ICS150.2520 Q 36 备案号：30044-2011
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2027—2010
高纯石英中杂质含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法
Determination of impurities in high purity quartz- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2027—2010
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会（SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准起草人：屈海云、陈奕睿、邹慧君、汪正。 本标准为首次制定。
一 JC/T2027—2010
高纯石英中杂质含量的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了高纯石英中铝、钡、钙、钻、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌等17种杂质元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP一AES)测定方法。
本标准适用于二氧化硅含量范围为99.9%~99.999%的高纯石英原料及其制品中铝、锁、钙、钻、 铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钠、镍、磷、钛、钒、锌等17种元素的测定，测定范围见表1。
表117种元素的测定范围
元素铝锁钙钻铬铜铁钾锂
元素镁锰钠镍磷钛钒锌
质量分数/（ug/g）
质量分数/（μig/g）
1~100 0.5~50 1~100 0.5~50 0.5~50 0.5~50 0.5~100 1~100 0.5~50
0.5~100 0.5~50 1~100 1~100 1~50 0.5~50 0.5~50 1~100
规范性引用文件
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用氢氟酸溶解，胃烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。试样溶液引人等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试液中各元素的含量。 4试剂与材料 4.1实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 4.2氢氟酸（pl.14g/mL），优级纯。 4.3盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 4.4 盐酸（1+1)。 4.5 单元索标准贮备溶液：17种单元素标准储备溶液按照GB/T602的方法配制，或使用有证系列国家
1 JC/T2027-2010 标准溶液，其质量浓度均为1mg/mL。 4.6混合标准溶液1：分别移取钾、钠单元素标准储备溶液（4.5）各5.0mL于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。 4.7混合标准溶液1I：分别移取铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛等7种单元素标准储备溶液（4.5）各5.0mL于 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。 4.8混合标准溶液III:分别移取钡、钻、铬、铜、镍、磷、钒、锌等8种单元索标准储备溶液（4.5）各5.0 mL于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。 4.9混合标准工作曲线系列1溶液：取混合标准溶液1(4.6)（0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0 mL、8.0mL)分别放人一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。此系列溶液钾、钠的浓度均分别为（0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0)1ug/mL。供测定钾和钠用。 4.10混合标准工作曲线系列II溶液：取混合标准溶液II(4.7)(0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、 6.0mL、8.0mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。此系列溶液铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛的浓度均分别为（0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0）μg/mL。 供测定铝、钙、铁、锂、镁、锰、钛用。 4.11混合标准工作曲线系列III溶液：取混合标准溶液III(4.8）(0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、 6.0mL、8.0mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.4），稀释至标线、摇匀，贮于塑料瓶中。此系列溶液钡、钻、铬、铜、镍、磷、钒、锌的浓度均分别为（0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.0、4.0）μg/ mL。供测定钡、钻、铬、铜、镍、磷、钒、锌用。 5仪器和设备
分析天平（精度万分之一），电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6样品制备
试样经研磨，通过0.18mm孔径筛网（80目）。在制样过程中，应防止样品污染。 7分析步骤 7.1试样
称取1.5g试样（6)三份，精确至1mg。 7.2试样处理
将试样置于铂金血中，用少量水润湿，加入15mL氢氟酸（4.2），加盖并加热至试样完全溶解。打开铂金血盖，继续加热至蒸干。冷却后，加入5mL盐酸（4.4），加热至全部溶解。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗净铂金皿，洗液并人容量瓶，稀释至标线，摇匀待测。 7.3空白试样
随同试样做空白试验。 7.4测定
按照实验要求和仪器情况，设置仪器工作条件。点燃等离子体炬焰，待稳定30min后，按顺序测定混合标准系列溶液（4.9～4.11)的谱线强度，绘制校准曲线；相同条件下进行空白试样和试样溶液测定，每份试样溶液重复测定两次，从校准曲线上得到试样溶液中被测元素的浓度。推荐仪器工作条件和分析谱线波长参见附录A。 8结果计算和表述
高纯石英中杂质元素的含量按式（1）计算：
W, = (Cr- Co.) ×V
(1)
m
2 JC/T2027-2010
式中： W—试样中各被测元素的含量，单位为微克每克（μg/g）；
试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mI.）；
C, Cor- 一空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V-试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）。 计算结果保留小数点后一位有效数字。 平行分析结果的最大相对标准偏差应不大于10%。否则，应按照上述步骤7重新进行分析。
9 回收率
本方法各元素的回收率在85%～115%之间
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