JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 631—2013
氨氮自动监测仪
Ammonia-Nitrogen Automatic Analyzers
2014-02-15实施
2013-08-15发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG 631—2013
氨氮自动监测仪
检定规程
JJG 631—2013 代替JJG631—2004
Verification Regulation of Ammonia-Nitrogen
AutomaticAnalyzers
归口单位：全国环境化学计量技术委员会
起草单位：上海市计量测试技术研究院
江苏省计量科学研究院上海仪电科学仪器股份有限公司
本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释 JJG 631—2013
本规程主要起草人：
丁敏 （上海市计量测试技术研究院) 龚飞雁（上海市计量测试技术研究院）谢陆云（上海市计量测试技术研究院）
参加起草人：
蔡冶强（江苏省计量科学研究院）邢金京（江苏省计量科学研究院）王巧梅（上海仪电科学仪器股份有限公司） JJG631—2013
目 录
引言 1 范围·· 2 概述· 3 计量性能要求 4 通用技术要求 4.1外观·.· 4.2安全要求 5计量器具控制 5.1检定条件. 5.2 检定项目. 5.3检定方法 6检定结果的处理…· 7检定周期附录A氨氮标准溶液的配制附录B氨氮自动监测仪检定记录附录C 检定证书/检定结果通知书内页格式
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (3) (5) (5) (6) (7) (9)
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- J.JG631—2013
引言
本规程是对JJG631一2004《氨自动监测仪》的修订。与JJG631一2004《氨自动监测仪》相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
更改规程名称为“氨氮自动监测仪”；适用范围由原“适用于氨自动监测仪（气敏电极法）”扩展到“适用于基于电
极法和光度法的在线氨氮自动监测仪”（见条款1）；
修订仪器分类方式（见条款3）；一修订示值误差性能要求（见表1）；
修订计量器具控制要求，取消新出厂的仪器需按照A类和B类仪器全部要求
进行检定的要求（见条款5）；
修订计量器具控制中的检定项目一览表，电极法仪器“使用中检查”增加响应
时间项目（见表2）；
修订仪器示值误差、稳定性、重复性及响应时间检定用标准物质浓度，修订A
类仪器示值误差计算方法，修订仪器稳定性计算方法（见条款5.3.2、5.3.3、5.3.4、 5. 3. 5);
修订检定结果处理，检定证书要求给出合格类别（见条款6）。 JJG631一2004《氨自动监测仪》的历次版本发布情况为：
JJG631一1989《氨自动监测仪》
II JJG631—2013
氨氮自动监测仪检定规程
1范围
本规程适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2概述
氨氮自动监测仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的氨氮浓度。
氨氮自动监测仪（以下简称仪器）测量方法有光度法和电极法。光度法包括水杨酸光度法和纳氏试剂光度法等，其原理为水样中游离态的氨或铵离子与指示剂反应后显色，在特定波长处溶液的吸光度与氨氮含量成正比，以此实现对水样中氨氮的定量分析。电极法包括气敏电极法和氨离子选择电极法，仪器通过测量电极电位获得水样中氨氮含量。
仪器主要由采样，水样处理，检测，数据采集、处理，显示及传输等单元组成。 3计量性能要求
根据氨氮自动监测仪不同使用场合，将仪器分为A类和B类，A类仪器用于低浓度使用场合，B类仪器用于高浓度使用场合。对于两种场合都使用的仪器，需同时满足 A类和B类仪器全部要求。仪器的计量性能要求见表1。
表1氨氮自动监测仪计量性能要求
B类
项目
A类
≤2.0mg/L:±0.2mg/L;
示值误差
±10%
>2.0mg/L：±10%
≤3%
重复性稳定性响应时间
≤3%
4h内不超过士10%
4h内不超过士10%
≤6min
≤6 min
注1：表格中“*”仅为电极法仪器检定项目。
4通用技术要求
4.1外观 4.1.1仪器及附件的所有零件应紧固无松动；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；仪器内外各种管路连接口必须可靠密封，避免漏液。仪器通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，显示单元和显示结果应清晰完整。
1 J.JG631—2013
4.1.2新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外露部件接合处应整齐，无粗糙不平现象。 使用中仪器不应有影响其正常工作的损伤。 4.1.3仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号。 4.2安全要求 4.2.1绝缘电阻
仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MQ。 4.2.2绝缘强度
仪器的电源进线与机壳之间能承受50Hz，1.5kV交流有效值连续1min电压试验，限流5mA，不出现飞弧和击穿现象。 4.2.3泄漏电流
仪器的泄漏电流不大于5mA。
5计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。对于A类和B类都适用的仪器，需按照A、B类全部要求进行检定。 5.1检定条件 5.1.1检定用标准器及配套设备 5.1.1.1 无氨水：参考制备方法见附录A。 5.1.1.2 氨氮标准溶液：扩展不确定度不大于3%（k=2）。 5.1.1.3 单标线移液管、容量瓶：A级。 5.1.1.4 秒表：分辨力0.01s，日差优于士0.5s。 5.1.1.6 绝缘电阻表：输出电压500V，10级。 5.1.1.7 耐压测试仪：交流电压（0～1.5）kV，5级。 5.1.1.8 泄漏电流测试仪：（0～20）mA，5级。 5.1.2检定环境条件 5.1.2.1 环境温度：（5～35）℃。 5.1.2.2 相对湿度：不大于85%。 5.1.2.3 电源：（220±22）V，（50±0.5）Hz。 5.2检定项目
仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。
表2检定项目一览表首次检定
检定项目外观示值误差重复性
后续检定
使用中检查
+ + +
+ + +
+ +
2 JJG631—2013 表2（续）
检定项目稳定性响应时间绝缘电阻绝缘强度泄漏电流注1：表格中“十””表示需检项目，“二”表示可不检项目。 注2：仪器经安装维修后，对计量性能有重大影响时，其后续检定原则上需按首次检定进行。 注3：表格中“*”仅为电极法仪器检定项目。
首次检定
后续检定
使用中检查
+ + + + +
+ + +
+
一
5.3检定方法 5.3.1外观
目视和感官检查。 5.3.2示值误差
按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器选用浓度为 1.0mg/L、2.0mg/L及测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次；B 类仪器选用浓度为10mg/L、25mg/L及各测量范围上限值80%的氨氮标准溶液，分别重复测定3次。计算出3次测得值的平均值，A类仪器测量氨氮标准溶液浓度小于等于2.0mg/L时，按公式（1）计算仪器示值误差△c，A类仪器测量氨氮标准溶液浓度大于2.0mg/L时，按公式（2）计算仪器示值误差△cr；B类仪器按公式（2）计算仪器示值误差△c：以绝对值最大者为仪器示值误差检定结果
(1) (2)
Ac =cs
-c=×100%
Acr
C :
式中： Ac 示值误差，mg/L； Acr示值相对误差，%； ———3次测得值的平均值，mg/L； c。—标准溶液的浓度值，mg/L。
5.3.3重复性
按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器用浓度为 2.0mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次，B类仪器用浓度为25mg/L的氨氮标准溶液重复测定7次，按公式（3）和公式（4）分别计算测得值的平均值和标准偏差：
(3) 3