ICS 73. 060. 99 CCS D 46
YS
中华人民共和国黄金行业标准
YS/T 3041. 2-2021
火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法第2部分：熔渣和灰血回收法 A correction method of determining the silver content in metal ores,
concentrates and related materials by fire assay-
Part 2: Slag and cupel recovery method
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T3041.2—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为YS/T3041《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法》的第2部分。 YS/T3041包括以下三个部分：
一第1部分：全流程回收率法；第2部分：熔渣和灰皿回收法；第3部分：熔渣回收和灰吹校准法。 本文件由中国黄金协会提出。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市金质金银珠宝检验
-
研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司黄金冶炼分公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司。
本文件主要起草人：陈永红、赵可迪、李正旭、马丽军、苏本臣、黄富英、钟康祥、林英玲、杜媛媛、王德雨、 谢飞、刘秋波、孔令政、张雷战、彭占石、朱延胜、张艳峰、栾海光、崔亚军。
I YS/T3041.2—2021
引 言
火试金法是银富集及分析的重要手段，广泛地应用于国内外的地质、矿山、金银冶炼厂等。YS/T 3041《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法》旨在解决火试金分析过程中，银的损失问题，方法适用范围广、可操作性强，为火试金方法银补正提供了科学合理的解决方案。YS/T3041由三个部分构成。
第1部分：全流程回收率法。目的在于规定金属矿石、精矿及相应物料的银修正比率的测定方法。 -第2部分：熔渣和灰皿回收法。目的在于规定金属矿石、精矿及相应物料的银修正值的测定方法。 第3部分：熔渣回收和灰吹校准法。目的在于规定金属矿石、精矿及相应物料的银修正比率的测定方法。
一
YS/T3041《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法》采用不同方法来修正火试金分析方法测定金属矿石、精矿及相应物料中银的含量，为银的准确测定及修正提供科学依据。
Ⅲ YS/T3041.2—2021
火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法
第2部分：熔渣和灰皿回收法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料的银修正值的测定方法。 本文件适用于火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料的银修正值的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
3. 1
试样testsample 由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。 ［[来源：GB/T17433—2014,2.3.2.2］
3. 2
试料testportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.3］
4原理
收集熔融后的试料熔渣以及灰吹后的灰皿，研磨处理成二次试样。二次试样经火试金富集、重量法测定其中的银量或经酸溶、原子吸收光谱法测定其中的银量，进而对试样中的银量进行补正。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1碳酸钠：工业纯，粉状。
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5.2矿 硼砂：工业纯，粉状。 5.3面粉或淀粉。 5.4氧化铅：工业纯，粉状。金量<0.02g/t，银量<0.5g/t。 5.5 5二氧化硅：工业纯，粉状。 5.6纯银(WAg≥99.99%)。 5.7 覆盖剂（2十1）：两份碳酸钠（5.1)与一份硼砂(5.2)混匀。 5.8 盐酸（p=1.19g/mL）。 5.9 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.10 高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.11 氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.12 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 5.13 乙酸溶液（1十3)。 5.14 4盐酸溶液（3+17）。 5.15 5银标准贮存溶液：称取0.5000g纯银（5.6），置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（5.9），加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用不含氯离子的水移入1000mL棕色容量瓶中，加人30mL 硝酸（5.9），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含0.500mg银。 5.16 6银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（5.15），于500mL棕色容量瓶中，加人10mL硝酸（5.9），用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含10μg银。
6仪器设备
6.1：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过深度的3/4。 6.2灰血：镁砂。 6.3铸铁模 6.4粉碎机。 6.5熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃。 6.6灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 6.7电热板 6.8天平：感量不大于0.01g。 6.9天平：感量不大于0.001mg。 6.10容量玻璃器皿：A级。 6.11火焰原子吸收光谱仪：附银空心阴极灯。
在火焰原子吸收光谱仪最佳条件下，凡能满足下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特性浓度应不大于0.034uμg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过标准溶液平均吸光度的0.5%。 标准曲线特性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。
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7试样
7.1收集熔融后的熔渣及灰吹后的灰皿，称量精确至0.01g。 7.2将熔渣和灰皿放人粉碎机（6.4)中粉碎至粒度不大于150um，充分混匀。 7.3试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温，
8重量法测定银的修正值
8.1试验步骤 8.1.1试料
初次灰吹若采用镁砂灰皿，则称样量70g，精确至0.01g，平行测定两份，结果取其平均值。初次灰吹若采用骨灰灰Ⅲ，则称样量全量，精确至0.01g。 8.1.2配料
在埚中称人40g氧化铅（5.4）、30g碳酸钠（5.1）、25g～28g二氧化硅（5.5）、25g～28g硼砂（5.2）、4.0g面粉（5.3)和试料（8.1.1），混匀并盖上厚度约为10mm的覆盖剂（5.7）。 8.1.3 空白试验
随同试料做空白试验，平行测定两份，结果取其平均值。 8.1.4熔融
将按8.1.2配料后的置于炉温为800℃的熔融电炉（6.5）内，关闭炉门，升温至930℃，保温 15min，再升温至1100℃1200℃，保温10min后出炉。将熔融物缓慢倒人预热的铸铁模（6.3)中。 冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体。 8.1.5灰吹
将铅扣放入已在950℃灰吹电炉（6.6)中预热20min的灰皿（6.2)中，控制灰吹电炉（6.6）温度在 880℃，在稳定的气流下进行灰吹。 8.1.6测定
灰吹结束后用镊子将合粒从灰血皿中取出，刷去黏附杂质，置于30mL瓷埚中，加入10mL乙酸溶液（5.13），置于低温电热板（6.7)上加热，保持近沸，并蒸至溶液体积约5mL，取下冷却，倾出溶液，用热水洗涤合粒三次，将瓷埚放在电热板（6.7)上烘干，取下冷却，称重合粒，精确至0.001mg。测得的结果取其平均值。 8.2试验数据处理 8.2.1按公式(1)计算银修正值：
m; = m(ms-m)
.(1)
m2
式中： mi 修正值，单位为毫克（mg）；
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m一一全部熔渣和灰皿的质量，单位为克（g)； m3—所得合粒的质量，单位为毫克（mg）； ma—空白试验中银的质量，单位为毫克(mg)； m2—试料质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后三位。
8.2.2将修正值与未经修正的金银合粒质量加和，修正后的值用于样品结果的最终计算。
9火焰原子吸收光谱法测定银的修正值
9.1试验步骤 9.1.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。平行测定两份，结果取其平均值。 9.1.2空白试验
随同试料做空白试验，平行测定两份，结果取其平均值。 9.1.3测定 9.1.3.1将9.1.1中所得的试料置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加入15mL盐酸（5.8），加热 3min~5min，取下加人10mL硝酸（5.9）、5mL高氯酸（5.10）及3mL氢氟酸（5.11），继续加热至高氯酸冒浓白烟，蒸至湿盐状，取下冷却。加入少量盐酸（5.8)和水，加热使盐类溶解。 9.1.3.2将9.1.3.1中所得的试液移人到容量瓶中，用盐酸溶液（5.14)稀释至刻度，混匀。静置澄清。 溶液浑浊时，应进行离心或过滤，澄清后测定。 9.1.3.3于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处，分别测量9.1.3.2中所得的试液及随同空白溶液的吸光度，在9.1.3.4所得的标准曲线上查出相应银的质量浓度。 9.1.3.4移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液（5.16），分别置于组100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5.14)稀释至刻度，混匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以银浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 9.2试验数据处理 9.2.1按公式(2)计算试样银含量：
w=(e)x
...(2)
m2
式中： w 试料中银的含量，单位为微克每克（ug/g）；
试样溶液中银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；
p1
po— -空白溶液中银的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 定容体积，单位为毫升（mL）； mz 试料质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后一位。
9.2.2按公式(3)计算银修正质量：
ml=1000
mu
·3)
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