ICS 73.080 D 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14506.19—2010 代替GB/T14506.19-1993
硅酸盐岩石化学分析方法
第19部分：铅量测定
Methods for chemical analysis of silicate rocks-
Part 19:Determination of lead content
2011-02-01实施
2010-11-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T14506.19-—2010
前 言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：
第1部分：吸附水量测定；一第2部分：化合水量测定；一第3部分：二氧化硅量测定；第4部分：三氧化二铝量测定；第5部分：总铁量测定；第6部分：氧化钙量测定；第7部分：氧化镁量测定；第8部分：二氧化钛量测定；第9部分：五氧化二磷量测定；第10部分：氧化锰量测定； -第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；第12部分：氟量测定；第13部分：硫量测定；第14部分：氧化亚铁量测定；第15部分：锂量测定；一第16部分：量测定； -第17部分：锶量测定；第18部分：铜基测定；第19部分：铅量测定；第20部分：锌量测定；第21部分：镍和钻量测定；第22部分：钒量测定；
-
第23部分：铬量测定；第24部分：镐量测定；第25部分：钼和钨量测定；第26部分：钻量测定；第27部分：镍量测定；第28部分：16个主次成分量测定；第29部分：稀土等22个元素量测定；第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第19部分。 本部分代替GB/T14506.19—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 铅的测定》。 本部分与GB/T14506.19--1993相比主要变化如下：
增加了规范性引用文件；增加了警示、警告内容。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 GB/T14506.19—2010
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人：刘代敏、葛艳梅、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14506.19—1993。
Ⅱ GB/T14506.19--2010
硅酸盐岩石化学分析方法
第19部分：铅量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中铅量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中铅量的测定，也适用于土袭和水系沉积物中铅量的测定。不适用于含
铁、钛高的辉长岩。
测定范围：火焰原子吸收分光光度法，5μg/mL500μg/mL铅量。盐酸-酒石酸-碘化钾底液极谱法，10μg/mL～250μg/mL的铅量。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定
3原子吸收分光光度法 "3.1原理
试料用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高氯酸加热分解，蒸发至冒尽高氯酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成5%盐酸液。在原子吸收分光光度计上，以塞曼效应或连续光谱灯校正背景，于波长283.3Ⅱm 处，在空气-乙炔火焰中测量铅的吸光度，计算铅量。 3.2试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.2.2盐酸(1十1)。 3.2.3硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2.4氢氟酸（p1.15g/mL）。警告-—氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 3.2.5高氯酸（p1.68g/mL），优级纯。警告一一易爆品，小心操作！ 3.2.6铅标准溶液：
a）铅标准溶液（1.00mg/mL）：
称取1.0000g高纯铅[预先用硝酸（1十9）洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2.3），盖上表面血。加热溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
b)4 铅标准溶液（20.0ug/mL）：
分取20.0mL铅标准溶液[3.2.6a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
1 GB/T14506.19—2010
3.3仪器 3.3.1原子吸收分光光度汁，配有铅空心阴极灯。 3.3.2天平：三级，感量0.1mg。 3.4试样 3.4.1试样粒径应小于74um。 3.4.2试样应在105℃预干燥2h～4h，暨于干燥器中，冷却至室温。 3.4.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定，最终以干态计算结果。 3.5分析步骤 3.5.1测定数量
同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 3.5.2试料量
称取0.5g试料，精确至0.1mg。 3.5.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。 3.5.4验证试验
随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5测定 3.5.5.1试料的分解
将试料（3.5.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加15mL盐酸（3.2.1），盖上表面皿，置于电热板上加热分解，煮沸5min，取下稍冷，加5mL硝酸（3.2.3），继续加热至剧烈反应停止，稍冷，用水吹洗表面Ⅲ并移去，加20mL氢氟酸（3.2.4）、3mL~4mL高氯酸（3.2.5），于电热板上加热蒸发至高氯酸刚开始冒烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽（若样品分解不完全，可在未蒸干前补加氢氟酸继续蒸干）。取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸（3.2.2），加热使盐类溶解。冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
注1：为防止残留的痕量氟对玻璃器血的侵蚀，使空白值增高，试料溶液应尽快测定，或在试料溶液与校准溶液系列
溶液中各加入5mL饱和硼酸溶液，再用水稀释至刻度，摇匀后测量。 注2：如果含量超过校准曲线，可吸取部分清液至另一容量瓶中，补加适量盐酸（3.2.2)至酸度为5%，用水稀释至刻
度，摇匀后继续测量。随同试料的空白试验溶液（3.5.3)也应用相同方法进行稀释。
3.5.5.2校准溶液系列的配制
取0mL.1.00mL、2.50mL.5.00mL.10.00mL.15.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL铅标准溶液[3.2.6b)J于一系列100mL容量瓶中，各加人10mL盐酸（3.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。 3.5.6吸光度测量
在原子吸收分光光度计上，调节波长为283.3nm，光谱带宽为0.7nm～1.3nm，点燃空气-乙炔火焰，用水调零，测量铅的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最天的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次喷测铅校准溶液系列、空白溶液和待测试料溶液（包括标准物质溶液）的吸光度。 3.5.7校准曲线绘制
以铅校准溶液系列的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上分别查得相应的铅量。 3.6结果计算
计算结果以质量分数w(Pb)计，数值以μg/g表示，按式(1)计算铅量。
w(Pb) = (e_ po)V
(1)
m
2 GB/T14506.19—2010
式中：
从校准曲线上查得的试料溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
Po——从校准曲线上查得的试料空白溶液中铅的浓度，单位为徽克每毫升(μg/mL); V-试料溶液体积，单位为毫升（mL）； m试料量，单位为克（g）。 分析结果表示至小数点后第一位。
3.7精密度
原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中铅量结果的精密度见表1。
表1精密度
单位为微克每克再现性限R
成 分 Pb 注：本精密度数据是由6个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。
重复性限r r=1.183mo.52
水平范围m 7.0~205
R=3.236+0.185m
4 盐酸-酒石酸-碘化钾底液极谱法
4.1原理
试料用盐酸-硝酸-氢氟酸加热分解，加人少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。用盐酸溶解盐类，加入铁粉还原铁、铜、砷、铋等元素，然后在5%盐酸-1.5%酒石酸-0.5%碘化钾溶液中，在示波极谱仪上，起始电位为一0.36V，峰电位约为一0.52V（对饱和甘汞电极），用导数部分测定铅的吸附催化电流。吸附催化电流峰高与铅浓度呈线性关系，计算铅量。 4.2试剂 4.2.1 铁粉：预先经空白试验不应含铅。 4.2.2盐酸（o1.19g/mL），优级纯。 4.2.3 盐酸（1十4），优级纯。 4.2.4硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 4.2.5 氢氟酸（p1.15g/mL）。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 4.2.6高氯酸（p1.67g/mL），优级纯。警告一易爆品，小心操作！ 4.2.7 混合底液：称取7.5g酒石酸、2.5g碘化钾及0.5g抗坏血酸，置于500mL烧杯中，加水溶解，并稀释至400mL，搅匀。 4.2.8 铅标准溶液
a）铅标准溶液（100.0μg/mL）：
称取0.1000g高纯金属铅[预先用硝酸（1十9)洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用」，置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（4.2.4），盖上表面血，加热溶解后，用水吹洗表面Ⅲ后移去，将溶液移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇勾；
b)4 铅标准溶液（5.0ug/mL）：
取25.0mL铅标准溶液[4.2.8a)]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； c） 铅标准溶液（1.0ug/mL）：
取50.0mL铅标准溶液[4.2.8b)]，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3仪器 4.3.1示波极谱仪。
参比电极：饱和甘汞电极。 4.3.2天平：三级，感量0.1mg。 4.4试样 4.4.1试样粒径应小于74um。 GB/T14506.19-—2010
4.4.2试样应在105℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。 4.4.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 4.5分析步骤 4.5.1测定数量
同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 4.5.2试料量
称取0.2g试料。铅量大于100ug/g时，称取0.1g试料。称量精确至0.1mg。 4.5.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
4.5.4验证试验
随同试料分析同类型的标准物质。 4.5.5测定 4.5.5.1试料的分解
将试料（4.5.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸（4.2.2），盖上表面血，置于电热板上，加热片刻，加人3mL硝酸（4.2.4），继续加热，约半小时后，用水吹洗表面血后移去，蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸（4.2.5）及0.5mL高氯酸（4.2.6），低温加热至试料分解完全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。
注：盐酸要预先进行空白试验，选用空白最低的。 4.5.5.2烧杯尚保持余热时，加人5mL盐酸（4.2.3)溶解盐类，并盖上表面血加热助浴，冷却。加人0.1g铁粉（4.2.1)还原铁、铜、铋等，待高价铁的黄色基本褪去后，用混合底液（4.2.7），移人25mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
注：如试料中的铜、铋等元素不超过充许量时，加入1mL抗坏血酸溶液（100g/L)代替铁粉还原高价铁。
4.5.5.3校准溶液系列的配制
取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铅标准溶液 [4.2.8b)和铅标准溶液[4.2.8c)]分别置于两组25mL烧杯中，低温蒸干，加入0.5mL盐酸（4.2.2），蒸干，以下按（4.5.5.2)分析步骤进行。 4.5.6极谱测定
警告一一应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操作，以避免汞对环境的污染。
用磁铁在容量瓶底部吸住铁粉，将部分试料浴液倾入电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为
一0.36V，用导数部分测定，同时进行校准溶液系列的极谱测定。
注：用二次导数测定时，允许二氧化钛存在量提高至2.5mg。铁（Ⅲ）和超过允许量的铜、砷、铋等元素，必须加人铁
粉还原至低价或单质状态以消除其干扰。
4.5.7校准曲线绘制
以校准溶液系列的铅量为横坐标，测定峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的铅量。 4.6结果计算 4.6.1计算结果以质量分数w(Pb)计，数值以ug/g表示，按式(2)计算铅量。
w(Pb) = m) mo
.（2)
m
式中： m—从校准曲线上查得试料溶液的铅量，单位为微克（μg)；
4 GB/T14506.19—2010
mo——一从校准曲线上查得试料空白溶液的铅量，单位为微克（μg）;
试料量，单位为克（g）。
m-
4.6.2分析结果以.ug/g、x.ug/g、rg/g表示。 4.7精密度
盐酸-酒石酸-碘化钾底液极谱法测定硅酸盐岩石中铅量结果的精密度见表2。
表2精密度
单位为微克每克再现性限R
水平范围m 10.0~197
重复性限 r r=1.115+0.0977m
成 分
Pb 注：本精密度数据是由6个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。
R=1.025+0.280m
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