ICS 81.080 CCSQ40
CISA
团 体 标 准
T/CISA 188—2021
耐火材料 比热容试验方法
（差示扫描量热法）
Refractory materialsDetermination of specific heat capacity
(Differential scanningcalorimetry)
2022-03-01实施
2021-12-24发布
中国钢铁工业协会 发布 T/CISA188—2021
前骏方言
本文件参照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)归口。 本文件起草单位：中冶建筑研究总院有限公司、中冶检测认证有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究
院有限公司。
本文件主要起草人：田志宏、张秀华、刘响、孙洋、张雯文、刘莹、陈博、张正富、敖平、王晓利。 T/CISA188—2021
耐火材料比热容试验方法（差示扫描量热法）
1范围
本文件规定了耐火材料比热容试验方法（差示扫描量热法）的术语和定义、原理、设备、试样、试验步骤、结果计算及试验报告。
本文件适用于测定耐火材料在室温1500℃温度范围内的比热容。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的 内规范性引用而构成本文件 牛必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于 本文件；不注日期的引用文件， ，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。
分：取样
GB/T4513.2不定形 耐火材料 GB/T8170 数值修 规则与极 值的 示和判 GB/T10325 定形耐 水制品验收 羊检验规则 GB/T17617 耐火原料 科抽样检验 GB/T18930 耐火材料 术语
3术语和定义
GB/T18930界定的术语和定义适 用于本文件。
4原理
在程序控温下，通过测量输入到待测试样和参比物的热流速率差（热功率差）与温度的关系，计算出待测试样的比热容。
5设备
5.1差示扫描量热仪：主要包括测试单元、温度控制器、记录装置和气体供给装置几部分。 5.1.1测试单元 5.1.1.1加热炉：加热炉应能加热到1500℃以上。 5.1.1.2温度传感器：分辨率不低于0.01℃。 5.1.1.3差热传感器：分辨率不低于1μW。 5.1.2温度控制器：控温精度0.1℃，升温速率可调。 5.1.3记录装置：能够采集数字信号或者模拟信号，自动记录DSC曲线。
a.t
I T/CISA1882021
5.1.4气体供给装置：能保持测试区域情性气体流量在10mL/min～50mL/min范围内，并且上下波动不超过5mL/min。易氧化样品在测试过程中需使用纯度超过99%的氮气、氩气或氨气等情性气体对样品进行保护。 5.2埚：用于盛放试样和参比样品，由平底埚和盖子组成，具有良好的导热性能，在测试条件下不与试样或气氛发生物理或化学反应。推荐使用仪器厂家配套的铂金埚。 5.3天平：量程不小于100mg，精度0.01mg。 5.4参比样品：比热容已知的人工合成蓝宝石。
6试样
6.1取样
按GB/T10325、GB/T17617或GB/T4513.2采集实验室样品。 6.2制样 6.2.1将实验室样品破碎、缩分并磨细至全部通过孔径0.088mm的试验筛。由于比热容测试样品用量较小，对于非均质、多物相的耐火材料，为取得具有统计意义的结果，反映材料的真实特性，建议取多个试样进行测量。 6.2.2试样分析前应在105℃~110℃至少烘干2h，置于干燥器中冷至室温。 6.2.3如果试样在测试加热过程中质量发生变化会影响测试结果，因此应选择合适的试验温度范围。 如有必要可以对试样进行预处理，预处理条件需经有关方面协商并在试验报告中注明。
7试验步骤
7.1空白试验 7.1.1设备开启后，预热一段时间使设备处于稳定状态后再进行测试。 7.1.2在整个试验过程中用干燥氮气（或者其他情性气体）吹扫设备，气流大小控制在10mL/min~ 50mL/min。 7.1.3挑选质量相当的埚作为样品埚和参比埚，将埚放在设备的炉腔内，在炉腔内的位置尽量调整至热电偶的正中，保持左右对称。在其后的测试中，参比埚原则上不应再动。样品在更换样品后重新放入炉内时，其放置的位置应尽量保持前后一致。建议空白试验、校准试验和试样试验使用同一个样品埚。 7.1.4加热设备试验区域温度至试验起始温度，加热速率为10℃/min。 7.1.5保持设备试验区域在试验起始温度下恒温至少10min，建立平衡，记录热曲线。 7.1.6加热试样，以10℃/min的加热速率从试验起始温度到终点温度，继续记录热曲线， 7.1.7在试验终点温度下恒温至少10min，建立平衡，记录热曲线。 7.1.8通过7.1.1～7.1.7步骤获得空白试验的DSC曲线，即测量基线。 7.2 校准试验 7.2.1 称量参比样品的质量，精确至0.01mg。 7.2.2将参比样品放置到7.1.3中使用的样品埚中。 2 T/CISA188—2021
7.2.3重复7.1.4~7.1.7步骤，获得参比样品的DSC曲线。 7.2.4测量结束后，取出参比样品。 7.3试样试验 7.3.1称量待测试样的质量，精确至0.01mg。为保证试样产生的热流信号与参比样品的接近，即试样的比热容与质量的乘积和参比样品比热容与质量的乘积接近，测试前预估待测试样的比热容，计算出所需试样质量，建议试样量取50mg~100mg。 7.3.2将称量好的试样放置到7.1.3中使用的样品埚中，将样品平铺于埚底部，采用合适的手段将样品压实或振实，保证样品与底部充分接触。 7.3.3重复7.1.4～7.1.7步骤，获得待测试样的DSC曲线。 7.3.4测量结束后，取出试样。 7.3.5建议空白试验、校准试验和试样试验在同一天内连续完成。 7.4校准
应定期参照仪器厂家提供的校正规程对设备进行温度校正和灵敏度校正。
8结果计算
8.1通过步骤7.1~7.3获得空白试验 校准试验、试样试验的DSC曲线，见图1。 8.2在温度T时测量空白试验DSC曲 和校准试验DSC曲线间距离，见图1 中的D。 8.3在温度T时测量空 自试验DSC曲线 和试样试验DSC曲线间距离，见图中的D，。
Dst
热流
校准试验
试样试验
吸热
温度
图1比热容测量（空白、校准、试样试验）的典型DSC曲线
8.4灵敏度E按公式(1)计算：
-
E= b (mgtCp(st)+mCp(e)
"(1)
60D.
3 T/CISA188—2021
式中： E 6 Cp(st) 参比样品的比热容，单位为焦耳每千克开尔文J/（kg·K)]； Cp(e) 样品埚的比热容，单位为焦耳每千克开尔文LJ/（kg·K)]； Dst 给定温度时空白试验DSC曲线和校准试验DSC曲线间距离，单位为毫瓦（mW）；
差示扫描量热仪灵敏度；加热速率，单位为开尔文每分钟（K/min）；
参比样品质量，单位为毫克（mg）；空埚和参比样品埚之间质量差，单位为毫克（mg）。
mgt Am 注：如果埚质量差△m小于样品质量的0.1%，那么在公式（1)的右边第二个修正项（△m·Cpe）可以忽略。
8.5样品的比热容按公式（2)计算：
Cka)=60ED AmCp(e)
.（2）
m.b
ms
式中： E b Cp(a) 样品的比热容，单位为焦耳每千克开尔文LJ/(kg·K)]； Cp(e) 样品埚的比热容，单位为焦耳每千克开尔文J/（kg·K)]；
差示扫描量热仪灵敏度；加热速率，单位为开尔文每分钟（K/min)；
给定温度时空白试验DSC曲线和试样试验DSC曲线间距离，单位为毫瓦（mW）；样品的质量，单位为毫克（mg）；空埚和参比样品埚之间质量差，单位为毫克（mg）。
D, m, Dm
8.6如果试样与参比样品使用相同的样品，且与参比的质量差在样品质量0.1%以内，样品的比热容按公式（3)计算：
D,mst
Cpa=Ckn Detm,
·(3)
式中： Cp(s) 样品的比热容，单位为焦耳每千克开尔文J/（kg·K)]； Cp(at) 参比样品的比热容，单位为焦耳每千克开尔文[J/（kg·K)]；
给定温度时空白试验DSC曲线和试样试验DSC曲线间距离，单位为毫瓦（mW）；给定温度时空白试验DSC曲线和校准试验DSC曲线间距离，单位为毫瓦（mW）；样品的质量，单位为毫克（mg）；参比样品的质量，单位为毫克（mg）。
D, Dst ms mst
8.7计算结果按GB/T8170修约至整数位。
9试验报告
试验报告应包括下列内容： a）试样名称及编号； b）设备型号及编号； c）执行标准； d）试验机构名称； e）试验温度；
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f) 试验日期； g)1 试验人员； h) 如果试样经过了预处理，请注明预处理条件
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中国钢铁工业协会团体标准
耐火材料比热容试验方法
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
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开本880×12301/16印张0.75字数16千字 2022年3月第一版2022年3月第一次印刷
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统一书号：155024·3043 3定价：42.00元