ICS 83.060 CCS G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41939—2022
橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法
Rubber-Determination of magnesium content by atomic absorption spectrometry
(ISO6101-6:2018，Rubber-Determinationofmetalcontentbyatomicabsorption
spectrometryPart 6 :Determination of magnesium content, MOD)
2022-12-30发布
2023-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 41939—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用ISO6101-6：2018《橡胶用原子吸收光谱法测定金属含量 第6部分：镁含量的测定》。
本文件与ISO16101-6：2018的技术差异及其原因如下：
为规范使用，范围中增加了“本文件适用于天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的测定”；为完善文件使用，增加了天然橡胶制品的取样方法（见第7章）；为协调文件使用，增加了天然橡胶制品取样方法的规范性引用文件ISO4661-2（见第7章）。 本文件做了下列编辑性改动：为与现有文件协调，将文件名称改为《橡胶中镁含量的测定原子吸收光谱法》；为上下文一致协调，对“制样的制备”中文本结构做了调整（见8.1.1和8.1.3）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2）
归口。
本文件起草单位：三角轮胎股份有限公司、西双版纳州质量技术监督综合检测中心、山东玲珑轮胎股份有限公司、广州合成材料研究院有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、赛轮集团股份有限公司、双星集团有限责任公司、贵州轮胎股份有限公司、双钱集团上海轮胎研究所有限公司、北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司、北京橡胶工业研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：马秀菊、许秋焕、曾涛、杨桂华、张丽杰、贾爱瑞、都晶晶、罗宇欣、胡光辉、赵婷、
刘艳艳、郭菲、张红、冯萍、况春富、董文武、苍飞飞、崔春利、丁晓英、王娜。 GB/T41939—2022
橡胶中镁含量的测定原子吸收光谱法
警告1一一使用本文件的人员需具有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
警告2一一使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，或可能产生一些废物。这有可能导致本地环境危害，需在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。
1范围
本文件规定了使用原子吸收光谱仪测定天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的方法。 本文件适用于天然浓缩胶乳、天然橡胶和天然橡胶制品中镁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO123橡胶胶乳取样（Rubberlatex一Sampling）注：GB/T8290—2021胶乳取样(ISO123：2001，MOD) ISO124胶乳总固体含量的测定（Latex，rubber—Determinationoftotalsolidscontent）注：GB/T8298—2017胶乳总固体含量的测定（ISO124：2014，MOD) ISO247-1橡胶灰分的测定第1部分：燃烧法（Rubber—Determinationofash—Part1：Com
bustion method)
注：GB/T4498.1—2013橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法（ISO247：2006，MOD) ISO648实验室玻璃器仪器单标线吸量管（LaboratoryglasswareSingle-volumepipettes） ISO835实验室玻璃器仪器分度吸量管(Laboratoryglassware—Graduated pipettes）注：GB/T12807—2021实验室玻璃仪器分度吸量管（ISO835：2007，NEQ) ISO1042玻璃器皿单标线容量瓶（Laboratoryglassware一One-markvolumetricflasks）注：GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042：1998，NEQ) ISO1772 实验室用瓷埚和石英埚（Laboratorycruciblesinporcelainandsilica） ISO1795天然、合成生胶取样及其制样方法（Rubber，rawnaturaland raw synthetic-
-
Sampling and further preparative procedures)
注：GB/T15340一2008天然、合成生胶取样及其制样方法（ISO1795：2000，IDT） ISO4661-2硫化橡胶或热塑性橡胶化学试验样品和试样的制备（Rubber，vulcanizedorther-
moplasticChemical tests-Preparation of samples and test piece)
注：GB/T17783—2019硫化橡胶或热塑性橡胶化学试验样品和试样的制备（ISO4661-2：2018，MOD）
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
1 GB/T41939—2022
4原理
根据ISO247-1，天然生橡胶在550℃土25℃下、高炭黑含量的橡胶制品在950℃土25℃下灰化。 灰分用稀硝酸溶解。试液被吸入原子吸收光谱仪，以镁空心阴极灯为光源，在285.2nm下测量吸光度。
5试剂
分析过程中，除非另有说明，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 5.1浓硝酸：P20=1.41g/mL，65%（质量分数）~70%（质量分数）。 5.2稀硝酸：质量分数1.6%，准确移取11.5mL浓硝酸（5.1)于1000mL单标线容量瓶中，定容至刻度并摇匀。 5.3镁标准储备液：1mg/mL。
可使用商业化的镁标准溶液，或按照以下方法制备：研磨金属镁，纯度大于99%（质量分数）。称取1g金属镁，精确到0.1mg，放入250mL锥形瓶
(6.13)中，用100mL稀硝酸（5.2)和10mL浓硝酸（5.1)混合物溶解，转移到1000mL单标线容量瓶 (6.4)中，用稀硝酸（5.2)稀释定容至标线并混合均匀。
1mL标准储备溶液含1000μg镁。 5.4镁标准溶液：10μg/mL。准确移取10mL镁标准储备液（5.3)于1000mL单标线容量瓶中，用稀硝酸(5.2)定容至刻度并充分摇匀。该溶液尽可能在使用当天配制。
6设备
6.1原子吸收光谱仪：配备使用乙炔和压缩空气作助燃气的燃烧器，以及能发射规定波长的镁空心阴极灯。宜使用高亮度的灯。
仪器的操作应根据设备说明书上规定的最佳性能条件进行。 也可使用电热原子化装置（石墨炉），设备应由技术人员根据设备说明书上规定的最佳条件进行
操作。 6.2电子天平：精确至0.1mg。 6.3马弗炉：满足550℃±25℃或者950℃士25℃控温要求。 6.4单标线容量瓶：具玻璃塞，50mL、100mL、1000mL，符合ISO1042中A等级要求。 6.5 吸量管：0.5mL、1mL、5mL、10mL、20mL、50mL，符合ISO648中A等级要求。 6.6刻度吸量管：1mL，符合ISO835中A等级要求。 6.7蒸气浴。 6.8 硼硅玻璃棒，搅拌用。 6.9 9埚：石英埚或瓷埚、硼硅酸盐玻璃埚，容积为50mL150mL，依据样品量选择，符合 ISO1772要求。 6.10无灰滤纸。 6.11 电加热板或沙浴。 6.12 表面血：用于盖埚（6.9）。 6.134 锥形瓶：250mL。
2 GB/T41939—2022
7取样
按照以下规定取样：
天然生胶按ISO1795的规定取样；天然浓缩胶乳按ISO123的规定取样；橡胶制品按ISO4661-2的规定取样，所取试样具有整体代表性。
8程序
警告一执行本文件规定的程序时，需遵守所有公认的健康和安全预防措施。 8.1 样品的制备 8.1.1天然生胶，按照ISO1795规定制备后取一部分作为测试试样。 8.1.2天然浓缩胶乳，取含约10g总固体含量的混合均匀的胶乳，并倒在玻璃板上制成薄膜，按照 ISO124规定干燥至恒重，并剪成小片。 8.1.3称取已研磨或切细的1g～5g橡胶制品或5g～10g生橡胶，精确到0.1mg，放人适当的埚 (6.9)中。取样量根据试样中预估的镁含量而定。 8.2试液的制备 8.2.1试样灰化（去除有机物）
按照ISO247-1在马弗炉（6.3)中灰化，灰化温度天然生橡胶为550℃土25℃，橡胶制品为950℃ 士25℃。灰化后，冷却埚（6.9)及灰分至室温。
如果由少量炭黑导致灰分是黑色的，加1mL浓硝酸(5.1)至灰分中，在电加热板或沙浴（6.11)上蒸，并放回马弗炉（6.3)中灰化10min～15min。 8.2.2无机残余物的溶解
在冷却的残余物中加人10mL稀硝酸（5.2），盖上表面血（6.12)并用蒸气浴（6.7)加热至少30min，冷却至室温。将埚中的溶液过滤至50mL单标线容量瓶（6.4)中，冲洗并用稀硝酸（5.2)定容。 按8.4继续进行操作。 8.3标准曲线的绘制 8.3.1标准溶液配制
按照表1使用吸量管分别移取不同体积镁标准溶液（5.4)于5个100mL单标线容量瓶中。用稀硝酸(5.2)定容摇匀。
本系列标准溶液在测定当天配制。 GB/T41939—2022
表1# 标准校准溶液
溶液中镁的质量浓度
镁标准溶液的体积
mL 50.0 20.0 10.0 5.0 0.0
μg/mL 5 2 1 0.5 0
8.3.2标准溶液的光谱测试
提前打开原子吸收光谱仪（6.1），使设备充分稳定，把镁空心阴极灯放置于适当位置，将波长调节至 285.2nm，根据设备特征调节灵敏度和狭缝。
根据所用光谱仪的特性，按照制造商说明书调节空气和乙炔气的压力和流量，得到一个清晰蓝色不鲜艳的氧化火焰。
标准溶液连续不间断被吸人到火焰中，每个溶液测试两次吸光度，取平均值。需注意，吸人速率在整个过程中保持不变。确保有一个标准溶液浓度等于或低于被测试橡胶中的镁含量。
每次测量后，吸水清洗燃烧头。 8.3.3标准曲线绘制
以系列镁标准溶液的质量浓度（μg/mL)为横坐标，以相应的经过空白溶液校正的镁标准溶液的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。用直观判断或用最小二乘法拟合计算的最佳直线表示这些点。 8.4测定 8.4.1试液的光谱测试
在285.2nm波长下测量试液（8.2.2，按照8.2制得）两次，取平均值。 8.4.2稀释
如果测试溶液的仪器响应值大于镁标准溶液的最大吸光度，按照以下步骤稀释测试溶液。 准确移取适量体积的测试溶液于100mL单标线容量瓶中，定容至刻度，使镁的浓度在标准溶液的
线性范围内。用稀硝酸（5.2)定容混匀，重新测定。
浓度低于一定条件时，可采用标准加人法（见附录A）。 8.4.3空白试验
用不含试样的稀硝酸溶液（5.2)作平行空白试验。 8.4.4平行试验
从同一个均匀化样品中取两个试样按上述步骤进行平行试验。 8.5结果表示
从绘制的标准曲线（8.3.3)中获得试液的镁浓度。
4 GB/T41939—2022
试样中镁含量以质量分数（%)表示，按公式(1)计算：
p(Mg):p(Mg)× f
（1）
200m
式中： p(Mg). 从标准曲线中获得的试液的镁质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； p(Mg)b 从标准曲线中获得的空白溶液的镁质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试样的质量，单位为克（g）；试液的稀释倍数，若按8.4.2稀释，则f=100/V，其中V是按8.4.2取测试溶液的体积，单位为毫升（mL）；换算系数。
m f
200 试样中镁含量，也可按公式(2)计算，单位为毫克每千克（mg/kg）：
50Lp(Mg),=p(Mg)J
...(2)
Xf
m
式中： 50—定容体积。 结果取两个平行样测定值的平均值为试验结果。当镁含量以质量分数表示时，结果保留到小数点
后两位；当镁含量以毫克每千克（mg/kg)表示时，结果取整数。
结果表示，当含量大于或等于0.1%时，以质量分数（%）表示；当含量小于0.1%时，以毫克每千克 (mg/kg)表示。
9精密度
见附录B。 10试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 本文件编号； b) 识别样品的所有必要信息；
c) 取样方法； d) 使用的仪器类型； e) 试验结果及其表示单位；
试验中出现的任何异常情况； g) 本文件中(或者引用标准)不包含的操作，以及其他可能对结果产生影响的情况。 GB/T 41939—2022
附录A （资料性）标准加入法
标准加人法适用于含有未知浓度基质材料的样品、难以用空白复制的样品和/或需要降低检测限的样品。
标准加人法能在任何原子吸收标准教科书中找到，通常在原子吸收光谱仪随附的用户手册中有描述。
按照下述步骤做标准加人法：从按8.2制备的试液中，取4份相同体积的试样，向其中3份中加人已知浓度但不同体积的镁标准
溶液。分别将4份试样在容量瓶中稀释至相同体积。所用浓度在校准曲线线性范围内。
分别测定4份溶液的吸光度。 吸光度作为Y轴；溶液的质量浓度作为X轴，单位为微克每毫升（μg/mL）。 延长直线到与X轴相交（吸光度为0），在与X轴相交点处读出试液中镁的质量浓度。 标准加入法图例见图A.1。
y 4
0. 3 0. 25 0. 2 0. 15 0. 1 0. 05 0 0. 05 -0.1
2
4
6
10 X
-4
8
-2
0
7
标引符号说明： X 溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；
吸光度。
Y
图A.1 标准加入法示例
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