ICS 75. 140 E 43
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0739--2014
代替 SH/T 0739—2003
沥青高温黏度测定法 旋转黏度仪法 Standard test method for viscosity determination of asphalt materials at elevated
temperatures using a rotational viscometer
2014-06-29 发布
2014-11-01 实施
国家能源局 发布 NB/SH/T 0739—2014
前言
本标准按照 GB/T1.1—2009 给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国材料与试验协会标准 ASTM D4402－06《在高温下用旋转黏度
仪测定沥青黏度标准试验法》2006 年（英文版），并对 SH/T0739—2003进行修订。
本标准代替SH/T 0739-2003《沥青黏度测定法（布如克菲尔德旋转黏度仪法）》。 本标准与 ASTM D4402－06 的主要差异如下:
本标准按照我国标准的表述形式进行表述。 本标准中涉及的单位均采用国际单位制。 本标准中涉及的标准均采用我国的相应标准。 -标准精密度发生变化，本标准只规定了未加无机矿粉的建筑石油沥青，填充建筑石油沥青精密度暂未规定。将道路石油沥青的精密度分为路用石油沥青和路用改性沥青的精密度，并重新规定其精密度内容。 本标准的章条编号发生变化，增加10沥青材料准备一章，后续章条编号顺延本标准将判断试验数据有效的量程范围由 10%～98%修订为 10%～90%，并删除标准中“通常产生的扭矩落在仪器量程中的百分数越高数据越准确”一句话；
本标准与 SH/T 0739-2003 的主要差异如下:
标准名称发生变化，由SH/T 0739一2003中的《沥青黏度测定法（布如克菲尔德旋转黏度仪法）》改为《沥青高温黏度测定法 旋转黏度仪法》。 测定仪器范围拓宽，将 SH/T0739—2003中的 Brookfield 黏度仪改为旋转黏度仪。不对仪器的生产厂家进行限制，只要满足标准要求的旋转黏度仪均可以使用。 本标准定义和术语中增加了剪应力、剪切速率、填充建筑石油沥青等定义和术语。 -转子形状发生变化 SH/T0739一2003 中旋转黏度转子只采用圆柱型转子，本标准规定如果采用其他类型和形状的转子进行试验，其试验步骤、试验结果和试验精密度能够满足本标准的要求，也可采用其他类型和形状的转子。 本标准取消了Brookfield 黏度仪系统的分类及其相关的标准内容。 -本标准的试验样品发生变化，SH/T0739一2003中未对沥青材料进行分类，本标准的沥青材料分为建筑石油沥青、填充建筑石油沥青、路用石油沥青、路用改性沥青。 -本标准增加了温度计、温控器、黏度计校正的相关内容。 -本标准的章节号发生变化，增加10沥青材料准备一章，后续章节号顺延。 本标准转子和样品筒预热时间由1.5 h 改为在设定温度下至少恒温15 min，增加转速平衡时间、数据读取时间的限制以及数据读取最佳试验条件的说明。 本标准将判断试验数据有效的量程范围由 2% ～~98%修订为 10% ～90% 。 在10.2中增加“注2：对于不超过软化点80℃的化样温度下不能充分流动的样品，在不影响沥青材料性质的前提下可以适当提高化样温度。” 标准精密度发生变化。SH/T 0739一2003 中未对不同材料采用不同的精密度。本标准根据建筑
一
一
石油沥青、填充建筑石油沥青、路用石油沥青和路用改性沥青分别设置不同的精密度。 -本标准增加关键词一章。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会（TC280/SC4）归口。
1 NB/SH/T 0739—2014
本标准负责起草单位：中国石油大学（华东）重质油研究所。 本标准参加起草单位：中海油气开发利用公司、中国石油天然气股份有限公司辽河石化分公司、
中国石油天然气股份有限公司克拉玛依石化公司、中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。
本标准主要起草人：张小英、张永和、张荣德。 参加起草人员：李福起、黄鹤、李留斌、范思远。 标准历次版本发布情况为：
-SH/T 0739—2003
Ⅱ NB/SH/T 0739--2014
制中，黏度单位为帕·秒（Pa·s），通常也用毫帕·秒（mPa·s）表示，1Pa·s=1000 mPa·s；在 cgs 单位制中，黏度单位为泊（P），1 P=0.1 Pa·s，通常也用厘泊（cP）表示，1cP=0.01 P=1mPa·s。 3. 6
转子 apparatus - measuring geometry 浸在沥青材料样品中的设备部分，用其尺寸和旋转扭矩来计算表观黏度。这里指的转子其形状可
为加工商声称的纺锤体，上下震动的振子锤、内部同心的圆柱体、叶片等等。 3.7
填充建筑石油沥青 filled asphalt 包含有被分散的不容细矿物质的建筑石油沥青混合物。
4方法概要
本标准用旋转黏度仪测量高温下沥青的表观黏度。在黏度的测量过程中，转子插入盛有沥青的样品筒中。通过测量转子在沥青中旋转所产生的扭矩来测量旋转的相对阻力，通过扭矩与速率来决定沥青的黏度，黏度的单位用 Pa·s、mPa·s 或 cP 表示。
5意义和用途
5.1本方法可用于测量沥青在处理、拌合和应用温度下的表观黏度。 5.2在本标准规定的温度范围和剪切条件下，部分沥青可能表现出非牛顿流体的特性。由于非牛顿流体的黏度不是一个常数，它只是反映了该流体在特定的测量条件下的黏流性质，因此，在本方法规定的条件下测得的非牛顿体沥青的黏度不一定能够准确反映该沥青在使用条件下的黏度。 5.3对于非牛顿流体，只有在相同的温度、剪切速率和剪切历程下测量得到的黏度才具有可比性。
6　设备
6.1旋转黏度计：在恒定试验温度下，在选择的恒定速率下能够测量浸在沥青材料中的旋转设备所需要的扭矩，能够将测量得到的扭矩转换为帕秒、毫帕秒、厘泊为单位的黏度。在一些仪器上这些计算可能需要手动进行。 6.2转子：具有各种形状和尺寸的转子，用来测量各种沥青材料的黏度。 6.3控温室：将沥青材料试样的温度维持在试验温度下的样品加热室。 6.4样品筒：可重复使用的或一次性的容器，其形状与控温室的形状配套。 6.5温控器：在38℃～260℃的试验温度范围内，能将样品温度稳定在试验温度的±0.1℃内的温度控制器。 6.6天平：可读到0.1g，用来称量沥青材料样品的质量。 6.7烘箱：可保持温度在135℃±5.5℃或更高温度的烘箱，满足此精度要求的其他加热设备也可以使用，用于加热沥青材料样品。
7 试剂和材料
清洗样品筒、转子和其他附件所用的溶剂。
2 NB/SH/T 0739--2014
8设备的准备
按照仪器商的建议准备旋转黏度计和控温室，并将其调整水平。
9 校正和校准
9.17 根据仪器商的仪器说明或根据需要，在使用前将黏度计调零 9.2至少每年在各种温度下用已知黏度的标准液按照供应商描述的方法对黏度计的准确性进行校正一次。标准液应在整个期望的试验温度和剪切速率范围内被书面证明是牛顿流体。在试验过程中应在距试验所用温度的50℃范围内对标准液进行鉴定。测量得到的黏度应在鉴定黏度值的±2%范围内，否则黏度计需要重新校正。 9.3温度读数的精确度和温控器的温度稳定性至少每六个月检验一次。通过将沥青材料样品或高闪点的油品加人到试验样品筒中，将温度稳定到距试验过程中所用温度的50℃范围内。试样温度应该用可溯源的测量设备准确测量到设定温度的±0.1℃范围内。如果显示任何微小的差别都应该进行相应的补偿。
10沥青材料准备
10.1＇按照GB/T11147取得有代表性的试验样品。 10.2估计试验样品的软化点，将试验样品放入设定好样品加热温度的烘箱或其他加热设备中。试验样品加热过程应充分搅拌，以避免样品局部过热。试验样品的加热温度不得超过其软化点的80℃，样品应加热到充分流动并容易倾倒。样品加热时间应根据样品容器的容积进行估计。一般从样品开始化样到开始进行黏度分析的时间不应超过4 h。将融化好的样品用于黏度分析试验。
注1：操作中应避免样品过热以防低闪点样品着火。 注2：对于在不超过软化点80℃的化样温度下不能充分流动的样品，在不影响沥青材料性质的前提下可以适当提高
化样温度。
11试验步骤
11.1 操作前仔细阅读仪器说明书，按照仪器说明书对设备进行操作。 11.2不 在进行任何校正或分析之前让电子设备至少预热5 min。 11.3接通恒温电源，将温控器的温度设定到试验温度，并将9.3中的任何补偿的温度考虑其中 11.4选择合适的转子和剪切速率，使转子产生的扭矩在仪器扭矩容量的10%～90%范围内。 11.5将样品筒和选好的转子一起放人控温室中，恒温时间最少 15"min。以保证在加人试样之前，转子和样品筒的温度已经达到试验温度。 11.6对于选定的转子，根据仪器生产商的规定确定加人到样品筒中试样的体积。确定试样体积方便的方法是通过样品大约密度数据计算出所需试样的质量。移出温控室中的样品筒，将充分搅拌好具有代表性的规定数量的样品加入到样品筒中。然后将样品筒放回到温控室中。 11.7按照仪器生产商的说明不要将样品筒中的试样填人过多，但是要确保转子的测量部分完全浸没在试样中。 11.8将选好并预热的转子插人到样品筒内试样中，并将转子连接到黏度计上，按照仪器生产商的说明将转子调整到正确的位置，使转子垂直位于样品筒中心。
3 NB/SH/T 0739--2014
11.9在30 min 内使试样达到试验温度，在开始测量前让试样在试验温度下至少恒温 10 min。对于填充建筑石油沥青，立即开启马达旋转。 11.10开启旋转黏度计马达，使旋转黏度计在一个速率下旋转并使在这个速率旋转产生的扭矩在仪器扭矩容量的10%～90%之间，试样在这个速率下平衡5 min。在试验恒温过程中，温度不能偏离试验温度的±1.0℃。 11.11平衡时间结束后，仪器可以自动进行测量，在紧接着的三分钟时间内，每分钟记录一次黏度或扭矩，连续记录三次数据。 11.12在每个要求的试验温度下，重复11.9～11.11 试验步骤。测定温度宜从低到高进行。否则低温数据无效。如果测量填充建筑石油沥青，每个温度下都需要重新取搅拌好的样品。 11.13如果在最低试验温度下扭矩的读数超过仪器扭矩容量的90%，降低转子的转速继续进行试验。 或用较小的转子和适当体积的试样重复11.4～11.11试验步骤。 11.14如果在最高试验温度下扭矩的读数低于仪器扭矩容量的10%，增加转子的转速继续进行试验。 或用较大直径的转子和适当体积的试样重复11.4～11.11试验步骤。 11.15如果仪器不能直接读出黏度单位的数据，用扭矩乘以适当的因子得到黏度数值。
12计算
以连续三分钟内每分钟测定的数据的算数平均值，作为试验报告结果，单位为帕·秒或毫帕·秒，将报告结果保留到三位有效数字。
13报告
报告试验温度、转子型号和尺寸、扭矩mNm 或扭矩容量的百分数、以s-1或 r/min为单位的剪切速率、以帕·秒（Pa·s），毫帕·秒（mPa·s）为单位的黏度。例如，135℃黏度= 0.455 Pa·s、转子为 Bohlin 25mm 振子锤、在10 s-1速率下扭矩为8.3mNm 或135℃黏度=240 mPa·s、Brookfield 转子型号 31，在60 r/min 速率下扭矩容量为 48 %。
14 精密度和偏差
14.1* 精密度 14.1.1建筑石油沥青
用下列标准判断结果的可接受性（95%置信区间）。 14.1.1.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互进行独立测试获得的两个测试结果的绝对差值不超过它们平均值的5.0%。 14.1.1.2再现性
在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照相同的测试方法，对同一被测对象相互进行独立测试获得的两个测试结果的绝对差值不超过它们平均值的15%。
4 NB/SH/T 07392014
14.1.2填充建筑石油沥青
填充建筑石油沥青精密度暂未规定。 14.1.3路用石油沥青
用下列标准判断试验结果的可接受性（95%置信区间）。 14.1.3.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互进行独立测试获得的两个试验结果的绝对差值不超过它们平均值的3.5%。 14.1.3.2再现性
在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照相同的测试方法，对同一被测对象相互进行独立测试获得的两个试验结果的绝对差值不超过它们平均值的14.5%。 14.1.4路用改性沥青
用下列标准判断试验结果的可接受性（95 %置信区间）。 14.1.4.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互进行独立测试获得的试验结果的绝对差值不超过它们平均值的5.0%。 14.1.4.2再现性
在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照相同的测试方法，对同一被测对象相互进行独立测试获得的两个试验结果的绝对差值不超过它们平均值的15%。 14.2偏差
因不能得到材料的真值，未提供测量表观黏度试验方法的偏差。
15关键词
沥青旋转黏度计黏度
5