JF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF19302021
有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范
Calibration Specification for Organic High Resolution
Magnetic Sector Mass Spectrometers
2021~10-18发布
2022-04-18实施
国家市场监督管理总局发布 JF1930-2021
有机高分辨扇形磁场
质谱仪校准规范 Calibration Specification for Organic High Resolution
JJF 1930---2021
Magnetic Sector Mass Spectrometers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院
中国检验检疫科学研究院综合检测中心
参加起草单位：中国环境监测总站
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1930—2021
本规范主要起草人：
汤桦 (中国计量科学研究院) 陈大舟（中国计量科学研究院）李翔（中国检验检疫科学研究院综合检测中心）
参加起草人：
谢南南（中国检验检疫科学研究院综合检测中心）邵明武（中国计量科学研究院）于海斌（中国环境监测总站） JJF1930—2021
目 录
引言 1范围…· 2引用文件· 3术语和计量单位. 3.1 质量分辨率· 3.2 质荷比 3.3 选择离子检测 3.4 质量准确性 3.5 质量稳定性 3.6 信噪比 3. 7 扫描速度· 4 概述 5 计量特性 6 校准条件· 6.1实验室环境.. 6.2测量标准及其他器具.. 6.3 试剂 7 校准项目和校准方法.. 7. 1 质量范围. 7. 2 质量准确性… 7. 3 质量稳定性 7. 4 质谱分辨率· 7. 5 信噪比 7. 6 同位素丰度比重复性· 7. 7 保留时间重复性· 8 校准结果表达· 9 复校时间间隔· 附录A 校准原始记录格式附录B 校准证书内页格式附录C 信噪比不确定度评定示例附录D 全氟三丁胺（FC43）主要离子的理论质荷比附录E 全氟煤油（PFK)主要离子的理论质荷比
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (5) (5) (5)
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(6) (7) (9) (11) (15) (16)
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引言
本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1--2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范的制定主要参考了GB/T33864一2017《质谱仪通用规范》、GB/T6041- 2020《质谱分析方法通则》、JJF1164一2018《气相色谱-质谱联用仪校准规范》、 GB/T32267—2015《分析仪器性能测定术语》等文件。
本规范为首次发布。
工 JJF1930—2021
有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范
1范围
本规范适用于有机高分辨扇形磁场质谱仪的校准。 2引用文件
本规范引用了下列文件： JJG196一2006常用玻璃量器检定规程 JG646-2006移液器检定规程 GB/T6041--2020质谱分析方法通则 GB/T32267.-2015分析仪器性能测定术语 GB/T33864—-2017质谱仪通用规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语和计量单位
GB/T32267—2015界定的及以下术语和定义适用于本规范。 3.1质量分辨率massresolution
质谱仪分辨两个相邻质谱峰的质量差的能力。当M是两个相邻峰的平均质量， AM是相邻蜂的质量差，相邻两个峰的峰谷为峰高的10%时，两峰所表示的质量的平
M AM°
均值与质量差的比值，即R= 3.2质荷比masschargeratio
离子的质量（m）与它所带电荷数（z）的比值，表示为m/z。
3.3选择离子检测selectedionmonitoring（SIM)
只选择一个或多个特定质量的离子进行检测的过程。
3.4质量准确性massaccuracy
质谱仪对离子质量的测量值与理论值之间的偏差。
3.5质量稳定性massstability
质谱仪以标准物标定的质量标尺，在一段时间内，对指定离子质量测量值的变化。 3.6信噪比signal-to-noiseratio
被测样品信号强度S与基线噪声强度N的比值，记为β。 3.7扫描速度scanspeed
在单位时间内扫描（采集）离子质量数目的速度。
4概述
有机高分辨扇形磁场质谱仪（以下简称质谱仪）的原理是样品分子在进入电离源被
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电离后，碎裂成较小质量的碎片离子和中性粒子，碎片离子在加速电场作用下获取相同能量的平动能飞向磁分析器，在磁分析器中飞行离子的质荷比（m/）与扇形磁分析器曲率半径（r）具有如下关系：
(1)
m/=kH/V
式中： m/离子的质荷比；
——比例常数； H 磁场强度；
曲率半径; V 离子加速电压。 当离子加速电压（V）和一定时，若控制磁场强度（H）以一定模式扫描，就可
r
使全部离子按m/z的大小、顺序被检测器检测。
质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、电子控制和数据处理系统等组成。进样系统可以是气相色谱进样，或是热蒸发、场电离、快速原子轰击等直接进样方式。 5计量特性
质谱仪的计量特性见表1。
表1质谱仪计量特性
计量特性质范围质量分辨率质量准确性质量稳定性信噪比
性能指标 ≥1 000 u ≥10000 不超过士0.15u
0.05u ≥1 000 《3% ≤1.0%
同位素丰度比重复性保留时间重复性
注：表中性能指标不作为合格判定的依据，仅供参考，
6校准条件 6.1实验室环境 6.1。1应满足质谱仪使用的要求，应洁净无尘、排风良好。 6.1.2实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 6.1.3环境温度：（18~25）℃。 6.1.4相对湿度：≤75%。 2 JJF1930—2021
6.2测量标准及其他器具 6.2.1有证标准物质
校准应使用国家有证标准物质，见表2。
表2有证标准物质
有证标准物质
特性量值 10 μg/mL
相对扩展不确定度 3.0%，k=2
六氯苯-异辛烷溶液标准物质多氯联苯118（PCB118）和
13C12-多氯联苯118
69ng/mL
≤3.0%，k=2
（13C12-PCB118）异辛烷混合标准溶液
6.2.2校准器具
校准使用的器具见表3。
表3校准用器具
器具名称微量注射器移液器容量瓶
量程 10 μL 100 μL 10 mL
技术指标 MPE：±12% MPE：±2.0%
A级
6.3试剂
异辛烷：农残级。 7校准项目和校准方法 7.1质量范围
通过参考气阀进样全氟煤油（PFK），选取PFK在m/z330.9787的峰，执行自动或手动调谐使质谱仪工作站上读取到的分辨率达到1000，观察是否出现质量数1000 以上，且满足峰形对称的质谱峰。 7.2质量准确性
在7.1调谐的1000分辨率下，设置质谱仪为磁场扫描模式，扫描范围设定为m/z （50～510），扫描速度设定为15s/次，通过参考气阀进样PFK或全氟三丁基胺（FC43）。每隔3min记录1次PFK在m/z分别为69、169、331、481或FC43在m/z 分别为69、219、414和502等特征离子的m/实测值，一共记录3次。根据公式（2）计算离子的实测质量与理论值（见附录D和E）之差DAi，取4个特征离子中绝对值最大的DAi。
DAi=M:-Mit
(2)
式中： DAi——离子的m/实测值与理论值之差，u; M，一第i个特征离子的3次m/实测平均值，u； Mt一第i个特征离子的m/理论值，u。
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