ICS 77. 120. 99 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1342.1—2019
二次电池废料化学分析方法第1部分：镍含量的测定
丁二酮聘重量法和火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of Waste secondary battery-
Part 1 : Determination of nickel content-- Dimethyigiyoxime gravimetric method and flarne atomic absorption spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 ** YS/T1342.1—2019
前言
YS/T13426二次电池废料化学分析方法供共包括4个部分：
第1部分：谋含量的测定 丁二期重量法和火焰原子吸收光潜法一第2部分：钻含量的测定 电位滴定法和火焙原子暖收光游法
小* 多
-
一第3部分：经食量的测定 电位满定送和火焰原子吸收光糕
一第4部分：锂含量的谢定 火焙原子吸收光满法，本部分为YST1342的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西业锋锂业股份有
限公司、浙江华友钻业股份有限公司、潮南邦普循环科技有限公司、北矿检测技术有限公司、广东先导霜材股份有限公司，荆门市格林美新材料有限公司。
本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、敢意楠、胡芳菲、曼淑载、王长华、黄爱红、周家红、李强、 谢柏华、范娟烹、唐剑、李长东、花丽新、孙计先、吴杰、丁春燕、马琳、李菊、祁玉静。
*· YS/T1342,1-2019
二次电池废料化学分析方法第1部分：镍含量的测定
广二酮重量法和火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了二次电池废料中镍含量的测定方法。 本部分适用于二次电池度料中镍含量的测定，丁二酮时重量法测定范围，>5.00%~70.00%：火
原子吸收光谱法测定范围：1.00%~5.00%：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是链日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法1：丁二酮重量法
3.1方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解，电酒百酸捷敲铅、铁锰，瓷代硫酸钠敲铜，用软氯酸氧化钴，在氢性介质中以丁二沉淀镍，沉淀经抽滤洗降后于145℃~150℃烘箱中干燥至恒重，计算试样中的镍含量。 3.2试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水， 3.2.1硝酸（g1.42g/mL) 3.22盐酸（g1.19g/mL） 3.2.3氨水（g=0.90g/mL） 3.2.4次氟酸钠落溶液（5%有效氟），存于冰柜中。 3.2.5盐膜(1十1)。 3.2.6硝酸(1十1)。 3.27氨水(1+1)。 3.2.8 酒石酸溶液（150g/L）：称取150g酒石酸，溶于水中并帮释至1000mL，存于1000mL试剂瓶中。 3.2.9 乙酸俊落液（500g/L）：称取250g乙酸接，溶于水并稀释至500mL，贮存于500mL试剂瓶中。 3.2.10硫代硫激钠溶液（200g/L），称取100g硫代硫酸钠，溶于水并稀释至500mL，过滤后贮存于 500mL棕色试剂瓶中， 3.2.11丁二酮乙尊落液（10g/L）：称取10g丁二酮，溶于无水乙醇中，用无水乙醇带释至1000mL，
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混匀，贮存于1000mL棕色试剂瓶中。 3.3仪器设备 3.3.1G4砂芯漏斗(100mL）。 3.3.2G4砂芯埚（30mL）。 3.4样品 3.4.1样品粒度应不大于0.150mm。 3.4.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。 3.5试验步骤 3.5.1试料
按表1称取样品，精确至0.0001g。
表1 试料量和分取体积表
试料量/g 2. 00 2. 00 1. 00
分取体积/mL
镍质量分数/% >5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~70.00
50. 00 25.00 25. 00
3. 5. 2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4埚准备
将50mL盐酸（3.2.5)放人G4砂芯埚（3.3.2)中抽滤，用水洗净埚中的酸性物质，置于145℃~ 150℃烘箱中烘干，于干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。
注：3.5.4条适用于处理新埚或分析结束后清洗旧埚。 3.5.5试液制备
将试料（3.5.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿试料，加人40mL盐酸（3.2.5）和5mL硝酸（3.2.6），盖上表面血，低温加热约30min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 干过滤，按表1分取试液于500mL烧杯中待用。 3.5.6试液的处理 3.5.6.1于试液（3.5.5）中加入10mL酒石酸溶液（3.2.8）、25mL乙酸铵溶液（3.2.9），加水至约 250mL，用氨水（3.2.7)调节试液pH值约为10，边搅拌边加人30mL次氯酸钠溶液（3.2.4），加热至60℃ 左右使过量的次氯酸钠分解，加人20mL硫代硫酸钠溶液（3.2.10），边搅拌边缓慢加人丁二酮乙醇溶液（3.2.11），约每10mg镍需要4mL丁二酮乙醇溶液，过量30mL，置于70℃水浴中，保温陈化30min。 2 YS/T1342.1—2019
用G4砂芯漏斗（3.3.1)抽滤，水洗涤沉淀4次～5次。用洗瓶沿漏斗壁冲洗约20mL盐酸（3.2.2)，确保所有红色沉淀物溶解后抽滤，用约20mL盐酸（3.2.5)冲洗后抽滤，用约20mL水冲洗后抽滤，用水冲洗4 次，溶液转移至原烧杯中。 3.5.6.2于试液（3.5.6.1)中加入10mL酒石酸溶液（3.2.8)、25mL乙酸铵溶液（3.2.9）和20mL硫代硫酸钠溶液(3.2.10)，加水至约250mL，用氨水(3.2.7)调节试液pH值为6～7，边搅拌边缓慢加人丁二酮乙醇溶液（3.2.11），约每10mg镍需要4mL丁二酮乙醇溶液，过量10mL，置于70℃水浴中，保温陈化30min。
注：当分取后的试液中钻含量不大于40mg时无需进行3.5.6.1步骤。 3.5.7抽滤、干燥、称重
用已恒重的G4砂芯埚（3.5.4)抽滤，水洗涤沉淀4次5次后将该G4砂芯埚与沉淀置于 145℃～150℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温，称重，反复干燥至恒重。 3.6试验数据处理
镍含量以镍的质量分数wnr计，按公式(1)计算：
V(m3-m2）-(mo-m）jX0.2032
×100%
(1)
WNi
mV
式中： mo m1 m2 m3 m4 Vi V2 0.2032 所得结果保留至小数点后两位。
随同试料空白试验用G4砂芯埚和沉淀的总质量，单位为克(g)；称取样品的质量，单位为克（g） G4砂芯埚的质量，单位为克(g)； -G4砂芯埚和沉淀的总质量，单位为克(g)；随同试料空白试验用G4砂芯的质量，单位为克（g）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）；丁二酮镍与镍的换算因数。
-
3.7精密度 3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 19.12
wNi / % r/%
5. 06 0. 22
37. 11 0. 39
54. 69 0. 46
69.77 0. 49
0. 29
3.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
3 YS/T1342.1—2019
表3再现性限
69. 77 0. 56
UN/% R/%
37.11 0. 43
5. 06 0. 25
54. 69 0. 50
19.12 0. 39
4 方法2：火焰原子吸收光谱法
4.1方法提要
试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，以镍空心阴极灯作为光源，于原子吸收分光光度计波长232.0nm 处测定溶液中镍的吸光度，根据镍的工作曲线查得镍的质量浓度，计算试样中镍的含量。 4.2试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级及二级以上纯度的水。 4.2.1盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.2盐酸(1+1)。 4.2.3镍标准贮存溶液：称取0.2500g金属镍（wNi≥99.98%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（4.2.2），加人5mL硝酸（p=1.42g/mL），低温加热溶解完全，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍 4.2.4镍标准溶液（50μg/mL）：移取10.00mL镍标准贮存溶液（4.2.3）于200mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镍。 4.3 仪器设备
原子吸收分光光度计，带镍空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应分别不大于0.045μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。 一工作线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应
不小于0.8。
4.4样品 4.4.1样品粒度应不大于0.150mm。 4.4.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。 4.5试验步骤 4.5.1试料
称取0.50g样品，精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
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