ICS 73.080 D 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14506.5—2010 代替GB/T14506.5--1993
硅酸盐岩石化学分析方法
第5部分：总铁量测定
Methods for chemical analysis of silicate rocks-
Part 5:Determination of ferric oxide content
2011-02-01实施
2010-11-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T14506.5—2010
前 言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：
-第1部分：吸附水量测定；第2部分：化合水量测定；第3部分：二氧化硅量测定；第4部分：三氧化二铝量测定；第5部分：总铁量测定；第6部分：氧化钙量测定；第7部分：氧化镁量测定；第8部分：二氧化钛量测定； -第9部分：五氧化二磷量测定；第10部分：氧化锰量测定；第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；第12部分：氟量测定；第13部分：硫量测定；第14部分：氧化亚铁量测定；第15部分：锂量测定；第16部分：量测定；第17部分：锶量测定；第18部分：铜量测定；第19部分：铅量测定；第20部分：锌量测定；第21部分：镍和钻量测定；第22部分：钒量测定；第23部分：铬量测定；第24部分：镉量测定；第25部分：钼和钨量测定：第26部分：钻量测定；第27部分：镍量测定；第28部分：16个主次成分量测定；第29部分：稀土等22个元素量测定；第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第5部分。 本部分代替GB/T14506.5一1993《硅酸盐岩石化学分析方法三氧化二铁测定》。 本部分与原部分相比，主要变化如下：
增加了规范性引用文件；增加了警示、警告内容；将称取试料量和分取溶液改为列表表示。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
I GB/T14506.5--2010
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：胡勇平、郑存江、孙朝阳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14506.5-—1993。
1 GB/T14506.5-2010
硅酸盐岩石化学分析方法第5部分：总铁量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中总铁量（以TFe2O：计)的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中总铁量测定，也适用于土壤和水系沉积物中总铁量的测定。 测定范围：重铬酸钾容量法，大于5%的总铁量。磺基水杨酸光度法，0.05%～15%的总铁量。邻
二氮杂菲光度法，0.01%～15%的总铁量。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定
3重铬酸钾容量法 3.1原理
试料用过氧化钠熔融，水提取，盐酸酸化；或者使用分离二氧化硅后的滤液，用氨水沉淀铁，过滤分离铂，沉淀用酸溶解后制成盐酸溶液。分取制得的溶液，加入氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，计算总铁量（以 TFeO计)。
其反应式为： 2Fe3++Sn2++6C1-→+2Fe2++SnC Sn2++4C1-+2HgC12-→SnC1-+Hg2CIz（甘汞沉淀） 6Fe2++CrzO-+14H+-6Fe3++2C3++7H20
3.2试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1过氧化钠。 3.2.2氟化铵。 3.2.3硫酸（1十1）。警告一一不当的稀释易发生危险！ 3.2.4硫酸(5+95)。 3.2.5盐酸(pl.19g/mL）。 3.2.6盐酸(1+1)。 3.2.7盐酸(1+2)。 3.2.8盐酸(5+95）。
1 GB/T14506.5—2010
单独称样的计算结果以质量分数w(TFe2O：)计，数值以%表示，按式(3)计算TFe2O3量。
w(TFe O,) = (V -V.)T X 10-s
X×100
(3)
m
式中： Vi- 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V.- 滴定试料空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； T一重铬酸钾基准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
一试料量，单位为克（g）。 分析结果保留至小数点后第二位。
m-
3.6精密度
重铬酸钾容量法测定硅酸盐岩石中总铁量结果的精密度见表2。
表2精密度
%
成分 TFe2O:
水平范围m 2.19~24.90
重复性限 r0.196mo.2
再现性限R R=0.241m.24
注：本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。
4磺基水杨酸光度法 4.1原理
在pH8～pH11的氨性溶液中，铁（耳）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在分光光度计上，波长425nm处测量吸光度，计算总铁量（以TFezO：计）。 4.2试剂 4.2.1盐酸(pl.19g/mL）。 4.2.2 氨水(1十1)。 4.2.3 磺基水杨酸溶液（200g/L）。 4.2.43 盐酸羟胺溶液（50g/L）。 4.2.5 三氧化二铁标准溶液的配制：
a) 三氧化二铁标准储备溶液（1.000mg/mL）：
称取0.6994g高纯铁丝，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（4.2.1），低温加热溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
b) 三氧化二铁标准工作溶液（100.0μg/mL）：
分取10.0mL三氧化二铁标准溶液[4.2.5a)1，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3仪器 4.3.1分光光度计。 4.3.2天平：三级，感量0.1mg。 4.4试样 4.4.1试样粒径应小于74um。 4.4.2试样应在105℃预于燥2h～4h，置于于燥器中，冷却至室温。 4.4.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 4.5分析步骤 4.5.1测定数量
同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。
4 GB/T14506.5—2010
4.5.2试料量
根据总铁（TFe2O：）含量范围按表3称取试料量和分取试料溶液。
表3试料量与分取试料溶液试料量/
分取滤液A/
分取试料溶液/
含盘范围/%
mL 25.00 10.00 5. 00 5. 00
mL
g 0.2 0.1 0.1 0. 1
<1 1~5 >5~10 >10
25.00 10. 00 5.00
注：滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液 4.5.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。 4.5.4验证试验
随同试料分析同类型的标准物质。 4.5.5测定 4.5.5.1测定溶液的制备
按（4.5.2)分取滤液A，置于100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下按（4.5.5.3)分析步骤进行。 4.5.5.2校准溶液系列的配制
取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液[4.2.5b)，置于一系列100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下按（4.5.5.3)分析步骤进行。 4.5.5.3显色与测量
于4.5.5.1和4.5.5.2的100mL容量瓶中，分别加人10mL磺基水杨酸溶液（4.2.3），摇匀，再加 5mL盐酸羟胺溶液（4.2.4），用氨水（4.2.2)中和至黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白为参比，波长425nm处测量其吸光度，同时测定空白试验和验证试验溶液的吸光度。 4.5.5.4校准曲线绘制
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的三氧化二铁量。 4.6结果计算
计算结果以质量分数w(TFe2O：)计，数值以%表示，按式(4)计算TFe2O：量。
w(TFe O,) = (m - mo)V× 10-6
X100.
..(4)
mV
式中： mi" 从校准曲线上查得试料溶液的三氧化二铁量，单位为微克（ug）； mo 从校准曲线上查得试料空白溶液的三氧化二铁量，单位为微克（ug）； V- 一试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； m- 试料量，单位为克（g）； V,一一分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。 分析结果表示至小数点后第二位。
4.7精密度
磺基水杨酸光度法测定硅酸盐岩石中总铁量结果的精密度见表4。
5