ICS 81.040 Q 35
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1164—2016
硅材料用高纯石英制品中杂质含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Test method for the content of impurities in high purity quartz used for silicon materialInductivelycoupledplasmaatomic emission spectrometrymethod
2017-01-01实施
2016-07-11发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准
硅材料用高纯石英制品中杂质含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T 1164—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2018年12月第一版 2018年12月第一次印刷
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书号：155066·2-33756 定价16.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 YS/T 1164—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：亚洲硅业（青海)有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、洛阳中硅高科技有限
公司、新特能源股份有限公司。
本标准主要起草人：王体虎、魏东亮、蔡延国、宗冰、季静佳、陈英、张云晖、张园园、邱艳梅。
I YS/T 1164—2016
硅材料用高纯石英制品中杂质含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本标准规定了多晶硅用高纯石英制品中铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、砷、锌、镍、硼含量的测定方法。 本标准适用于多晶硅用高纯石英制品中铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、砷、锌、镍、硼含量的测定，测定范
围见表1。
表1 测定范围
元素铝钙钾钠铜镁
质量分数/(μg/g) 1.00~50.00 1.00~50.00 0.10~50.00 1.00~50.00 0.10~5.00 1.00~5.00
元素磷碑锌镍
质量分数/(μg/g) 0.10~10.00 0.10~10.00 0.10~10.00 0.10~10.00 0.10~10.00
规范性引用文件
2
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GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
方法提要
3
称取一定量的试样，用氢氟酸溶解，使二氧化硅转化为四氟化硅除去，残渣用盐酸溶解。试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的测定条件下，测量试液中各元素的含量。
4试剂
4.1 实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的一级水的要求。 4.2 氢氟酸（p~1.14g/mL），每种杂质元素含量均低于100ng/L。 4.3 盐酸（p～1.12g/mL），每种杂质元素含量均低于100ng/L。 4.4 盐酸(1十1)。 4.5 单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，其质量浓度为1000μg/mL。 4.6 混合标准溶液：分别移取1.00mL铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、砷、锌、镍、硼单元素标准贮存溶液
1 YS/T1164—2016
（4.5）置于100mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，加2.5mL盐酸（4.4），加水稀释至刻度，摇匀，此溶液中各元素含量均为10μg/mL。
5 仪器与设备
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2电子天平：感量0.1mg。 5.3 烘箱：工作温度为105℃～110℃。 5.4 振动磨样机。 5.5 电加热板：工作温度为150℃。 5.6 聚四氟乙烯（PTFE)烧杯：50mL。 5.7 全氟烷氧基树脂(PFA)容量瓶。
o 干扰因素
6.1 使用铬钢料钵，研磨前检查料钵是否光洁，有无麻点，如出现麻点需更换新的， 6.2 用少量样品研磨23次清洗料钵，避免之前附着在料钵中的物料对制样造成污染。
7 试样
试样敲碎经振动磨样机研磨后，通过0.25mm标准筛网，并在105℃～110℃下烘干1.5h。
8 分析步骤
8.1试料
称取1g试样，精确至0.1mg。 8.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL氢氟酸（4.2）。将烧杯置于电加热板上，控制温度150℃，至烧杯中溶液近干，冷却后，加入2.5mL盐酸（4.4），加热至全部溶解。将溶液移人50mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯3～4次，洗液并入全氟烷氧基树脂容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀待测。 8.4.2将试料溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在推荐的分析波长下，测量试料中各待测元素的光谱强度，依据校准曲线得出各元素相应的浓度，推荐分析波长见表2。
2 YS/T1164—2016
表 2 待测元素的分析波长
元素铝钙钾钠铜镁
分析线/nm 396.152 317.933 766.490 588.995 324.754 279.553
元素磷碑锌镍硼一
分析线/nm 177.495 197.262 213.856 231.604 208.893
一
8.5 校准曲线的绘制 8.5.1 分别移取0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（4.6），置于一系列 50mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，分别加人2.5mL盐酸（4.4），加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液中铝、钙、钾、钠、铜、镁、磷、砷、锌、镍、硼的浓度分别为0.00μg/mL、0.01ug/mL、0.05μg/mL、 0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL。 8.5.2将标准系列溶液分别在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行分析，以标准系列工作溶液中各元素发射强度为纵坐标，以标准系列工作溶液中各元素的浓度为横坐标做校准曲线。
分析结果的计算
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高纯石英中杂质元素的含量以其质量分数W，计，按式（1)计算，并根据GB/T8170进行数值修约：
w, =(p. -po) ×V
.....(1)
m
式中： Wr 样品中各杂质元素的质量分数，单位为微克每克（ug/g）；
样品溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
P: po V m 计算结果保留小数点后两位。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限按表3采用线性内插法求得。 9111 /
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表3 重复性限 1. 00 0. 10
0. 10 0. 05
质量分数/(μg/g) 重复性限r/(μg/g)
10, 00 0. 60
20.00 1.16
50. 00 2.21
10.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差值。
表4 允许差
允许差/(μg/g)
质量分数/(μg/g) 0.10~1.00 ≥1.00~10.00 ≥10.00~20.00 ≥20.00~50.00
0. 10 0. 20 1. 00 1. 50 2.50
50. 00
11 试验报告
试验报告应包含以下内容： a) 样品名称、规格和编号； b) 仪器型号； c) 测试环境； d) 测试结果； e) 本标准编号； f) 操作者、测试日期、测试单位。
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