
JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1793—2020
海水营养盐测量仪校准规范
Calibration Specification for Seawater Nutrients Analyzers
2020-01-17发布
2020-04-17实施
国家市场监督管理总局发布
JJF1793—2020
海水营养盐测量仪
校准规范 Calibration Specification for Seawater Nutrients Analyzers
JJF 1793—2020
归口单位:全国海洋专用计量器具计量技术委员会起草单位:国家海洋标准计量中心
本规范委托全国海洋专用计量器具计量技术委员会负责解释
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本规范起草人:
王聪 总(国家海洋标准计量中心)石超英 (国家海洋标准计量中心)王爱军(国家海洋标准计量中心)
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目 录
引 言 1
(IⅡ) (1) (1 ) (1 ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (5) (7) (8)
范围 2 引用文件. 3 概述.
计量特性· 4. 1 检出限 4.2示值误差 4.3测量重复性 5校准条件 5.1校准环境条件 5.2测量标准及其他设备· 6校准项目和校准方法· 6.1校准项目 6.2校准方法 7校准结果表达· 7.1校准记录.. 7.2校准结果处理..· 8复校时间间隔附录A海水营养盐测量仪校准记录表附录B海水营养盐测量仪校准证书内页格式附录C营养盐浓度示值误差校准结果的测量不确定度评定示例
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引言
本规范以JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》为基础性系列规范进行制定
本规范结合海水营养盐测量仪的发展和使用现状,参考了HY/T099一2007海水营养盐测量仪检测方法的部分内容进行制定
本规范为首次发布。
II
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海水营养盐测量仪校准规范
1范围
本规范适用于海洋现场使用的营养盐测量仪的校准。
2 引用文件
本规范引用以下文件: HY/T099一2007海水营养盐测量仪检测方法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3概述
本规范所指的营养盐为海水中的硝酸盐、亚硝酸盐、氨-氮、磷酸盐及硅酸盐等海洋植物生长所需的无机盐类。
海水营养盐测量仪(以下简称“测量仪”)用于现场测量海水中的营养盐浓度,能自动或半自动进样,定量添加试剂,发生化学反应并测量。测量仪多采用比色法,通过测量海水水样对光波的吸收程度,分析得出海水水样的营养盐浓度。 4计量特性 4.1检出限
硝酸盐-氮应不超过4ug/L;亚硝酸盐-氮、磷酸盐-磷应不超过1ug/L;氨-氮应不超过3ug/L;硅酸盐-硅应不超过6μg/L。 4.2示值误差
示值相对误差:硝酸盐-氮、亚硝酸盐-氮、磷酸盐-磷、硅酸盐-硅应不超过测量值的士10%;氨-氮应不超过测量值的士15%。
当测量仪示值在其测量范围10%以内时,硝酸盐-氮、氨-氮示值误差应不超过 5ug/L;亚硝酸盐-氮、磷酸盐-磷、硅酸盐-硅应不超过土3ug/L。 4.3测量重复性
硝酸盐-氮、亚硝酸盐-氮、磷酸盐-磷、硅酸盐-硅和氨-氮测量重复性应不大于3%。 注:以上所有指标不作为合格性判别,仅提供参考。
5校准条件 5.1校准环境条件
环境温度:(20士5)℃;相对湿度:20%~80%;其他:周围无影响测量仪正常工作的机械振动、电磁干扰等。
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5.2测量标准及其他设备 5.2.1有证标准物质:采用水中磷酸盐-磷成分分析标准物质、水中硝酸盐-氮成分分析标准物质、水中氨-氮成分分析标准物质、水中亚硝酸盐-氮成分分析标准物质、水中硅酸盐-硅成分分析标准物质(Urel≤3%,k=2)。 5.2.2容量瓶和移液管:A级。 5.2.3实验用水:蒸馏水或等效纯水。
6校准项目和校准方法
6.1校准项目
校准项目包括仪器亚硝酸盐-氮、硝酸盐-氮、氨-氮、磷酸盐-磷和硅酸盐-硅的检出
限、示值误差、测量重复性。 6.2校准方法
首先检查测量仪外壳无明显锈蚀、碰损之痕迹,测量仪的各管路引线应连接可靠,各紧固件、接插件不应有松动现象,确定没有影响计量特性的因素后再进行校准。 6.2.1亚硝酸盐-氮、硝酸盐-氮、氨-氮、磷酸盐-磷和硅酸盐-硅检出限
将实验用水在测量仪上连续进样不少于10次,记录信号强度,按公式(1)计算各测量要素的检出限:
DL=(ksb)/b
(1)
式中: DL——被测营养盐要素的检出限,ug/L; Sb——实验用水连续进样不少于10次获得的信号强度的标准偏差; 6一一检出限水平附近低浓度区测量仪校正曲线的斜率; k——包含因子,k=3。
6.2.2亚硝酸盐-氮、硝酸盐-氮、氨-氮、磷酸盐-磷和硅酸盐-硅示值误差 6.2.2.1选用亚硝酸盐-氮、硝酸盐-氮、氨-氮、磷酸盐-磷和硅酸盐-硅溶液标准物质,在测量仪量程内,近似均匀取5个校准点,按比例稀释配制相应浓度的标准使用液, 6.2.2.2按照测量仪的操作说明,对测量仪进行校准,然后按由小到大的浓度顺序依次测量营养盐标准使用液。每种标准使用液测量3次,分别取其平均值作为测量仪的测量值。 6.2.2.3示值误差计算
按公式(2)计算测量仪校准时的相对误差:
C,-Cμ×100% Cis
(2)
△C,=
式中: △C,一一测量仪在第j(j=1~5)个校准点时的示值相对误差; ,—一测量仪在第i个校准点时的营养盐测量平均值,uμg/L; Cis一营养盐标准使用液第i个校准点的营养盐标准值,ug/L。
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6.2.3亚硝酸盐-氮、硝酸盐-氮、氨-氮、磷酸盐-磷和硅酸盐-硅测量重复性
按照测量仪的操作要求,选取约80%量程浓度值的标准使用液重复测量6次,按照公式(3)和公式(4)计算重复测量的相对标准偏差:
C(C; -)2
(3)
n-
=×100% C
(4)
S rel
式中: s—重复测量的标准偏差,ug/L S rel 重复测量的相对标准偏差; C, 测量仪第i次营养盐测量值,ug/L; C- 测量仪n次测量的算术平均值,ug/L; n 测量次数,n=6。
7校准结果表达 7.1校准记录
校准记录格式参见附录A。 7.2校准结果处理
校准证书由封面和内页组成。校准证书内页格式参见附录B。 校准证书至少包含以下内容: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识: e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识; g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接收期;
h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明; n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识、校准员和核验员的签名; o)校准结果仅对被校对象有效的说明;
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