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GB/T 15898-2013 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 15898-2013 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴) ICS71.040.30 G62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T15898—2013 代替GB/T15898—1995
化学试剂
六水合硝酸钴(硝酸钴)
Chemical reagent-Cobalt nitrate hexahydrate
2014-08-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T15898—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15898—1995《化学试剂 月六水合硝酸钴(硝酸钻)》,与GB/T15898一1995相比
主要变化如下:
增加了性状(见第3章);含量的分析纯规格由99.0%"调整至“98.5%”(见第4章,1995年版的3.1);氧化物的分析纯规格由0.005%”提高到“0.002%”,化学纯规格由0.01%”提高到"0.005%” (见第4章,1995年版的3.2);增加了钠、镁、钾、钙四项规格及测定方法(见第4章、5.7、5.8、5.9、5.10);
锌的分析纯规格由“0.05%”提高到"0.01%”,化学纯规格由“0.1%"提高到"0.05%"(见第4
章,1995年版的3.2;取消了硫化铵不沉淀物(1995年版的3.2、4.10);修改了包装及标志(见第7章,1995年版的第6章),
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:南京化学试剂有限公司。 本标准主要起草人:王浩、刘全萍、吴畏本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T15898—1960.GB/T15898—1976.GB/T15898-1995。
1 CB/T158982013
化学试剂
六水合硝酸钴(硝酸钴)
警告——本标准规定一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,分子式:Co(NO,)*6H,O 相对分子质量:291.03(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂六水合硝酸钻的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂六水合硝酸钻的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T97232007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为暗红色结晶,有潮解性,易溶于水
4规格
六水合硝酸钻的规格见表1。
1 GB/T15898—2013
表1 六水合硝酸钻的规格
分析纯 ≥98.5 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.005 ≤0.2 ≤0.05 ≤0.005 <0.01 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.000.5 ≤0.05 ≤0.002 ≤0.01
化学纯 >97.0 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.02
名 称
含量[Co(NO,6H.O].w/% 水不溶物,/% 氧化物(CI),w/% 硫酸盐(50.):w/% 铵(NH.),/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),w/% 钾(K),3/% 钙(Ca)/% 钻(Mn)),w/% 铁(Fe),w/% 镍(Ni),w/% 铜(Cu),w/% 锌(Zn),w/%
1
≤0.1 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.01 ≤0.02 ≤0.003 ≤0.5 ≤0.01 0.05
5 试验 5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601.GB/T602、 GB/T603的规定制备·实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%"表示的均为质量分数, 5.2 含量
称取0.4g样品,精确至0.0001g,溶于50mL水中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)= 0.05mol/L)滴定至终点前约1mL时,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,继续滴定至溶液呈紫红色。
六水合硝酸钴的质量分数W,按式(1)计算:
VxeXM mX1000×100%
w
.(1)
.......
式中: V C 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 六水合硝酸钴率尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M[Co(NO,):·6H2O]=291.0); m- 样品质量的数值,单位为克(g)。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
5.3 水不溶物
称取20g样品,溶于200mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 2
龙牛网www.longniu.com下载 GB/T15898—2013
5.4氯化物 5.4.1不含氯化物的六水合硝酸钻溶液的制备
称取2g样品,溶于适量的水中,加4mL硝酸溶液(25%)及4mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至 100mL,摇勾,放置12h~18h,过滤。 5.4.2测定方法
称取0.5g样品,溶于20mL水中后,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取25mL不含氯化物的六水合硝酸钻溶液及含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,与同体积试液同时放置10min比浊。
分析纯:0.010mg;化学纯;0.025mg。 5.5硫酸盐 5.5.1不含硫酸盐的六水合硝酸钴溶液的制备
称取1g样品,溶于10mL盐酸溶液(20%)中,在水浴上蒸干,残渣溶于20mL水,加10mL乙醇(95%),2mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加5mL氯化溶液(250g/L),稀释至50mL,摇匀,放置12h~18h,过滤。 5.5.2测定方法
称取1g样品,溶于10mL盐酸溶液(20%)中,在水浴上蒸干,残渣溶于50mL水,取10mL,加 5mL乙醇(95%),1mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加3mL氧化钡溶液(250g/L),稀释至 25mL,摇勾,放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比溶液。
标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的六水合硝酸钴溶液及含下列数量的硫酸盐(SO.)标准溶液,加3mL乙醇(95%)0.6mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加2mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25mL,摇匀,与同体积试液同时放置10min比浊。
分析纯:0.01mg:化学纯:0.04.mg。 5.6铵
称取0.5g样品,溶于60mL无氨的水中,置于支管蒸馏瓶中,沿壁加10mL无氨的氢氧化钠溶液(320g/L)。加热蒸馏出35mL,用含1mL盐酸溶液(5%)的15mL水吸收,稀释至100mL。取 5mL,稀释至75mL,按GB/T9732的规定测定。溶液所黄色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含0.05mg的铵(NH)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.7钠 5.7.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.7.2仪器条件
光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙-空气。
3 GB/T15898—2013
5.7.3 测定方法
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL,取4mL(化学纯取2mL),共四份。按GB/T9723—2007 中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.8镁 5.8.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件
光源:镁空心阴极灯,波长:285.2nm 火焰:乙炔-空气。
5.8.3测定方法
称取5g样品,溶于水,稀释至100mL,取4mL(化学纯取2mL),共四份。按GB/T9723一2007 中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.9钾 5.9.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.9.2仪器条件
光源:钾空心阴极灯. 波长:766.5nm. 火焰:乙炔-空气。
5.9.3测定方法
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL,取20mL(化学纯取10mL),共四份,按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算, 5.10钙 5.10.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.10.2仪器条件
光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.10.3测定方法
称取10g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL),共四份,按GB/T9723 4
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2007中7.2.2的规定测定结果按其7.2.3的规定计算。 5.11锰 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件
光源:锰空心阴极灯。 波长:279.5nm。 火焰:乙炔空气。
5.11.3测定方法
称取5g样品,溶于水,稀释至100mL:取20mL(化学纯取5mL),共四份:按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.12铁
称取1g样品,溶于10mL水中,滴加1mL盐酸溶液(5%)及2mL苯甲酰苯基羟胺溶液(20g/L),摇匀,用5mL三氯甲烷萃取。有机层所呈黄色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.005mg;化学纯:0.030mg。
5.13 镍 5.13.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.13.2 2仪器条件
光源:镍空心阴极灯。 波长:232.0nm 火焰:乙炔-空气。
5.13.3 测定方法
称取2g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取2mL),共四份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.14铜 5.14.1试剂、材料和仪器
-
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定。 5.14.2仪器条件
光源:铜空心阴极灯。 波长:324.7nm。
5 GB/T15898—2013
火焰:乙炔-空气。 5.14.3 测定方法
称取20g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL(化学纯取4mL),共四份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 5.15锌 5.15.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章,第6章的规定。 5.15.2仪器条件
光源:锋空心阴极灯。 波长:213.9nm. 火焰:乙炔-空气。
5.15.3测定方法
称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL(化学纯取5mL),共四份。按GB/T9723- 2007中7.2.2的规定测定,结果按其7.2.3的规定计算。 检验规则
6
按HG/T3921的规定进行采样及验收
包装及标志
7.
按GB15346的规定进行包装、忙存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第3、4类。 内包装形式.NB-4、NBY-4.NB-5.NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10.NB-11.NB-13、NB-15。 隔离材料:GC-1、GC-2、GC-3 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。 标签:符合GB15258的规定,注明"氧化剂。
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