ICS 13.030.01 CCS Z 04
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6117—2022
高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of copper, nickel, lead,
zinc and cadmium content in high salt waste water-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 61172022
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本文件起草单位：深圳市环保科技集团股份有限公司、揭阳市斯瑞尔环境科技有限公司、成都产
品质量检验研究院有限责任公司、深圳准诺检测有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、深圳市华保科技有限公司、四川精标检测技术有限公司、龙佰集团股份有限公司、华东师范大学、江西核工业环境保护中心、山东晟基新材料科技有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、无棣德信化工有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、金华水知音检测有限公司、天津海关动植物与食品检测中心、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：程龙军、吴少聪、吴宇、熊小萍、陈荔英、古远辉、刘锋、陈晓丽、何岩、 谢冬香、王朋勃、朱止利、王森林、施蓉、陈慧婷、肖亚兵、彭娟、李铭、李明、刘晓鸽、高广海、 王传斌、王海娟、马海峰、廖春华、安晓英、丁灵。
1 HG/T6117—2022
高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本文件规定了高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量测定电感耦合等离子体发射光谱法的一般规定、测定方法。
本文件适用于高盐废水中铜、镍、铅、锌、镉含量的测定。方法测定下限：铜（Cu）0.1mg/L 镍（Ni）0.01mg/L；铅（Pb）0.02mg/L；锌（Zn）0.05mg/L；镉（Cd）0.005mg/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T5814—2020 废弃化学品锌含量测定方法 HJ91.1污水监测技术规范 HJ493水质样品的保存和管理技术规定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
高盐废水highsaltwastewater 无机盐类（以溶解性总固体TDS计）含量大于1.0%的工业废水（液）或处理后的工业废水。
4一般规定
4.1本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682一2008表1中的二级水。 4.2试验所用到的玻璃容器洗净后应置于盛有硝酸溶液（1十1）的具盖容器中浸泡12h，再依次用自来水和二级水冲洗干净，置于洁净的环境中，晾干后使用。
5测定方法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 HG/T 6117—2022
5.1原理
试样经消解后，用亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取吸附试样中的待测金属元素，洗脱后与高盐基体分离，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定金属元素含量。 5.2样品采集与保存
按照HJ91.1的规定进行高盐废水样品的采集。收集所需体积不少于250mL，置于洁净的聚乙烯瓶中，按照每100mL废水样品加1mL硝酸（见5.3.1）后尽快分析，按照HJ493的要求进行样品保存。 5.3试剂或材料 5.3.1硝酸。 5.3.2硝酸溶液：5+95。 5.3.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6.5。
称取164.0g乙酸钠（CH，COONa），加水溶解，用乙酸调节pH约为6.5，定容至1000mL。 5.3.4乙酸铵溶液：0.5mol/L。 5.3.5混合标准溶液：1mL溶液分别含铜（Cu）、镍（Vi）、铅（Pb）、锌（Zn）、镉（Cd） 0.01mg。
选用有证系列国家标准物质的混合溶液或单标溶液（1000μg/mL）准确稀释。 该溶液现用现配。
5.3.6亚氨基二乙酸型螯合树脂：粒度0.074mm~0.147mm。 5.4仪器设备 5.4.1电热板。 5.4.2重金属固相萃取仪。 5.4.3固相萃取柱：有效长度不小于4.0cm，内径为（1土0.1）cm，示意图见附录A。 5.4.4 蠕动泵：流量可控制调节范围为1.0mL/min~10.0mL/min。 5.4.5电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.5试验步骤
5.5.1 样品处理
移取25.00mL高盐废水试样（V），置于100mL高脚烧杯中，加盖表面皿，置于电热板上加热消解。加热微沸至10mL～15mL后，加人10mL硝酸，继续加热微沸5min至溶液澄清透明，赶酸至湿盐状（赶酸过程可加少量水重复3次～5次）。冷却后，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，全部转移至容量瓶中（定容体积V，为25mL，或根据试样中盐类物质含量的高低进行调整），用乙酸-乙酸钠缓冲溶液定容至刻度，摇匀。定容后溶液pH不小于5.0。
注：如上述方法消解不完全，可按照HG/T5814—2020中附录A进行试样消解。
2 HG/T6117—2022
式中： p 从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； Po 从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升
(mg/L);
V3 试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL）； V一-萃取工序移取的处理后溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V1——样品处理后溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL)； V 一移取的高盐废水的体积的数值，单位为毫升（mL）； k一试验溶液的稀释倍数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于20%。
+ HG/T 6117—2022
附录A （资料性）
固相萃取柱示意图
固相萃取柱示意图见图A.1。
少进液
树脂
滤板、
出液 0
标引符号说明： L, -- 树脂装填高度，为（3.0士0.5）cm； L2 一有效长度，不少于0.5cm； R 内径，为（1.0士0.1）cm。
图A.1 固相萃取柱示意图
5 HG/T 6117—2022
附录B (资料性)
参考仪器工作条件
使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素（铜、镍、铅、锌、镉）含量的分析谱线波长见表 B. 1。
表 B. 1 分析谱线波长
波长/nm 324.754.327.396
元素名称
Cu Ni Pb Zn Cd
231.604 220.353
202.548,206.200
214. 439
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