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JJG 814-2015 自动电位滴定仪 高清晰版

资料类别:行业标准

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内容简介

JJG 814-2015 自动电位滴定仪 高清晰版 JJG
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG814—2015
自动电位滴定仪
Automatic Potentiometric Titrators
2015-07-30实施
2015-01-30发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJG 814—2015
自动电位滴定仪检定规程
JJG 814—2015 代替JJG814—1993
Verification Regulation of
Automatic Potentiometric Titrators
归口单位:全国物理化学计量技术委员会主要起草单位:贵州省计量测试院
中国计量科学研究院
江西省计量测试研究院
参加起草单位:上海市计量测试技术研究院
上海仪电科学仪器股份有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJG 814—2015
本规程主要起草人:
毛文(贵州省计量测试院)修宏宇(中国计量科学研究院)杨禹哲(江西省计量测试研究院)
参加起草人:
郭树强(贵州省计量测试院)王震涛(上海市计量测试技术研究院)金春法(上海仪电科学仪器股份有限公司) JJG814—2015
目 录
引言 1 范围·· 2 概述· 3 计量性能要求. 4 通用技术要求·· 4.1外观及常规检查 4.2通电检查 5 计量器具控制· 5.1 检定条件: 5. 2 检定项目和检定方法: 5.3 检定结果的处理·. 5.4检定周期· 附录A滴定管的检定分段附录 B 常用玻璃量器衡量法K(t)值表· 附录 C 检定原始记录格式附录 D 检定证书/检定结果通知书内页格式式样
(Ⅱ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (6) (6) (7) (8) (10) (13)
- JJG814—2015
引言
本规程按照JJF1002一2010《国家计量检定规程编写规则》进行编写,与 JJG814一1993相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
增加了引言内容;

将原规程中“电计引用误差、电计电位的重复性、滴定管容量允差、滴定分析
的重复性”项目名称修改为“电计示值误差、电计示值重复性、滴定管容量误差、仪器示值重复性”;
修改了“电计示值重复性”的计算方法(见5.2.2.4);

一修改了检定环境条件的内容(见5.1.1);取消了检定标准器中的“高阻直流电位差计,标准电池和检流计等组成的标准
检定装置”,将“或用相同准确度的直流电位检定仪”修改为“pH检定仪:准确度等级 0.0006级;”(见5.1.3);
增加了“有证标准物质”的要求(见5.1.4);一增加了检定项目一览表(见表3);一取消了原规程中“仪器控制滴定的灵敏度”的技术指标;修改了“滴定管容量误差”的检定方法(见5.2.2.7);
增加了“仪器示值误差”技术指标及检定方法(见5.2.2.8);将原规程中“仪器电位滴定重复性的检定”和“仪器中和滴定重复性的检定”

合并、修改为“仪器示值重复性”,并修改了其检定方法(见5.2.2.8);
增加了“常用玻璃量器衡量法K(t)值表”(见附录B);修改了“检定原始记录格式”附录(见附录C);一取消了原规程中“检定证书”附录,由“检定证书/检定结果通知书内页格式
式样”附录D代替。
本规程历次版本发布情况为:
JJG814—1993。
II JJG 814—2015
自动电位滴定仪检定规程
1范围
本规程适用于自动电位滴定仪的首次检定、后续检定和使用中检查,
2概述
自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位滴定法原理设计、用于容量分析的种分析仪器。
-
电位滴定法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加人,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃。因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。图1所示即为电位滴定曲线,A点是滴定终点。
电极电位 (mV)
滴定剂体积(mL)
图1电位滴定曲线示意图
仪器分电计系统、滴定系统和电极系统三大部分。电计系统由电位放大、控制线路组成,通过测量指示电极与参比电极间的电位,进行信号处理,自动控制滴定系统的滴液速度,判断滴定终点后,仪器自动停止滴定。滴定系统分为数字式和刻度式滴定管两大类。电极系统由指示电极和参比电极组成。
3 计量性能要求
自动电位滴定仪的计量性能要求见表1、表2。
表1仪器计量性能一览表
计量性能
电计示值最大 电计示值允许误差
仪器示值最大 仪器示值允许误差
电计输人电流
仪器级别
电计输人阻抗
重复性 % ≤0.025 ≤1×10-12 ≥3×1012
重复性 % 0.2
a
%FS ±0.05
A
% ±1. 5
0.05
1 JJG814—2015 表1(续)
计量性能
电计示值最大 电计示值 电计输人允许误差
仪器示值最大 仪器示值允许误差
仪器级别
电计输人阻抗
重复性 % ≤0.05 ≤0.25
电流 A
重复性 % M0.2 ≤0.3
2
%FS ±0. 1 ±0. 5
% ±2.0 ±2. 5
0.1 0. 5
≤2×10-12 ≥1X×1012 ≤6×10-12 ≥1×101l
表 2 滴定管容量最大允许误差
滴定管标称总容量
10
15
20
25
50
2
5
100
mL
滴定管容量最大
±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.030 ±0.035 ±0.04 ±0.05 ±0.10
A
允许误差 mL
B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.060 ±0.070 ±0.08 ±0.10 ±0.20
4通用技术要求
4.1外观及常规检查 4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名等。 4.1.2仪器应能平稳地置于工作台上,各紧固件应紧固良好,各部件间的电缆线、接插线均应紧密可靠,滴定系统中各连接件应配合紧密,无漏液、渗液的现象,液路中应无气泡存在 4.1.3使用的电极应完好无损,能正常工作。 4.2通电检查
仪器通电开机后,能正常工作,显示部分应清晰、完整。
5计量器具控制 5.1检定条件 5.1.1检定环境条件
检定时室内温度(20士5)℃,室温变化不大于1℃/h,相对湿度为≤80%,附近无机械振动和电磁干扰。 5.1.2仪器机壳必须接地。检定过程中,应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。 5.1.3 检定用设备 5.1.3.1 pH检定仪:准确度等级0.0006级; 5.1.3.2 温度计:测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃;
天平:测量范围(0~200)g,分度值0.1mg;
5.1.3.3 5.1.3.4 分度吸量管或单标线吸量管:2mL~20mL,A级;
以上检定用设备均应经检定或校准,并符合要求。
2 JJG814—2015
5.1.4有证标准物质
应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质。 5.1.4.1HCl容量分析用标准物质:标称值0.1mol·L-1,Url≤0.1%(k=2)。 5.1.4.2NaOH容量分析用标准物质:标称值0.1mol·L-1,Urel≤0.3%(k=2)。 5.2检定项目和检定方法 5.2.1检定项目
检定项目列于表3。
表3 检定项目一览表首次检定
检定项目外观及常规检查
后续检定
使用中检查
X
+ +
+ X + + + + + x +
通电检查电计示值误差电计示值重复性电计输人电流电计输人阻抗滴定管容量误差仪器示值误差仪器示值重复性注:“十”表示需检定项目,“一”表示不需检定项目。
+ + + + + + + +
+ +
5.2.2检定方法 5.2.2.1外观及常规检查
按4.1要求,用目视和手动进行检查。 5.2.2.2通电检查
按4.2要求,用目视进行检查。 5.2.2.3电计示值误差
开关K
电压信号
自动电位滴定仪
发生器
高阻R
pH检定仪
图2电计检定线路示意图
按图2接好线路,接通开关K,高阻R短路,调节pH检定仪,使其输出标准电位
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