ICS 77. 160 CCSH16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1569.6---2022
镍锰酸锂化学分析方法第6部分钾、钠、钙、铁、铜、
铬和镉含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for cherical analysis of lithium nickel manganese oxide-. Part 6. Determination of potassiun, sodium, caleium. iron: copper
chromium and cadraium contentg-
Inductively coupled plasina atomie emission spectromeiry
2023-04-01实施
2022-09-30 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1569.6—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1569《镍锰酸锂化学分析方法》的第6部分。YS/T1569已经发布了以下部分：
第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法；
-
一第2部分：锰含量的测定电位滴定法；第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；
-第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法；一第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法：
第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、铬和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东邦普循环科技有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、江西省锂电产品
质量监督检验中心、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、湖南杉杉能源科技股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、金川集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、深圳清华大学研究院、华友新能源科技（衢州）有限公司、贵州省分析测试研究院、 紫金矿业集团股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、南通金通储能动力新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司。
本文件主要起草人：张学梅、明帮来、罗晓、王茜茜、刘凯、王祥德、高鹏、周梓楠、凌仕刚、刘玮、 陈珍华、王玉娇、陈爽、谢柏华、付海阔、邹积英、张晨、田新、陈建军、陈建文、刘江、杨页好、张天姣、 陈小兵、李仕红、骆月英、徐建青。
I YS/T1569.6—2022
引言
镍锰酸锂是一种新型的尖晶石型锂离子电池正极材料，具有4.7V的高电压平台，其理论比容量高达146.7mA·h/g，具有输出电压高、成本低、环境友好等特点，在电动汽车、无人机、军工等领域具有广阔的应用前景。产品标准GB/T37202一2018《镍锰酸锂》已于2018年12月28日发布，并于2019年11 月1日实施。镍锰酸锂产品的化学成分直接影响到产品质量的好坏，然而由于缺少与产品标准配套的化学成分分析方法标准，在产品标准中规定其化学成分分析方法由供需双方协商，这对于把控产品质量是非常不利的。因此，建立一套针对镍锰酸锂化学成分的分析方法标准是十分必要的，
YS/T1569《镍锰酸锂化学分析方法》由以下6个部分构成：
-第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法； -第2部分：锰含量的测定 电位滴定法；
—第3部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
一第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法；
-
一第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法；
一第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、铬和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
本文件目的在于规定镍锰酸锂中金属杂质元素含量的测试方法及其精密度。镍锰酸锂中金属杂质元素的含量对正极材料的性能有较大影响，其含量需要严格控制。由于各金属杂质元素含量均非常低，其中钾、钠、钙、铁、铜含量要求不大于0.05%，铬、镉含量要求不大于0.005%，普通的化学分析方法难以满足其测定范围要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有操作简便、检出限低、精密度高、能同时测定多个元素等优点，是测定正极材料中金属杂质元素含量的理想方法。本文件的制定使镍锰酸锂生产企业、研发企业、使用企业及第三方检测机构在测定镍锰酸锂中金属杂质元素含量时有据可依，对于提高镍锰酸锂产品质量及减少供需之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用，有力地促进了镍锰酸锂产业化发展。
II YST1568.6---2022
锦锰酸锂化学分析方法
第6部分：钾，钠，钙、铁、铜、铬和锯含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
范阁
1
本文件烤定了馍证服银中钾，，钙、缺，视，和锅含的薄定方洗本文件适用于锰颜便中等，销、锈、换，铺，络和餐食经的测定，各元家的测定范置具表工，
素！餐元素测定龙
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2 塑范特塑用文件
下列文祥中的内容通对文中的规范性号用而梅成本文件然不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该扫期对应的版本适用于本文件：不注日期的用文件，其最新股本（包搭所有的修改单）道用于本文锋
GB广T路82分析实验家用水规格和武验方族 GB/TS1T0数值悠的规明与校限数值的表示和封定
3术和定义
本文件设有露要界定的术语和定艾
4原理
试料用整融磨解后，于电感机合等真子体原子发射光仪上测定邻，销、锈、铁、潮、带和锅的激发度，自工作用战上查得各元款质量浓度并计繁其质量分数。
1 YST1E8B.022
S旗刺城材料
除非英说明，本文件断用试剂均为优级体的试我，所用水特合GB682妞定的一级及以上纯磨的水。 51盐晚（1十1）压2停标准宽存落液：称度1.9068条基准化师（质先在500C800C炖燃黑恒量置于2501mL烧杯中，容于水，移人1m摄瓶中，成水车刻度，#寸。存于干#的率婚质中，我容家1m 含件 5.3标准存格液，欢度2.5421条基准氧化销覆先在500600C购烧至低量）觉子250m1.地杯中，游于水，移人1000m容录爆中，成水带释蓝度，摄勺，存于干乐的蒙乙瓶中。落！m 青1馆 5.4销标准存游液：标取2.4973g减酸钙（290.99%预先子120烘于）登于25010L袋杯中，加人20L益装5.1），低提加热至游得完金，餐裤服二氧化装，寿邦至家惠。移人100客量家中，以水释系趣医，格购。此精装1欧L含1锁。 55铁标准存液：标取1.0000#金属装（99.99%）量于250mL装杯中，期A20mL热服（5.1），低滋加热格解完全，冷知室室摄。移人1000m客道能中，以水微释至刻度，爆匀，此游液1ml 含1铁 56氧标准存格微：款取1.000毫金质角（c2959%>量于250L就杯中网人10mL水，期人 20ml，翁费，低盗加点至浓鲜完全，微驱脉氮的氧化物，冷绑至室温，移人1000ml容量瓶中，以水费释至刻度，规句：此游胶言1制 57舒标准存落波：称取2.8478其准销歌钾（%g99.0%）置于100m热杯中，用水浴解，修人1000容瓶中，以水带释至刻度，存匀。此游液1mL含1第。 58锅标准存洛度：种享1.0000送金减需（29999%）登于250L烧杯中：期入20mL盐购（5.1），低夏加热至容鲜完全微源数分钟：冷都至盗激。禁人1000mL等最瓶中以水祥释至刻度，部好。此游藏1含1g铺 5#邦，纳爆合标准格裁A：各装10.00双L邮标准配存警烧（5.2）.销标准存据液（5.8）置产 100mL容瓶中，加人10mL#骏5.13，以水带奔至刻度：微匀，此格成1mL含100评，效五10剪、铁、销、铭、领泥合标排落液A：各裁取10.001mL钙标推比存游被（5.4）、铁标准贴存寄技 <5.5）.谢标准存被（5.5）繁标准食存将微（5.7），解标推存器（5.8）爱于100mL容意瓶中，期人10ml盐酸（5.1），以水鞘释至刻度，滤沟。此浴摊1ml。盒100钙、炭、钢、格、锅。 511钾销爆合标准游液B移表1000mL.钾，的爆合标座落液A（5.9）置于100mL寄微瓶中加人 10mL盘酸（5.1）以水带样至刻度滋可。游液1mL食10遇钾钠， 512辉、铁、钢、落、钢混合标准疼波B：取1000x销、铁铺、格、铜混合标浴浴液A（5.10）量子 100m客盘版中加人.10整照（51）以水楼馨蒸刻度满匀，批溶液1m含10钙，送，格、满。 513你格板：#系2008金#银（290.8%）爱于250mL热杯中加人30mL放岁（5.12 10ml萌吸，低潮加熟盈浴解光全，燃续幕爱至想摄状，加人5012L水，摄热至完全器解，敢下冷邦至室温，移人500mL盘瓶中，水至刻度，锅匀，就滋1mL含4。 5.14罐落镜，承胶565金送盟9%.98%量于250mL然杯中，加人20mL水，餐极满盗胶 .1待盘全请解后，爆人5mL热酸（5.1），敬捞岁分钟，联下冷想至室照：移人500mL容瓶中，以水馨释至度，匀，此格换10L.食11.g送。 2 YS/T1569.6—2022
5.15锂溶液：称取2.66g经烘干的基准碳酸锂（wLico≥99.99%）置于250mL烧杯中，缓慢滴加 10mL盐酸（5.1），待完全溶解后，微沸数分钟。取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg锂。
6仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪应满足下列条件：
200nm时光学分辨率不大于0.007nm； -400nm时光学分辨率不大于0.020nm。
推荐的分析谱线见表2。
表 2 ：推荐的分析谱线
波长 nm 766. 490 589.592 393.366 238.204 327.393 283.563 214. 440
元素钾钠钙铁铜铬
7样品 7.1样品粒度应不大于0.150mm。 7.2样品分析前应在105℃土2℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取0.25g（m)样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1 1将试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸
3 YS/T1569.6—2022
(5.1)，盖上表面血，低温加热至试样完全溶解，冷却至室温。移人100mL(V)容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 8.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表2推荐的分析谱线测定空白试液（8.3）和试液 (8.4.1)中钾、钠、钙、铁、铜、铬和镉的激发强度，自工作曲线上查得空白试液（8.3)中各元素的质量浓度 (）和试液（8.4.1)中各元素的质量浓度（p）。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1钾、钠工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL钾、钠混合标准溶液B （5.11)置于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.1），以水稀释至刻度，混匀，贮存于干燥塑料瓶中。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表2推荐的分析谱线测定钾、钠的激发强度，以待测元素的质量浓度为横坐标，对应的激发强度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中待测元素的发射强度)为纵坐标，绘制钾、钠的工作曲线。 8.5.2钙、铁、铜、铬和镐工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL钙、铁、铜、铬、镉混合标准溶液B(5.12)置于组100mL的容量瓶中，各加人10mL镍溶液（5.13）、10mL锰溶液（5.14）、10mL 锂溶液（5.15)、10mL盐酸（5.1)，以水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表 2推荐的分析谱线测定钙、铁、铜、铬和的激发强度。以待测元素的质量浓度为横坐标，对应的激发强度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中待测元素的发射强度）为纵坐标，绘制钙、铁、铜、铬、的工作曲线。
9试验数据处理
各元素含量以该元素的质量分数wx计，按公式(1)计算：
(pp）.V×10-6
-X100%
（1)
wx=
m
式中： β-—自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； P。——自工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V-试液定容的体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克(g）。 计算结果保留两位有效数字，按GB/T8170的规定进行修约。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。 4