ICS 73. 060.99 CCS D 46
YS
中华人民共和国黄金行业标准
YS/T3041.3—2021
火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法第3部分：熔渣回收和灰吹校准法 A correction method of determining the silver content in metal ores :
concentrates andrelatedmaterials byfireassay- Part 3: Slag recovery and cupellation calibration method
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T3041.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为YS/T3041《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法》的第3部分。 YS/T3041包括以下三个部分：
第1部分：全流程回收率法；第2部分：熔渣和灰血回收法；一第3部分：熔渣回收和灰吹校准法。
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本文件由中国黄金协会提出。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、北矿检测
技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、济源市万洋冶炼（集团）有限公司、山东国大黄金股份有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿。
本文件主要起草人：陈永红、赵可迪、芦新根、孟宪伟、王立臣、杜媛媛、方迪、吴银来、林翠芳、张文轩、 卢布、杜翔、吕文先、徐忠敏。
I YS/T3041.3—2021
引言
火试金法是银富集及分析的重要手段，广泛地应用于国内外的地质、矿山、金银冶炼厂等。YS/T 3041《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法》旨在解决火试金分析过程中，银的损失问题，方法适用范围广、可操作性强，为火试金方法银补正提供了科学合理的解决方案。YS/T3041由三个部分构成，
第1部分：全流程回收率法。目的在于规定金属矿石、精矿及相应物料的银修正比率的测定方法。 -第2部分：熔渣和灰皿回收法。目的在于规定金属矿石、精矿及相应物料的银修正值的测定方法。 第3部分：熔渣回收和灰吹校准法。目的在于规定金属矿石、精矿及相应物料的银修正比率的测定方法。
YS/T3041《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法》采用不同方法来修正火试金分析方法测定金属矿石、精矿及相应物料中银的含量，为银的准确测定及修正提供科学依据。
目 YS/T3041.3—2021
火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法
第3部分：熔渣回收和灰吹校准法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料的银修正比率的测定方法，本文件适用于火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料的银修正比率的测定（含铂族元素及的样
品除外）。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
分别收集初次熔融和熔渣回收获得的铅扣，置于同一灰血中灰吹。用纯银在与试样相同条件下进行灰吹，以纯银在灰吹过程中的损失值计算被测物料灰吹过程中银的修正比率，进而对试样中银量进行修正。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 5.1碳酸钠：工业纯，粉状。 5.2硼砂：工业纯，粉状。 5.3玻璃粉：粒度<0.18mm。 5.4面粉或淀粉。 5.5氧化铅：工业纯，粉状。金量<0.02g/t，银量<0.5g/t。 5.6覆盖剂(2十1)：两份碳酸钠（5.1)与一份硼砂(5.2)混匀。 5.7铅箔（w%≥99.99%）：厚度约0.1mm，金量<0.02g/t，银量<0.5g/t。 5.8冰乙酸（p=1.05g/mL）。 5.9乙酸溶液（1十3)。
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6 仪器设备
6.1：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过埚深度的3/4。 6.2灰皿：镁砂或骨灰。 6.3铸铁模。 6.4粉碎机。 6.5熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃。 6.6灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 6.7电热板。 6.8天平：感量不大于0.01g。 6.9天平：感量不大于0.001mg。
7试样
纯银（wAg≥99.99%）。
8试验步骤
8.1熔渣回收 8.1.1将已破碎的全量初次熔渣放回到原试金中，分别称人30g碳酸钠（5.1）、40g氧化铅（5.5）、 10g硼砂（5.2）、10g玻璃粉（5:3)和2.0g面粉（5.4），搅拌均匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂（5.6）。 8.1.2将按8.1.1配料后的埚置于炉温为800℃的熔融电炉(6.5)内，关闭炉门，升温至930℃，保温 15min，再升温至1100℃~1200℃，保温10min后出炉。将熔融物缓慢倒人已预热的铸铁模（6.3)中。 冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体。 8.2纯银准备 8.2.1称取两份试样，精确至0.001mg，其质量与被测物料中银的预期质量接近。若被测物料中银的质量未知，可采用火试金法对其中银的含量进行预测定。根据预测值称量相近质量的两份试样，或称量 10mg~40mg以及90mg~120mg的试样各两份。 8.2.2将8.2.1中所得的纯银用铅箔（5.7)包裹，锤成立方体。所用铅箔（5.7)的质量应近似于被测物料初次熔融铅扣和8.1.2中所得的熔渣回收铅扣的质量之和。 8.3空白试验
随同纯银做铅箔(5.7)空白试验，空白铅箔质量与试样所用的铅箔质量相近。与8.2.2中所得的含纯银的立方体铅扣同时进行灰吹，收集银粒并称量。平行测定两份，结果取其平均值。 8.4灰吹
灰血（6.2)置于灰吹电炉（6.6)中于950℃C预热，将8.1.2中所得的被测物料的熔渣回收铅扣与初次熔融铅扣放入同一个灰皿（6.2)中。将8.2.2中所得的含纯银的立方体铅扣放置于被测物料灰皿两侧的灰血（6.2)中。控制灰吹电炉（6.6)温度在880℃，在稳定的气流下进行灰吹。 2 YS/T3041.3—2021
8.5 5测定
灰吹结束后用镊子将合粒从灰皿中取出，刷去黏附杂质，置于30mL瓷埚中，加人10mL乙酸溶液（5.9），置于低温电热板（6.7）上加热，保持近沸，并蒸至溶液体积约5mL，取下冷却，倾出溶液，用热水洗涤合粒三次，将瓷埚放在电热板（6.7）上烘干，取下冷却，称量合粒，精确至0.001mg。测得的结果取其平均值。
9试验数据处理
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9.1按公式(1)计算银修正比率p：
m=m?
·(1 )
0
m
式中： p m 灰吹后银粒质量，单位为毫克（mg）； m2— 空白试验中银的质量，单位为毫克（mg）； m 初始纯银质量，单位为毫克（mg）。 计算结果保留至小数点后四位。 平行两次的纯银修正比率差值不得超过0.0080。
银修正比率；
9.2按照以下原则进行修正：
a） 优先选用质量与被测物料中银质量相近的纯银修正比率进行修正； b）若被测物料中银质量未知，选取质量与试料中银质量最为接近的纯银修正比率进行修正；
若被测物料中的银金含量不足3：1，用相同比例及质量的银金代替纯银进行修正。
)
测得被测物料中的银质量除以两次银修正比率平均值即得到校正后的银质量。
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