ICS 83.060 G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
代替GB/T1232.1—2000
未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定
第1部分：门尼黏度的测定
Rubber, unvulcanized-Determinations using a shearing-disc viscometer-
Part 1:Determination of Mooney viscosity
(ISO289-1:2014,IDT)
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
前言
GB/T1232《未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定》拟分为以下四个部分：
第1部分：门尼黏度的测定；一第2部分：初期硫化特性的测定；
第3部分：无填料的充油乳液聚合型丁苯橡胶Delta门尼值的测定；
-
一第4部分：应力松弛率的测定。 本部分为GB/T1232的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1232.12000《未硫化橡胶 交用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘
度的测定》，与GB/T1232.1一2000相比主要的技术变化如下：
在规范性引用文件中增加了“ISO6508-1金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法 (Metallic materials—Rockwell hardness test—Part 1:Testmethod)"和"ISO18899:2013 橡胶试验设备校准指南（Rubber一Guidetothecalibrationof testequipment）”（见第2章）；删除了用于仪器校准的易弯曲的金属丝的直径要求（见2000年版的4.7.3）；将热稳定薄膜的厚度规定由"0.03mm"修改为“0.02mm~0.03mm”（见7.1的注，2000年版的7.2的注）；删除了“测定值精确到0.5个门尼值，试验结果取整数位”（见2000年版的8.2）；删除了“用不少于两个试验结果的算术平均值表示样品的门尼值。两个试验结果的差值不得大于2个门尼值。”（见2000年版的8.3）；更新和完善了测试报告的内容（见第10章，2000年版的第10章）；增加了资料性附录A：精密度说明（见附录A）；增加了资料性附录B：用于门尼黏度测试的热稳定薄膜（见附录B)；增加了规范性附录C：校准时间表（见附录C)。
-
一
本部分使用翻译法等同采用ISO289-1:2014《未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第1部分：门尼黏度的测定》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T230.1一2009金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法（A、B、C、D、E、F、G、H、 K、N、T标尺)(ISO6508-1:2005.MOD) GB/T2941一2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（ISO23529：2004，IDT GB/T6038—2006 橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（ISO2393：1994， MOD) GB/T14838—2009 橡胶与橡胶制品 试验方法标准精密度的确定（ISO/TR9272：2005， IDT) GB/T15340—2008 天然、合成生胶取样及其制样方法（ISO1795：2000，IDT） -GB/T25269—2010橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT）
本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本部分起草单位：贵州轮胎股份有限公司、风神轮胎股份有限公司、双星集团有限责任公司、青岛橡
六输送带有限公司、徐州徐轮橡胶有限公司、三角轮胎股份有限公司、广州市华南橡胶轮胎有限公司、安
1 GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
徽佳通乘用子午线轮胎有限公司、沈阳市化工学校、北京橡胶工业研究设计院、江苏新真威试验机械有限公司、扬州市明珠试验机械厂、无锡市鑫园电子化工设备有限公司、上海德杰仪器设备有限公司、高铁检测仪器有限公司。
本部分主要起草人：冯萍、任绍文、麻天成、郭菲、张峰、姚峰、刘练、韦帮风、倪淑杰、闫福江、杨向荣、 陈宇涛、刘治江、胡勇、脱锐、吕营、谢君芳、李静、沈克会、朱牧之、胡金仁、黄承胜、秦晓峰、陈瑞义、 胡智中
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T1232—1992、GB/T1232.1—2000。
= GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定
第1部分：门尼黏度的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T1232的本部分规定了用圆盘剪切黏度计测定生胶或混炼胶门尼黏度的方法，本部分适用于生胶或混炼胶门尼黏度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO1795天然、合成生胶取样及制样方法（Rubber，rawnaturalandrawsynthetic—Sampling and further preparative procedures)
ISO2393橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（Rubbertestmixes一Preparation， mixing and vulcanization—Equipment and procedures)
ISO6508-1金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法（Metallicmaterials一Rockwellhard- ness test—Part 1:Test method)
ISO/TR9272橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(Rubberandrubberproducts—De termination of precisionfor test method standards)
ISO18899：2013橡胶试验设备校准指南（Rubber—Guidetothecalibrationof testequipment） ISO23529橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（RubberGeneralproceduresforpre
paring and conditioning test pieces for physical test methods)
3原理
在规定的试验条件下，使转子在充满橡胶的圆柱形模腔中转动，测定橡胶对转子转动所施加的转矩。橡胶试样的门尼黏度以橡胶对转子转动的反作用力矩表示，单位为门尼单位
4仪器
4.1i 通用要求
典型的圆盘剪切黏度计由以下部件组成（见图1）： a） 组成圆柱形模腔的上下模体； b) 转子； c) 保持模腔温度恒定的装置； d) 保持规定模腔闭合压力的装置；
1 GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
使转子以恒定速度转动的装置； f) 指示转子转矩力的装置转子和模腔的尺寸符合表1的规定。
)
表1 仪器主要部件的尺寸
尺寸/mm 38.10±0.03 5.54±0.03 50.9±0.1 10.59±0.03
名称转子直径转子厚度模腔直径模腔高度
注：以上尺寸为大转子尺寸。 在测试高黏度胶料时允许使用小转子，小转子直径应为30.48mm士0.03mm，其他尺寸应与大转
子相同。使用大转子和小转子测得结果不可比较。
根据附录C中的规定对仪器进行校准。 4.2 2模腔
构成模腔的上下两个模体应由不易变形、无镀层、洛氏硬度不小于60HRC（见ISO6508-1）的硬质
钢制成。模腔的尺寸由图1给出，模腔高度应以模腔上表面为测量基准。为了有良好的热传导，每一块模体应由整件钢材制成。模体上下表面应具有防滑用辐射状V形沟槽。沟槽径向间隔为20°，上模体沟槽应从直径为47mm的外圆延伸至直径为7mm的内圆处，下模体沟槽应延伸至距中心孔边缘 1.5mm处；模体表面每个沟槽形成一个90°角，其角平分线垂直于模体表面，且沟槽表面宽度为1.0mm ±0.1mm（见图2）。 4.3转子
转子应由不易变形、无镀层、洛氏硬度不小于60HRC的硬质钢制成。转子表面应有剖面为矩形的沟槽，沟槽宽度为0.80mm土0.02mm，深度为0.30mm土0.05mm，两沟槽间的中心间距为1.60mm土 0.04mm。转子表面应有两组相互垂直的沟槽（见图3），转子侧面边缘应有同样尺寸的垂直沟槽，大转子应有75个垂直沟槽，小转子应有60个垂直沟槽。转子与直径为10mm士1mm的转子杆垂直固定，转子杆长度应使模腔在闭合后，转子上间隙与下间隙相差不超过0.25mm。转子杆中心轴线应与转动轴保持同心，而不是把模腔的内壁作为同心基准。插人模腔中的转子杆与下模孔的间隙应足够小，以防止胶料漏出模腔，此处可使用金属环、O形圈或其他密封装置进行密封。
转子在工作期间，其偏心度或径向跳动不应超过0.1mm。 转子的转动速度应为0.209rad/s±0.002rad/s（2.00r/min±0.02r/min）
4.4加热装置
加热装置安装在上下模体上，并使模腔温度恒定在测试温度的士0.5℃范围内。试样放入模腔后，该装置应能使模腔温度在4min内恢复至测试温度的土0.5℃范围内。
注：旧仪器可能不符合这些要求，还可能导致结果的再现性较差，
2 GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
单位为毫米
0069*01
$50.9±0.
说明：
模腔；转子；温度传感器；密封装置。
2
3
图1 圆盘剪切黏度计
单位为毫米
50.9±0.1
”沟槽剖面。
图2带有辐射状V形沟槽的模体 GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
单位为毫米
900080
0.80±0.02
0009[
1.60±0.04
矩形沟槽边缘R≤0.1mm。
图3带有矩形剖面沟槽的转子
4.5 温度测量系统 4.5.1测试温度定义为上下模体闭合时，空模腔内有转子的情况下，达到稳定状态时的温度。该温度是通过插入模腔的两个热电偶测温探头来测量的，如图4所示。该测温探头也用于测量如7.2所述的试样温度。 4.5.2为了控制模腔的加热，上下模体均应放置温度传感器来测量模体温度。传感器应安装在与模体保持最佳接触的位置，应避免安装在加热装置间隙处或阻碍热传导的位置。传感器的轴线到模体工作表面距离应保持3mm~5mm，到转子的旋转轴距离应为15mm~20mm（见图1）。 4.5.3热电偶测温探头和温度传感器的指示温度应精确至士0.25℃。 4.6 模腔闭合系统
可用液压、气动或机械装置关闭并保持模腔闭合，在测试期间，应保持对模腔施加11.5kN土0.5kN 的闭合力。
当试样的黏度较高时，闭合模腔可能需要更大的压力，但至少在转子启动前10S，闭合力应降至 11.5kN土0.5kN，并在整个测试过程中保持此闭合力。
无论用哪种方式闭合模腔，都应用厚度不大于0.04mm的柔软纸巾置于上下模体间，当模体闭合时，纸币应显示均匀一致、连续的压痕。若压痕不均匀，表明闭合系统调整不当或模体有磨损、错位或变形。这些问题都可导致胶料泄漏或结果偏差。 GB/T1232.1—2016/ISO289-1:2014
单位为毫米
B
说明：
1
取出时的测温探头；
2- 插人时的测温探头；
连接仪器的定位块；连接测温探头的定位块。
3 1
图4测温探头
4.7 转矩测量装置和校准装置
转子转动所需的转矩记录或指示在以门尼单位为分度的线性标尺上。当转子空载运转时读数应为零，当向转子杆施加8.30N·m士0.02N·m的转矩时读数应为100.0土0.5。因此，一个门尼单位相当于0.083N·m的转矩。标尺应能够精确至0.5个门尼单位。当关闭模腔转子空载运转时，读数与零点之差应小于0.5个门尼单位。
如果黏度计装配有转子弹出弹簧，则应打开模腔进行零位校准，以防转子顶压到上模腔，黏度计应在测试温度下进行校准，适合于大多数黏度计的校准方法如下：将易弯曲的金属丝一端固定在特制的转子上，另一端悬挂经标定的校准础码，使标尺上的读数校准
至100。在校准期间，转子以0.209rad/s速度转动，并且模体应达到规定的测试温度
注：为检查线性度，可分别对25、50和75个门尼单位对应的标尺读数进行校准。此外，可用已标定门尼值的丁基胶
试样检查仪器是否正常，测试在100℃和125℃下进行8min。
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