JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1816—2020
生乳冰点仪校准规范
Calibration Specification for Raw-Milk Freezing Point Testers
2020-01-17发布
2020-04-17实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1816—2020
生乳冰点仪校准规范 Calibration Specification for Raw-Milk Freezing Point Testers
JJF 1816—2020
归口单位：全国生物计量技术委员会
主要起草单位：河北省计量监督检测研究院
中国计量科学研究院
参加起草单位：广西壮族自治区计量检测研究院
本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释 JJF1816—2020
本规范主要起草人：
冯金淼 （河北省计量监督检测研究院）郝静坤（河北省计量监督检测研究院）金有训（中国计量科学研究院）
参加起草人：
宋增良（河北省计量监督检测研究院）范晓辉（广西壮族自治区计量检测研究院） JJF1816—2020
目 录
引言
(IⅡ) (1) (1 ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (6) (7)
范围· 2 引用文件· 3 术语和计量单位 4 概述.·
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计量特性…· 6 校准条件. 6.1 环境条件 6.2 标准物质和校准设备 7校准项目和校准方法·· 7.1示值误差 7. 2 重复性· 7. 3 稳定性 8校准结果表达·
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复校时间间隔· 附录A冰点示值误差的不确定度评定示例附录B生乳冰点仪校准原始记录格式（供参考）附录C 校准证书（内页）格式（供参考）
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-. JJF1816—2020
引言
本规范以JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行制定
本规范参考了ISO5764/IDF108：2009《牛奶冰点的测定热敏电阻冰点仪法（基准法）》［Milk一Determinationoffreezingpoint—Thermistorcryoscopemethod （Referencemethod）、GB5413.38一2010《食品安全国家标准生乳冰点的测定》有关技术内容。
本规范为首次发布。
II JJF1816—2020
生乳冰点仪校准规范
1范围
本规范适用于基于热敏电阻测量冰点温度的生乳冰点仪的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件： GB5413.38一2010食品安全国家标准生乳冰点的测定 ISO5764/IDF108：2009牛奶冰点的测定热敏电阻冰点仪法（基准法）
[Milk-Determination of freezing point-Thermistor cryoscope method （Reference method)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。
3术语和计量单位 3.1生乳冰点FreezingPointDepression，FPD
生乳凝固点。单位以毫摄氏度（m℃）表示。
4概述
生乳冰点仪（以下简称冰点仪）的工作原理是通过仪器内部的热敏电阻直接测量生乳冰点。测量时在样品管中放入一定量的乳样，置于冷阱中，将测温探头浸入被测乳样中心，冰点仪开始制冷。当被测乳样冷却到一3℃时，冰点仪进行引晶，结冰后通过连续释放热量，使乳样温度回升至最高点，并在短时间内保持温度恒定，为冰点温度平台，此温度即为该乳样的冰点。
冰点仪通常由制冷系统、测温系统、温控系统、数据处理系统以及显示系统等部分组成。 5计量特性
冰点仪的主要计量特性见表1。
表1冰点仪的主要计量特性特性参数示值误差
序号 1 2 3
要求 MPE：±5m℃
重复性稳定性
≤0.5% ≤6 m℃
注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。
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6校准条件
6.1环境条件 6.1.1冰点仪存放室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰。 6.1.2环境温度：（15～30）℃。 6.1.3相对湿度：≤80%。 6.1.4电源电压：（220士22）V；频率：（50士1）Hz。 6.2标准物质和校准设备 6.2.1冰点标准物质：相对扩展不确定度优于1%（k=2），应使用国家有证标准物质。 6.2.2移液器：（1～5）mL，须经计量技术机构检定合格或校准。
7 校准项目和校准方法
7.1示值误差
冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷，选择标称值为一400m℃（或一408m℃）一557m℃（或一600m℃）的冰点标准物质对冰点仪进行标定。完成标定后，用移液器取适量标称值为一400m℃、一408m℃、一450m℃、一500m℃、一512m℃、 一520m℃、一557m℃、一600m℃的冰点标准物质进行测量，每点重复测量3次，分别计算各点算术平均值，按式（1）计算示值误差。
(1)
Ar;=r;-rs.i
式中： Ari 第i个冰点示值误差，m℃； z一一第i个冰点测得值的算术平均值，m℃； rs.i 第i个标准物质的标准值，m℃。
7.2重复性
冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷后，用移液器取适量标称值为一512m℃的冰点标准物质，重复测量6次，记录冰点仪示值。按式（2）计算冰点仪的重复性，
([;|{)2
n-1 []
×100%
(2)
Sr
式中： s—-冰点仪重复性，%; α—-6次测得值的算术平均值，m℃； α,—第i次测得值，m℃。
7.3稳定性
冰点仪按说明书预热、制冷系统预冷，完成标定。测量标称冰点值一512m℃的标
2 JJF1816—2020
准物质，记录冰点仪示值。然后每隔10min测量1次，共测量7次。按式（3）计算7 次测量结果的最大值与最小值之差，即为冰点仪在1h内的稳定性。
(3)
rw=maxmin
式中： rw 冰点仪稳定性，m℃； amax 7次测量中最大值，m℃； min———7次测量中最小值，m℃。
8校准结果表达
根据校准结果填发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。 校准证书应包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）： d）证书的唯一性标识，每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校准对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期； h）校准所依据的技术规范的标识：包括名称及代号： i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； j）校准环境的描述； k）校准结果及其测量不确定度的说明； 1）对校准规范的偏离的说明； m）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； n）校准结果仅对被校对象有效的声明； o）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
9 复校时间间隔
由于复校时间间隔长短由冰点仪的使用情况、使用者、冰点仪本身质量等诸因素所决定，因此送检单位可根据实际使用情况自主决定冰点仪的复校时间间隔，建议不超过 1年。更换重要部件后、维修后或对冰点仪性能有怀疑时，应及时校准。
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