ICS 77. 120. 99 CCS H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 445.17—2021
银精矿化学分析方法
第17部分：二氧化硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of silver concentrates- Part 17:Determination of silicon dioxide content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 445.172021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T445《银精矿化学分析方法》的第17部分。YS/T445已经发布了以下部分
第1部分：金和银含量的测定火试金法；第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； -第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法和NazEDTA滴定法第5部分：硫含量的测定硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法；第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法；
一-第8部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法；一第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；
第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；第11部分：铋含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA 滴定法；第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法；
一第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法；
第14部分：铠含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；
第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：连云港海关综合技术中心、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公
司、锦州海关综合技术服务中心、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、江西铜业股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、江西悦成科技有限公司。
本文件主要起草人：王恒、庄梅、丁艳、孔海英、张俊峰、秦立俊、郝俊、徐师、马金梅、刘艳、杨师同、 侯川、申热玲、黄秋玲、黄丽霞、栾海光、吴银来、李肖瑶、叶榴红、王乐乐、胡续一、胡军凯、周君玲、孙剑、 阮桂色、李娜。 YS/T 445.17—2021
银精矿化学分析方法
第17部分：二氧化硅含量的测定
钼蓝分光光度法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了银精矿中二氧化硅含量的测定方法。 本文件适用于银精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%~14.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用氢氧化钠熔融，热水浸出。在酸性介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸成硅钼蓝。于分光光度计波长650nm处测定其吸光度，按标准曲线法计算二氧化硅的含量。
5 5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合 GB/T6682一级水的规定。 5.1混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀。 5.2氢氧化钠。 5.3氟化铵。 5.4氯化铝（AICla·6H2O)，分析纯。 5.5盐酸（p=1.19g/mL）。 5.6硫酸(p=1.84g/mL）。 5.7无水乙醇。
1 YS/T445.17—2021
5.8盐酸(1十1)。 5.9盐酸(1十9)。 5. 10 硫酸(1十1)。 5. 11 钼酸铵溶液（50g/L）。 5.12 2抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。 5.13 ：解聚液：称取3g氟化铵（5.3）、9g氯化铝（5.4），溶解于300mL水中，贮存于塑料瓶中。 5.14 还原液：抗坏血酸溶液（5.12)和硫酸（5.10)按照1：2体积比例混匀，用时现配。 5.15 ：二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（预先在950℃马弗炉中灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温）于盛有5g混合熔剂（5.1)的铂中，混匀，覆盖2g混合熔剂（5.1），置于900℃～ 950℃马弗炉中熔融1h。取出稍冷，将埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中浸出，洗净埚，冷却至室温，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。 5.16二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液（5.15）于500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg二氧化硅。
6仪器设备
分光光度计。
7样品
7.1 样品粒度应不大于100μm。 7.2样品应在100℃～105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。
8试验步骤
8.1试料
按表1称取样品，精确至0.0001g。
表1试样量
试料 g 0. 20 0. 10
二氧化硅质量分数
% 1.00~10.00 >10.00~14.00
8.2平行试验
平行地进行两次测定，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于预先盛有2g氢氧化钠（5.2)的40mL银埚中，再用2g氢氧化钠（5.2)覆 2 YS/T445.17—2021
盖，置于马弗炉中，由室温逐渐升温至700℃，继续熔融30min，取出埚，稍冷。将埚外壁用水洗净，置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加120mL热水待反应平静，在搅拌条件下加人40mL盐酸（5.8），待熔融物溶解完全后洗出埚，冷却至室温。移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。 8.4.2分取上层清液（8.4.1)5.00mL于100mL塑料容量瓶中。 8.4.3向塑料容量瓶（8.4.2）依次加入15mL水、10mL盐酸（5.9）、10mL解聚液（5.13），摇匀，在 20℃～25℃下放置30min，加5mL无水乙醇（5.7）、10mL钼酸铵溶液（5.11），放置20min，加人 15mL还原液（5.14），用水稀释至刻度，混匀，放置30min。 8.4.4移取部分溶液（8.4.3)于1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测其吸光度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（5.16），置于一组100mL塑料容量瓶中，以下按分析步骤8.4.3进行。此系列标准溶液所对应的二氧化硅量分别为：0μg，50μg，100μg，200μg，300μg，400μg，500μg。 8.5.2移取部分溶液（8.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处，测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
二氧化硅含量以质量分数wsi,计，按式(1)计算：
m.VX10-6
mo·V X100%
wsio
·(1 )
式中： m 从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（ug）； V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g)； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位。
10精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 3. 00
wsn, / % r/%
1. 35 0. 14
4. 95 0. 22
7. 65 0. 26
13. 57 0. 37
0. 19
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
3 YS/T445.17—2021
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 ：再现性限 3. 00
13. 57 0. 55
4. 95 0. 40
7. 65 0. 45
1. 35 0. 26
uso, /% R/%
0. 30
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 使用的标准（YS/T445.17—2021)； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察的异常现象； f) 试验日期。 YS/T445.17—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是由10家实验室对不同银精矿中二氧化硅含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的。 每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定7次。 测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
质量分数/%
n 4 1. 35 1.33 1. 33 1. 28 1. 43 1.36 1. 50 1. 35 1. 38 1. 22 2. 97 3. 01 2. 82 2. 94 3.10 3. 11 3. 24 2.84 2. 98 2.79 5.12 5. 00 5.10 4. 92 4. 93 4. 91 4. 87 4. 90
水平数 实验室
1 1. 33 1. 36 1. 27 1. 29 1. 61 1. 32 1. 45 1. 28 1. 32 1. 25 3. 09 2. 97 3. 09 2.76 3. 07 3. 04 2. 98 2. 82 3. 09 2. 87 5. 26 5. 10 5. 19 4. 73 5. 03 4. 80 4. 82 4. 99
2 1. 36 1. 36 1. 32 1. 28 1. 52 1. 30 1. 45 1. 19 1. 36 1. 19 3. 15 2. 97 3. 18 2. 85 3. 06 3. 02 3. 06 2. 92 3. 00 2. 95 5. 04 5. 04 4. 87 4. 77 5. 05 4. 87 4. 98 4. 85
3 1. 43 1. 31 1. 32 1. 33 1. 57 1. 40 1. 50 1. 22 1. 22 1. 23 3. 03 2. 95 2. 86 2. 88 3. 09 3. 16 3. 17 3. 03 2. 95 2. 88 5. 20 5. 02 5. 04 4. 87 5. 03 5. 02 5. 11 4. 91
5 1. 35 1. 35 1. 25 1. 27 1. 50 1. 41 1. 45 1. 39 1. 28 1. 31 3. 05 3. 01 2. 96 2. 91 3. 26 3. 06 3. 02 2. 93 2. 91 2. 99 5. 08 5. 03 4. 89 4. 85 5. 10 4. 95 5. 04 4. 80
7 1. 44 1. 34 1. 27 1. 29 1. 43 1. 33 1. 40
6 1. 51 1. 41 1. 28 1. 32 1. 47 1. 38 1. 47 1. 18 1. 26 1. 25
1 2 3
5 6 7 8 9 10 1I 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8
1
1. 33 1. 27 2. 97 2. 98 3. 15 2. 83 3.13 3. 08 3. 06 3. 04 3. 03 2. 88 5. 03 5. 12 5. 12 4. 85 5. 15 4. 89 4. 93 4. 91
1. 27 3. 11 2. 99 2. 85 2. 82 3. 20 3. 07 3. 17 3. 01 3. 13 2. 91 5. 02 5. 01 4. 88 4. 75 5. 12 4. 82 4. 89 4. 94
2
3
5 YS/T445.17—2021
表A.1 精密度试验原始数据（续）
质量分数/%
n 4 4. 90 4. 75 7. 64 7. 47 7. 79 7. 65 7. 50 7. 61 7. 81 8.06 7. 56 7. 51 13. 51
水平数 实验室
7 4. 92 4. 79 7. 61 7. 57 7. 62 7. 60 7. 68 7. 62 7. 74 7. 80 7. 72 7. 56
L 5. 09 4. 77 7. 60 7. 56 7. 89 7. 65 7. 83 7.50 7. 73 7. 96 7. 75 7. 60 13. 48
6 4. 79 4. 81 7. 74 7. 55 7. 58 7. 52 7. 84 7. 59 7. 62 7. 90 7. 64 7. 37 13. 46 13.50
1
2
3 4. 96 4. 70 7. 55 7. 54 7. 76 7. 58 7. 49 7. 34 7. 80 7. 81 7. 63 7.56 13.51
4. 82 4. 84 7. 67 7. 58 7. 78 7. 55 7. 66 7. 49 7. 72 8. 04 7. 72 7. 49 13. 44
9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
4. 80 4. 77 7. 45 7.54 7. 60 7. 62 7. 67 7. 33 7. 54 7. 67 7. 87 7. 44 13. 46 13. 57 13. 60 13. 57 13. 41 13. 51 13. 69 13. 51
3
4
13. 30 13. 55
13.32 13. 49
13. 29
13.39
13.32 13. 62
13. 40 13.61
13.39 13.42 13. 65 13.58 13. 54 13. 61 13. 79 13. 49 13. 65 13. 71 13.50
5
13. 75 13. 78 13. 43
13.55 13. 83 13.62
13. 61 14.15 13. 45
13. 69 13.76 13.38 13. 42 13. 38 13. 77 13.57 13. 50 13.53 13. 65
13. 70 13. 76 13.54
13.59 13.80 13.55
13. 84 13. 76 13. 62
13. 71
13. 58
13. 70
13. 37
13. 38
13. 80
13.39
6