ICS 73.080 D 53
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14506.20—2010 代替GB/T14506.20--1993
硅酸盐岩石化学分析方法
第20部分：锌量测定
Methods for chemical analysis of silicate rocks-
Part 20:Determination of zinc content
2011-02-01实施
2010-11-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T14506.20—2010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：
第1部分：吸附水量测定；第2部分：化合水量测定；第3部分：二氧化硅量测定；第4部分：三氧化二铝量测定；第5部分：总铁量测定；第6部分：氧化钙量测定；第7部分：氧化镁量测定；第8部分：二氧化钛量测定：第9部分：五氧化二磷量测定；第10部分：氧化锰量测定；第11部分：氧化钾和氧化钠量测定； -第12部分：氟量测定；第13部分：硫量测定；第14部分：氧化亚铁量测定；第15部分：锂量测定；第16部分：量测定；第17部分：锶量测定；第18部分：铜量测定；第19部分：铅量测定；第20部分：锌量测定；第21部分：镍和钻量测定；第22部分：钒量测定；第23部分：铬量测定；第24部分：镉量测定；第25部分：钼和钨量测定；第26部分：钻量测定；第27部分：镍量测定；第28部分：16个主次成分量测定；第29部分：稀土等22个元素量测定；第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第20部分。 本部分代替GB/T14506.20-1993《硅酸盐岩石化学分析方法 锌的测定》。 本部分与GB/T14506.20—-1993相比主要变化如下：
增加了规范性引用文件；增加了警示、警告内容。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
I GB/T14506.20—2010
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人：李亚、董波、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T14506.20—1993。
二 GB/T14506.20-—2010
硅酸盐岩石化学分析方法
第20部分：锌量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锌量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中锌量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中锌量的测定。 测定范围：氢氧化钠-氯化铵底液极谱法，25μg/g以上的锌量。乙二胺底液极谱法，20μg/g～
2000μg/g的锌量。火焰原子吸收分光光度法，5ug/g200μg/g的锌量。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定
3氢氧化钠-氯化铵底液极谱法 3.1原理
试料用盐酸-硝酸-氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。然后在 3mol/L氨水-1mol/L氯化铵溶液中，在示波极谱仪上，峰电位约为1.39V（对饱和甘汞电极），导数部分测定锌的还原波，计算锌量。 3.2试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.2.2盐酸（1十1），优级纯。 3.2.3硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2.4氢氟酸（pl.15g/mL）。警告一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 3.2.5高氯酸（pl.67g/mL），优级纯。警告-—易爆品，小心操作！ 3.2.6氨水[c(NH,OH）=7.5mol/LJ-氯化铵[c(NH,Cl)=2.5mol/L]-亚硫酸钠（25g/L)混合底液：称取67g氯化铵及12.5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加人约150mL水，溶解后，加人 262mL氨水（p0.88g/mL，优级纯），用水稀释至500mL，搅匀。转人干塑料瓶中备用。
注：预先进行锌空白试验。如不符合要求时，则应先精制后再配制混合底液。具体步骤如下：将1000mL氮水
(p0.88g/mL)倾人洁净的容器中（或用干燥器代替），于一个盛有500mL水的塑料烧杯中，加盖密封，24h 后，氢氧化钠浓度约达（1十1)，然后加人67g氯化铵及12.5g无水亚硫酸钠，揽拌使溶解。此时总体积约为 560mL，转人干塑料瓶中备用。
3.2.7铁溶液：称取1.0000g光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.2.1)，加热溶解后，用水移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg三氧化二铁。
1 GB/T14506.20—2010
3.2.8锌标准溶液的配制：
a）4 锌标准溶液（100.0μg/mL）：
称取0.1000g高纯金属锌[预先用盐酸（1十9)洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风于后备用」，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.1），盖上表面血，加热溶解后，用水吹洗表面皿后移去，将溶液移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀；
b）锌标准溶液（5.0μg/mL）：
分取25.0mL锌标准溶液[3.2.8a)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3仅器
警告一一应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操作，以避免汞对环境的污染。 3.3.1示波极谱仪。
参比电极：饱和甘汞电极。 3.3.2天平：三级，感量0.1mg。 3.4试样 3.4.1试样粒径应小于74μm。 3.4.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 3.4.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以半态计算结果。 3.5分析步骤 3.5.1测定数量
同试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 3.5.2试料量
称取0.2g试料。锌含量小于50μg/g时，称取0.5g试料。称量精确至0.1mg。 3.5.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 3.5.4验证试验
随同试料分析同类型的标准试料。 3.5.5测定 3.5.5.1试料的分解
将试料（3.5.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人10mL盐酸（3.2.1），盖上表面血，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸（3.2.3），继续加热，约半小时后，用水吹洗表面血后移去，蒸发溶液至1mL左右，加人5mL氢氟酸（3.2.4)及0.5mL高氟酸（3.2.5），低温加热至试料分解完全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟富尽，稍冷。
注1：氢氟酸要保证逐尽，仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠；否则转人玻璃容量瓶后，残存的氟离子能腐蚀玻璃，
引人锌而使结果偏高。 注2：用二阶导数测定时，允许钻存在量提高至10μg，钴量再高时，两波相互影响。
3.5.5.2定容
趁烧杯尚保持余热时，加人0.5mL盐酸（3.2.2)及少许水溶解盐类，并盖上表面血加热助溶，用水移入25mL容量瓶中，加人10mL混合底液（3.2.6），用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。
注1：最好用25mL具塞塑料比色管。以避免可能残留的氟离子引起污染。 注2：如用精制的氨水，配制底液时加入12mL。
3.5.5.3校准溶液系列的配制
取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL锌标准溶液[3.2.8b)]，
2 GB/T14506.20—2010
面皿后移去，将溶液移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀； b） 锌标准溶液（5.0μg/mL）：
分取25.0mL锌标准溶液[4.2.9a)]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3仪器
警告应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操作，以避免汞对环境的污染。 4.3.1示波极谱仪。
参比电极：饱和甘汞电极。 4.3.2天平：三级，感量0.1mg。 4.4试样 4.4.1试样粒径应小于74μm。 4.4.2试样应在105℃预干燥2h4h，置于干燥器中，冷却至室温。 4.4.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 4.5分析步骤 4.5.1测定数量
同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 4.5.2试料量
称取0.2g试料。锌含量大于150μg/g时，称取0.1g试料；锌含量小于50μg/g时，称取0.5g试料。称量精确至0.1mg。 4.5.3空白试验
随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 4.5.4验证试验
随同试料分析同类型的标准物质。
“4.5.5测定
4.5.5.1试料的分解
将试料（4.5.2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人10mL盐酸（4.2.1）；盖上表面血，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸（4.2.3），继续加热，约半小时后，用水吹洗表面血后移去，蒸发溶液至1mL左右，加人5mL氢氟酸（4.2.4)及0.5mL高氯酸（4.2.5），低温加热至试料分解完全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。
注：赶尽氢氟酸，仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠，否则残存的氟离子能腐蚀玻璃引人锌而使结果偏高。
4.5.5.2定容
趁烧杯尚保持余热时，加入1.4mL盐酸（4.2.2)溶解盐类，需要时可以加少许水盖上表面皿加热助溶，用水移入25mL容量瓶中，立即加人1.4mL乙二胺（4.2.6），摇匀，冷却至室温。再加人2mL 亚硫酸钠溶液（4.2.7)及2mL明胶溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。
注1：最好用25mL具塞塑料比色管。以避免可能残留的氟离子引起污染。 注2：底液中各组成的浓度不同程度地影响锌的峰高和峰电位，均应准确加人。
4.5.5.3校准溶液系列的配制
取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液[4.2.9b)]，置于一系列25mL容量瓶中，以下按（4.5.5.2)分析步骤进行。 4.5.6极谱测定
将部分上层澄清溶液倾人电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一1.20V，用导数部分进行测定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。 4 GB/T14506.20---2010
4.5.7校准曲线绘制
以校准溶液系列的锌量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的锌量。 4.6结果计算 4.6.1计算结果以质量分数w(Zn)计，数值以μg/g表示，按式(2)计算锌量。
w(Zn) mt mo
.(2)
m
式中： mi 从校准曲线上查得试料溶液的锌量，单位为微克（μg)； mo 从校准曲线上查得试料空白溶液的锌，单位为微克（μg）；
试料量，单位为克（g）。
m
4.6.2分析结果以.μg/gz.μg/g、ttμg/g表示。 4.7精密度
乙二胺底液极谱法测定硅酸盐岩石中锌量结果的精密度见表2。
表2·精密度
单位为微克每克再现性限R
水平范围m 22.0~159
重复性限r r=0.721+0.179m
成 分
Zn 注：本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。
R=-2.754+0.348m
5火焰原子吸收分光光度法 5.1原理
试料用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高氮酸处理，蒸发至管尽高氮酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成 5%盐酸溶液。在原子吸收分光光度计上，以塞曼效应或连续光谱灯校正背景，于波长213.9nm处，在空气-乙炔火焰中测量锌的吸光度，计算锌量。 5.2试剂 5.2.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 5.2.2盐酸(1+1)。 5.2.3硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 5.2.4氢氟酸（l.15g/mL）。警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 5.2.5高氯酸（pl.68g/mL），优级纯。警告一一易爆品，小心操作！ 5.2.6饱和硼酸溶液。 5.2.7 锌标准溶液：
锌标准溶液（1.00μg/mL）：称取1.0000g高纯锌［预先用（1十9)盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用置于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（5.2.2），盖上表面血。 加热溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg锌；
a)
b）锌标准溶液（20.0μg/mL）：分取20.0mL锌标准溶液[5.2.7a)]，置于1000mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20.0μg锌。用时现配。
5.3仪器 5.3.1原子吸收分光光度计，配有锌空心阴极灯。 5.3.2天平：三级，感量0.1mg。 5.4试样 5.4.1试样粒径应小于74μm。 5.4.2试样应在105℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。
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