ICS 83.040.20 CCS G 49
CP
中华人民共和国国家标准
GB/T41938—2022
橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅
在溶聚丁苯橡胶(S-SBR)和丁二烯橡胶(BR)
混合物中的评价方法
Rubber compounding ingredients—Silica,precipitated,hydrated-
Evaluation procedures in a blend of solution styrene-butadiene rubber (S-SBR)
and butadiene rubber (BR)
[ISO 5794-3:2011,Rubber compounding ingredients-
Silica, precipitated, hydrated-Part 3:Evaluation procedures in a blend of solution styrene-butadienerubber(S-SBR)andbutadienerubber(BR),MOD
2022-12-30发布
2023-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T41938—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件修改采用ISO5794-3：2011《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 第3部分：溶聚丁苯橡胶和丁二烯橡胶的混合物中的评定规程》。
本文件与ISO5794-3：2011相比做了下述结构调整：
-增加了第3章“术语和定义”；第4章～第6章对应ISO5794-32011的第3章～第5章。
本文件与ISO5794-3：2011的技术差异及其原因如下：
删除了“该配方可能认为是硅基乘用轮胎胎面配方的模版”，不符合我国标准要求（见 ISO5794-3：2011的第1章）；增加了HG/T3061（见第3章），以适应我国的技术条件；增加了“技术规范”栏，注中增加了“IRC/IRB为N330炭黑”，删除了ISO5794-3：2011中表1 的脚注d、e、f、g、i、j、k，方便标准使用者操作（见表1,ISO5794-3：2011的表1）密炼机的容积从ISO5794-3：2011的以1.5L为例，调整为以1L为例，也可采用其他容积的密炼机，以符合我国国情（见5.1.1，ISO5794-3：2011的4.1.1)；用规范性引用的GB/T6038替换了ISO2393（见5.1.1），以适应我国的技术条件；用规范性引用的GB/T1232.1替换了ISO289-1（见5.2），以适应我国的技术条件；用规范性引用的GB/T9869替换了ISO3417（见6.1），以适应我国的技术条件；用规范性引用的GB/T16584替换了ISO6502（见6.2），以适应我国的技术条件；用规范性引用的GB/T528替换了ISO37（见6.3），以适应我国的技术条件；增加了GB/T531.1（见6.4），邵尔硬度是我国通用测试方法，以适应我国的技术条件；删除了ISO48（见ISO5794-3：2011的5.4），国际硬度测试方法我国不常用，以适应我国的技术条件。
本文件做了下列编辑性改动：
为与现有文件协调，将文件名称修改为《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅在溶聚丁苯橡胶 (S-SBR)和丁二烯橡胶（BR)混合物中的评价方法》；删除了ISO5794-3：2011第1章的注1、注2；增加了6.3的注。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。 本文件起草单位：确成硅化学股份有限公司、无锡恒诚硅业有限公司、山东联科科技股份有限公司、
四川轻化工大学、浙江仙通橡塑股份有限公司、中昊黑元化工研究设计院有限公司、双钱集团上海轮胎研究所有限公司、福建正盛无机材料股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、 金能科技股份有限公司、思通检测技术有限公司、福建省三明正元化工有限公司、万向新元科技股份有限公司、太原克林泰尔环保科技有限公司。
本文件主要起草人：毛善兵、卢爱平、李祥凯、龚勇、邵学军、邓毅、董文武、谢志雄、孙枫、张慧、陈建、 王文祥、赵雅丽、李强、刘国强、张起森、蒋勇、李飞航。
1 GB/T 41938—2022
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
在溶聚丁苯橡胶（S-SBR)和丁二烯橡胶（BR）
混合物中的评价方法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅在溶聚丁苯橡胶（S-SBR）和丁二烯橡胶（BR)混合物中物理性能测试所需的试验配方、设备、步骤和评价方法。
本文件适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（GB/T528一2009，ISO37：2005， IDT)
GB/T531.1硫化橡胶或热塑性橡胶压人硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计法（邵尔硬度） (GB/T531.1—2008,ISO7619-1:2004,IDT)
GB/T1232.1未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定 第1部分：门尼黏度的测定 (GB/T1232.1—2016,ISO289-1:2014,IDT)
GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（GB/T6038—2006，ISO2393： 1994,MOD)
GB/T9869 橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法（GB/T9869一2014，ISO3417： 2008,IDT)
GB/T16584 橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性（GB/T16584—1996，eqvISO6502：1991) HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅（HG/T3061--2020，ISO5794-1：2010，MOD
3术语和定义
HG/T3061界定的术语和定义适用于本文件。
4试验配方
表1给出了标准试验配方，本配方适用于需评价的各类沉淀水合二氧化硅。 如有可能，应采用国际或国家标准化学药品，所用材料应与表1中的化学性质一致。 多家实验室比对时，应采用同一牌号的S-SBR和BR。
1 GB/T41938—2022
表1 标准试验配方
材料
质量份数
技术规范
第一段混炼部分
96.25 30 80 6.4 6.4 3.0 2.0 11.25 1.5 1.0
溶聚丁苯橡胶"(S-SBR)，充有TDAE 丁二烯橡胶(BR) 沉淀水合二氧化硅工业参比炭黑(IRC/IRB)N330° 硅烷偶联剂(TESPT) 氧化锌(ZnO) 硬脂酸橡胶增塑剂A1220 抗氧化剂(6PPD) 蜡°
GB/T 37388 GB/T 8659 HG/T 3061 GB/T 9578 GB/T 30309 I型(GB/T3185) 200型(GB/T9103)
GB/T 33322 GB/T 21841 NB/SH/T 0871
第二段混炼部分（无添加材料)
第三段混炼部分
HG/T 2342 GB/T 31332 HG/T 4234
2.0 1.5 0.2 2.1 243.6
二苯胍(DPG) N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS) 二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD) 硫磺
优等品（GB/T2449.1)
合计
经改性处理蒸馏芳烃(TDAE)油填充的溶聚丁苯橡胶，其乙烯基质量分数为50%，苯乙烯质量分数为25%。 100份橡胶中充油质量份数为37.5份（质量分数为27.3%）。 b丁二烯橡胶，用钕催化剂生产的顺式结构96%的1，4丁二烯。 “IRC/IRB为N330炭黑。 。为方便使用，可将硅烷偶联剂TESPT[双-(丙基三乙氧基硅烷)-四硫化物］与炭黑N330按50：50混合，可不在配方中增加炭黑。 ：精炼的碳氢化合物的混合物。 f硫磺粉。
5
试验程序
5.1 设备和步骤 5.1.1 一般原则
准备、混炼、硫化的设备和步骤按GB/T6038进行。 下列混炼程序以1L密炼机为例，也可采用其他容积的密炼机。
2 GB/T41938—2022
5.1.2 第一段混炼
填充率：0.74；转速：70r/min; 起始温度：80℃；转子转速比：1：1.11；重压力：0.55MPa。 第一段橡胶混炼程序如下：
操作时间/min
0.0~0.5 0.5~1.5 1.5 1.5~3.5 3.5 3.5~5.0 5.0
a) 加人橡胶； b) 加人一半量白炭黑、炭黑/硅烷、氧化锌、硬酯酸、橡胶增塑剂； c) 清扫； d) 加人另一半白炭黑、抗氧化剂、蜡； e) 清扫； f) 调整转子转速，让温度达到胶料排出温度； g) 排出胶料（温度：155℃165℃）； h) 将胶料转移至开放式炼胶机； i) 辊距调整为4mm士0.02mm，混炼45s； ji) 第二段混炼程序前，将胶料在室温下存放24h。
5.1.3 第二段混炼
填充率：0.71；转速：80r/min；起始温度：80℃；转子转速比：1：1.11；重槌压力：0.55MPa。 第二段橡胶混炼程序如下：
操作时间/min 0.0~2.0 2.0~5.0
a) 投人第一段的胶料，炼胶； b) 调整转子速度，保持温度160℃；
排胶，温度155℃~165℃； d) 将胶料转移至开放式炼胶机； e) 辊距调整为4mm士0.02mm，混炼45s； f) 第三段混炼程序前，将胶料在室温下存放4h。
5.0
c)
5.1.4 第三段混炼
填充率：0.68；转速：40r/min；起始温度：50℃；转子转速比：1：1.11；重槌压力：0.55MPa。
3 GB/T41938—2022
第三段混炼程序如下：
操作时间/min
0.0~0.5 0.5~2.0
a) 投人第二段的胶料，炼胶； b) 加人促进剂DPG、CBS、TBzTD、硫磺； c) 排胶，温度90℃110℃； d) 将胶料转移至开放式炼胶机； e) 调整辑距3mm~4mm，将胶料于辊筒混炼胶20s； f) 接着在40s内，左右切胶各三次，接着将间距调整至3mm，将胶料手卷通过两次； g) 将胶料压出至所需的厚度； h) 硫化前，将胶料存放至少12h。
2.0
5.2 未硫化混炼胶的测定
按GB/T1232.1测量100℃时的门尼黏度。
6 硫化特性的测定
6.1 用圆盘式硫化仪测定
测量下列参数：
ML,MH，ts1,t(50)和t(90)
根据GB/T9869，使用下列试验条件：
振荡频率：1.7Hz(100r/min）；摇摆角度：3°，如果需要也可以用1°；选择性：至少选择M满刻度的75%；测试温度：160℃；预热时间：无。
6.2用无转子硫化仪测定
测量以下标准测试参数：
指定时间的FL，Fmx，tsl，t。(50)和t。（90)
按GB/T16584，使用下列试验条件：
振荡频率：1.7Hz(100r/min）；摇摆角度：0.5；选择性：至少选择Fx满刻度的75%；测试温度：160℃；预热时间：无。
6.3 3应力-应变特性测定
硫化条件：160℃×15min。 注：也可用硫化仪确定胶料的正硫化点。 按GB/T528用1型哑铃状裁刀，测量应力-应变特性[300%定伸应力、500%定伸应力（如果拉断
伸长率超过600%）、拉伸强度和拉断伸长率。
4 GB/T41938—2022
6.4 硬度
按GB/T531.1测量硬度。
精密度
7
本试验的精密度可能因二氧化硅的类型和橡胶性能的差异而有所不同。
8 试验报告
试验报告应包含下列信息： a) 本文件编号； b) 样品测试所需的所有细节； c) 使用的标准试验配方（见第4章）； d) 未硫化混炼胶（见5.2）； e) 硫化特性（见6.1或6.2)； f) 应力-应变特性（见6.3）； g) 硬度（见6.4)； h) 本文件中未包括的任何操作方法，要提供参考资料，而且任何操作方法是非强制性的； i) 试验数据。
5 GB/T41938—2022
参考文 献
[1] GB/T 2449.1 工业硫磺 第1部分：固体产品 [2] GB/T 2941 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序 [3] GB/T 3185 氧化锌间接法) [4] GB/T 8659 丁二烯橡胶(BR)9000 [5] GB/T 9103 工业硬脂酸 [6] GB/T 9578 工业参比炭黑4# [7] GB/T 21841 橡胶防老剂N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基对苯二胺(6PPD) [8] GB/T30309 多硫化物硅烷偶联剂 [9] GB/T31332 硫化促进剂N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS) [10] GB/T33322 橡胶增塑剂芳香基矿物油 [11] GB/T 37388 溶液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶(SSBR) [12] HG/T 2342 硫化促进剂DPG [13] HG/T 4234 硫化促进剂TBzTD [14] NB/SH/T0871 橡胶防护蜡
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