ICS 77.140.99 H 57
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14999.7—2010
高温合金铸件
晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松
测定方法
Test methods for grain sizes,primary dendrite spacing
and microshrinkage of superalloy castings
2011-09-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 14999.72010
前言
本标准附录A为资料性附录，附录B为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：衰英、燕平、栾燕、赵明汉、冯涤、吴剑涛、韩凤奎、陈惠霞、戴强。
H GB/T14999.7—2010
引言
本标准规定了高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松的评定方法。由于基本上以原实物照片的几何图形为基础，因此与合金本身无关。如果材料的组织形貌接近于某一个标准图片，可以使用本标准提供的比较法进行测定，也可以用标准图片对应的量化指标用其他适用方法进行测定
本标准提供的方法仅适用二维平面（截面）的测定，即铸件等轴晶宏观平均和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝晶平均间距、铸件显微疏松的二维平面的尺度测定，不适于三维立体形态和尺度的测定。
Ⅱ GB/T14999.7—2010
高温合金铸件
晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松
测定方法
1范围 1.1本标准规定了高温合金铸件等轴晶宏观和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝晶平均间距、显微疏松的测定方法及结果表示方法。 1.2本标准适用于普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶铸件中晶粒度的测定；定向凝固柱晶和单晶铸件中一次枝晶间距的测定；普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶和单晶铸件中显微疏松的测定。 1.3本标准仅作为推荐性测定方法，不对高温合金铸件验收测试的合格级别范围进行规定。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6394金属平均晶粒度测定方法 GB/T14992高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号
3术语和定义
GB/T14992和GB/T6394确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
等轴晶equiaxedgrain 三维尺寸大致相同、无方向性排列的晶粒。
3. 2
柱状晶columnargrain 沿一维方向定向生长形成的、平行于铸件主应力轴线或整个试样、沿着纵向排列的晶粒。
3.2.1
偏离度deviationangle a 单个柱状晶生长方向（柱状晶轴线）与铸件主应力轴线的夹角。
3.2.2
发散度divergenceangle β 两个相邻柱状晶轴线的夹角。
3.2.3
断晶interruptedcolumnargrain 带有横向（接近垂直于定向凝固方向）晶界的柱状晶。
3. 3
单晶singlecrystal 由一个晶粒构成的、没有晶界的结晶体。
1 GB/T14999.7—2010
3. 4
树枝晶dendrite 合金凝固时形成的树枝状结晶体，按结晶凝固的顺序分为一次枝晶、二次枝晶等。
3. 5
显微疏松 microshrinkage 借助于显微镜观察到的，在凝固过程中形成的聚集或分散的细微孔洞。
3.5.1
显微疏松指数 microshrinkageindex 表征显微疏松的量化数值。
4取样与制备 4.1取样 4.1.1切取试样应采用不改变材料组织结构的方法，允许从表面质量或尺寸不合格的铸件上取样。 4.1.2受检样的切取部位、方向、数量与测定视场数量应在产品标准或合同中规定， 4.2制备 4.2.1 如产品标准或合同中没有规定，推荐使用的腐蚀剂、腐蚀方法和适用范围见表1。 4.2.2 用于晶粒度评定的受检样经喷砂或磨平、抛光、腐蚀制备。 4.2.3 用于次枝晶间距测定的受检样截面经磨平、抛光、腐蚀制备。 4.2.4 用于显微疏松测定的受检样截面经磨平、抛光制备，一般不经腐蚀。
表 1
序号
腐蚀剂
腐蚀方法
适用范围
通常试剂配成后在室温存放24h；电解浸蚀：2V~10V;5s~30s; 冷酸浸蚀：1min~15min; 用水清洗，吹干通常试剂配成后在室温存放24h；冷酸浸蚀：1min~2min; 用水清洗，吹干
磷酸1份+硝酸3.5份+硫酸4份
所有合金，显示全部组织，可以显示树枝晶组织
2 硝酸1份十盐酸3份
盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL 硫酸铜1.5g十盐酸40mL+无水乙醇 20 mL 双氧水100mL+盐酸(100~1500)mL 硫酸铜150g+硫酸35mL+盐酸冷酸浸蚀：0.3min~5min； 500 mL
铁基合金，显示全部组织
冷酸浸蚀：0.3min~2min；用水清洗，吹干
镍基合金，显示全部组织去除氧化皮，显示宏观晶粒度显示宏观晶粒度
试样浸人盐酸中，倒人双氧水至反应完毕；用水清洗，吹干
用水清洗，吹干
注：可以通过改变魔蚀剂成分的比例和魔蚀条件，以获得最佳的魔蚀效果。
5 测定和结果表示方法 5.1晶粒度的测定 5.1.1等轴晶
本方法适用于大于90%视场面积的同一级别的等轴晶，或级差不超过3级的晶粒组织进行级别评定和标识。 2 GB/T14999.7—2010
5.1.1.1宏观平均晶粒度 5.1.1.1.1截点法
按照GB/T6394规定的相应方法对宏观平均晶粒度级别数G进行评定，或选用适用的方法分别测定表2中与G.对应的测量参数，对照M-0～M-14十五个级别进行评定。
表2 测量 参数平均直径 平均截距 每毫米内截点数 100mm内截点数
宏观平均晶粒度级别数G
每平方毫米上的晶粒数
晶粒平均截面积
P/(1/100mm),
Pi/(1/mm),
a/mm i/mm 35.9 32.00 25.4 22.63 18.0
n,/(1/mm*),(1×) a/mm
(1x) 3, 13 4.42 6. 25 8.84 12.50 17.68 25.00 35.36 50.00 70.71 100.0 141.1 200.0 282.8 400.0
(1X) 0.031 0.044 0.063 0.088 0.125 0. 177 0.250 0.354 0.500 0.707 1.00 1.41 2.00 2.83 4.00
M-0 M-1 M-2 M-3 M-4 M-5 M-6 M-7 M-8 M-9 M-10 M-11 M-12 M-13 M-14
0.0008 0.0016 0.0031 0.0062 0.012 4 0.0248 0.0496 0.099 0.198 0. 397 0.794 1.587 3.175 6.349 12.699
1290.3 645.2 322.6 161.3 80.64 40.32 20.16 10.08 5.04 2.52 1, 26 0.630 0.315 0.157 0, 079
16.00 11.31 8.00 5.66 4.00 2.83 2.00 1. 41 1.00
12.7 8.98 6.35 4.49 3.17 2.25 1.59 1.12 0. 794 0.707 0.561 0.500 0.397 0.354 0,281
0.250
5.1.1.1.2 比较法
以目测和适用的量具，对照图1列出的M-11～M-4八个级别对应的标准图片，选择晶粒尺寸与标准图片最接近的级别数，记录评定结果。 使用比较法测定的结果一般存在士1级的偏差。
M-8
M-11
M-10
M-9
M-7 图1 铸造高温合金宏观平均晶粒度级别标准图片（1：1）
M-6
M-5
M-4
3 GB/T 14999.7—2010
5.1.1.2显微平均晶粒度
对于细晶铸件晶粒度的评定应采用显微平均晶粒度测定方法。
5.1.1.2.1截点法
按照GB/T6394规定的相应方法对显微平均晶粒度的级别数G进行评定，或选用适用的方法分别测定表3中与G对应的测量参数，对照0～10十一个级别进行评定。
表3
测 量参数
显微平均晶粒度级 每平方毫米上的晶粒数n 晶粒平均截面积a 平均直径d 别数G
平均截距1 每毫米内截点数P1
1/mm,(1×)
mm? 0.129 0 129 032 0. 359 2 359.2 0.320 0 320.0 0.064 5 64 516 0.2540 254.0 0.2263 226.3 0.032 3 32 258 0.179 6 179.6 0.160 0 160.0 0.0161 16 129 0.127 0 127.0 0.1131 113.1 0.00806 8 065 0.0898 89.8 0.0800 80.0 0.004 03 4 032 0.0635 63.5 0.056 6 56.6 0.00202 2 016 0.044 9 44. 9 0.040 0 40. 0 0.00101 1 008 0.0318 31.8 0.028 3 28. 3 0.00050 504 0.0225 22.5 0.0200 20.0 0.00025 252 0. 015 9 15.9 0.014 1 14. 1 0.000 13 126 0.0112 11.2 0.0100 10.0
μm?
1/mm,(1×)
mm
μm mm μm
7.75 15. 50 31.00 62.00 124.00 248.00 496.00 992.00 1 984.0 3 968.0 7 936.0
3. 12 4.42 6.25 8.84 12.50 17, 68 25.00 35.36 50. 00 70.71 100.0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
5.1.1.2.2比较法
在放大100倍观察视场中，对照GB/T6394中的平均晶粒度系列图片I直接进行评定。 5.1.1.3说明事项 5. 1. 1.3. 1 晶粒度的合格级别应在产品标准或合同中规定。 5.1.1.3.2对于目测不清的细小晶粒，可按GB/T6394标准采用合适的放大倍数进行评定。 5.1.1.3.3如对晶粒度评定结果有异议时，采用截点法判定。 5.1.1.4结果表示方法 5.1.1.4.1宏观平均晶粒度的评定结果用"M-X”级(X：0~14)表示。 5.1.1.4.2显微平均晶粒度的评定结果用“X级”(X：0~10)表示。 5.1.1.4.3如需要，还可对不合格晶粒的级别、分布等给予文字补充说明。 5.1.2柱状晶 5.1.2.1测定方法
在腐蚀后的铸件表面上，以目视及适用的量具进行测定。 5.1.2.2说明事项
柱状晶的合格级别应在产品标准或合同中规定。 5.1.2.3结果表示方法
测量结果用文字表述说明，测量结果包括：垂直于柱状晶生长方向单位长度内或铸件某部位一定宽度内柱状晶的个数、单个柱状晶的最大偏离度αmx、柱状晶的最大发散度βx、断晶个数、出现的等轴晶 4