JJF
福建省地方计量技术规范
JJF（闽）1085-2018
便携式拉曼光谱快速检测仪校准规范 Calibration Specification for Portable Raman spectrum fast
detection instruments
2018—04—15发布
2018—06—15实施
福建省质量技术监督局 发布 JJF1085-2018
便携式拉曼光谱快速检测仪校准规范 Calibration Specification for Portable Raman spectrum fast detection instruments
JJF（闽）1085-2018
归口单位：福建省质量技术监督局主要起草单位：福建省计量科学研究院参加起草单位：厦门市普识纳米科技有限公司
福州康泰生物科技有限公司
本规范委托福建省计量科学研究院负责解释 本规范主要起草人：
罗峰（福建省计量科学研究院）黄伟（福建省计量科学研究院）卓晓丹（福建省计量科学研究院）
参加起草人：
曾勇明（厦门市普识纳米科技有限公司）
蒋永飞（福州康泰生物科技有限公司）
徐静（福建省计量科学研究院） JJF（闽）1085-2018
目
录
引 言 1 范围， 2 引用文件， 3 术语和计量单位 4计量特性 4. 1 位移准确度. 4.2 位移重复性 4. 3 光谱强度重复性. 4. 4 信噪比 4. 5 检出限， 4.6 测量时间， 5 校准条件 5. 1 环境条件， 5. 2 校准用计量器具及配套设备 6. 1 位移准确度. 6.2 位移重复性 6.3 光谱强度重复性. 6. 4 信噪比 6.5检出限. 6.6 测量时间， 7 校准结果表达. 8复校时间间隔附录A 原始记录格式附录B 校准证书内页格式附录C 测量不确定度评定示例附录D标准溶液配制附录E 聚苯乙烯标准图谱附录F 检出限试验方法范例
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引
本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行制定
本规范为首次制定
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便携式拉曼光谱快速检测仪校准规范
1范围
本规范适用于便携式拉曼光谱快速检测仪的校准。
2引用文件
ASTME1840-96（2014)StandardGuideforRamanShift Standardsfor Spectrometer Calibration DB35/T1564-2016便携式拉曼光谱快速检测仪通用技术要求
3术语和计量单位
3.1波数wavenumber
波长的倒数，即每单位长度内包含的波的数目，单位为cm-1。 3.2拉曼位移Ramanshift
拉曼散射中，入射光波数与散射光波数间的差值，单位为cm-1。 3.3拉曼光谱强度intensityofRamanspectrum
表示拉曼散射光强弱的信号值，一般以光子计数值表示。
3.4增强基质enhancedsubstrate
增强基质可提高拉曼光谱对目标物检测的灵敏度，实现目标物的快速检测。 泛指能够与待测样品相互作用，产生表面增强效应的材料，包括电极、溶胶、纳米
压印芯片等具有增强效果的材料。 3.5便携式拉曼光谱快速检测仪portableRaman spectrumfastdetection instruments
是指采用拉曼光谱原理进行现场快速检测的仪器，通常由激发光源、样品池、试剂盒、检测器、软件及标准图谱数据库等组成。 3.6样品检测时间timeforsampledetection
完成单次样品检测的时间。 4计量特性 4.1位移准确度拉曼谱峰位移准确度应不超过土4cm-1。 4.2位移重复性拉曼谱峰位移重复性应不大于1cm-1。
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4.3光谱强度重复性拉曼光谱强度重复性应不大于5%。 4.4信噪比可直接照射样品进行检测的仪器，测量单晶Si（111）位于940cm-1附近的拉曼峰，谱峰应清晰可见，且信噪比应不低于3：1。 4.5检出限配备有试剂盒的仪器，对罗丹明B标准物质的检出限应不大于0.5mg/L（或满足仪器声明的目标物检出限要求）。 4.6测量时间完成单次样品检测的时间应不大于30min。
注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。 5校准条件 5.1环境条件
5.1.13 环境温度：（5~40）℃； 5.1.27 相对湿度：不大于90%； 5.1.31 供电电源：（220土22）V，（50土1）Hz。 5.2校准用计量器具及配套设备 5.2.1单晶Si（111）标准物质，纯度≥99.999%； 5.2.2聚苯乙烯标准物质，波数扩展不确定度：U≤0.6cm，k=2 5.2.3罗丹明B，优级纯，纯度≥99%； 5.2.4增强基质，CP-1金纳米粒子溶胶，平均粒径：50nm，吸收峰波长：537nm，粒子浓度：2.0×10l°粒子数/mL； 5.2.5秒表：分度值0.1s； 5.2.6单标线移液管、容量瓶：A级： 5.2.7天平：最小分度值：0.1mg。 6校准项目和校准方法
按照仪器使用说明书要求进行预热稳定，根据仪器的实际设置量程与使用场合要求对仪器进行校正。 6.1位移准确度
将聚苯乙烯标准样品置于仪器信号采集探头的聚蕉处或仪器的样品池，在仪器的最
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佳测量条件下，测量聚苯乙烯的拉曼光谱。记录仪器光谱范围内2个聚苯乙烯特征峰的位移值，重复测量3次，按式（1）分别计算2个特征峰的位移测量值与标准位移值（见附录A)之差，取绝对值最大的差值作为仪器的位移准确度。
AS, = Sim-S
(1)
式中： AS,——第i个位移测量值与标准位移值之差，cm; Sm——第i个位移测量值，cm;
S.——第i个标准位移值，cm。 6.2位移重复性
按6.1中的测量方法，间隔5分钟测量一次，并记录特征峰的位移值，重复测量3 次，按式（2）分别计算2个特征峰的位移重复性，取最大的重复性值作为仪器的位移重复性。
AS =Smax-Sm
(2)
式中： AS——位移重复性，cm";
Smx—3 次测得的位移最大值，cm; Smin——3 次测得的位移最小值，cm。
6.3光谱强度重复性
按6.1中的测量方法，间隔5分钟测量一次，并记录特征峰强度值，重复测量6次，按式（3）分别计算2个特征峰的光谱强度重复性，取最大的重复性值作为仪器的光谱强度重复性。
( -)2 n-1
×100%
o.
I
(3)
式中：
i错误!未找到引用源。——光谱强度重复性，%; I——第i次光谱强度测量值； —6次光谱强度值的平均值； n——测量次数。
6.4信噪比
3