产品进行在线检测。在等待针入度结果期间，生产装置的工艺条件、运行状态都必须平稳维持，且此过程中生产的产品文不能作为成品，会给企业带来较大的压力。本文件通过缩短传统沥青针入度的测定时间，提高工作效率，缓解沥青生产企业压力。
5方法概要
将沥青试样倒入规定的试样皿至试样皿的边缘，在室温下静置规定的时间，再放人恒温水浴中静
置规定的时间，然后移到针入度仪的平台上进行试验。记录标准针在规定的载荷、时间及温度自沥青试样表面垂直穿人试样的深度，单位为1/10mm。
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6仪器与设备
6.1 针人度仪：符合GB/T4509标准5.1中的规定。 6.2标准针：符合GB/T4509标准5.2中的规定。 6.3试样皿：应选用尺寸符合图1要求的金属平底容器
单位：mm
图1 金属试样皿
6.4恒温水浴：符合CB/T4509标准5.4中的规定。 6.5平底皿：符合GB/T4509标准5.5中的规定。 6.6计时器：符合GB/T4509标准5.6中的规定 6.7 温度计或温度传感器： 符合GB/T4509标准5.6中的规定 6.8溶剂：石油醚等。 6.9 烘箱：温度控制范围在室温至200℃， 精度为1℃ 6.10 其他：脱脂棉等。
7 试验样品制备
7.1 应采用具有鼓风功能的烘箱加热样品， 不得采用电 炉直接加热样品 加热样品至能够易于流动加热时焦油沥青的加热温度不超过软化点 点60 ℃，石油沥 青加热温度不超过软化点90℃，应在保证样品充分流动的基础上减少加热时间。 加 热过程中要搅拌样品，避免局部过热和进入气泡。 7.2将样品倒人预先准备好 好的试样皿 浇注的样品应达到试样血的边缘， 样品量不超过50mL，且不得低于试样皿边缘5mm。 祥品浇注居， 如果试样表面留有气泡，应在试样冷却前将气泡刮除 7.3如果实验室环境灰尘较 交大，应将盛有试样的试样血放人封闭的空间，防止灰尘落入，在20℃～25℃ 的室温下冷却不少于30min 冷却后将试样血和平底 起放人测试温度 下的水浴中，恒温时间不少于30min。如果同时制备多个 试样 在室温下冷却和在水浴中恒温时 各试样之间的间隔不得少于 2cm，避免影响试样的散热和恒温。
8试验步骤
8.1调节针入度仪的水平，检查连杆和导轨，以确认上面无水和其他物质，无明显摩擦，用石油醚或其他合适溶剂将标准针清洗于净，再用于净的脱脂棉或布擦干，然后将针插入针连杆中固定。按试验条件选择合适的码并放好础码。 8.2将平底皿放在针入度仪的平台上。将已恒温到测试温度的试样皿放在平底血中的支架上，用恒温 2 NB/SH/T60392021
水浴中的水完全覆盖试样皿，试样皿顶部以上的水深不小于10mm。慢慢放下针连杆，用适当位置的灯光或光源反射观察针尖位置，使针尖与水中针尖的投影刚刚接触为止。手动设备要轻轻拉下活杆，将位移计或刻度盘指针复位为零 8.3开始试验，按下释放键或开始键，这时计时与标准针落下贯人试样同时开始，至5s时自动停止 8.4手动设备要轻轻按下活杆，使其与针连杆顶端再次相接触，此时表盘指针或数显屏幕的读数即为试样的针人度。自动设备待针连杆恢复到初始状态后自动读取并显示试样的针人度。得到的针人度用 1/10mm表示。 8.5同一试样至少重复测定两次。两个试点之间及与试样皿长侧边缘的距离在10mm~20mm之间，且两个测试点对称。每次试验前都应将试样和平底血放人恒温水浴中，每次测定都要换一根干净的标准针，直到两针扎完时再将 针从试样中取出
9报告
报告两次测定针入度的平均值，取至整数， 作为实验吉果。
10 精密度和偏差
10.1 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器设备，按相同的测试方法 并在短时间内对同一样品进行测试，所获得的针人度 值两次重复测试结果之差不应大于式（1）的计 十算值。
(1)
式中：
-试验的重复性，单位为1/10mm；试验的重复性标准 维偏差，单位为 10mm; 两次试验结果的算 术平均值， 单位为 1/10mm
d- m
10.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不 不同的仪器设备 按相同的测试方法，对同一样品测得的两个单一、独立试验结果之差针 入度值不应 大于式 （2）的计算值。
=2. 8D=2. 8×0. 043m0.8
(2)
R
式中： R -试验的再现性，单位为1/10mm；
试验的再现性标准偏差，单位为1/10mm：两次试验结果的算术平均值，单位为1/10mm。
D m
通过计算得出典型针人度值对应的重复性和再现性值见表1。
表1 典型针入度值对应的重复性和再现性值
重复性r（1/10mm）
再现性R（1/10mm）
针入度（1/10mm）
3. 3 4. 4 5. 4 6. 4 7. 4
0.5 0. 7 0. 9 1. 1 1. 3
50 70 60 110 130
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10.3 3偏差
因为试验测定值由试验方法进行定义，本试验方法得到的数据没有偏差。
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石油化工行业标准
沥青针入度测定法 窄血法
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开本880×1230 ..1/16 60.75印张 11千字 2022年3月第1版 2022年3月第1次印刷
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书号：155114·2124 定价：40.00元